阻燃劑二甲基二芐氧基硅烷化合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及阻燃劑二甲基二節(jié)氧基硅烷化合物的制備方法。二甲基二節(jié)氧基硅烷 屬有機(jī)娃阻燃成炭劑，適合用作聚氯己締、聚氨醋、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃劑。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展，合成有機(jī)高分子材料得到廣泛的應(yīng)用。然而，由于 其絕大多數(shù)都是易燃的，常引起火災(zāi)，對人們的生命財(cái)產(chǎn)造成巨大的威脅。因此，通過高分 子材料中添加阻燃劑進(jìn)行阻燃改性，使高分子材料變得難燃或不燃，是解決其易燃問題的 有效途徑和方法。實(shí)踐表明含面阻燃劑阻燃效果好，但在阻燃過程中會產(chǎn)生大量的煙霧和 有毒的腐蝕性面化氨氣體，造成二次危害。因而，促進(jìn)了無面、低煙、低毒阻燃劑的研究和發(fā) 展。其中，由于有機(jī)娃系阻然劑具有較好的防烙體滴落和抑煙作用等優(yōu)點(diǎn)，已成為目前無面 阻燃劑開發(fā)的熱點(diǎn)。
[0003] 本發(fā)明公開了一種無面、環(huán)保阻燃劑二甲基二節(jié)氧基硅烷化合物的制備方法。該 阻燃劑在材料中分散性好、阻燃成炭效果好、成本低、工藝簡單、應(yīng)用廣泛，具有很好的應(yīng)用 開發(fā)前景。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提出一種阻燃劑二甲基二節(jié)氧基硅烷化合物的制備方法，其工 藝簡單、設(shè)備投資少、易于規(guī)?；a(chǎn)，且原料廉價易得，成本低廉，可克服現(xiàn)有技術(shù)中的不 足。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用了如下技術(shù)方案，如上所述二甲基二節(jié)氧基娃 燒化合物的制備方法，其特征在于，該方法為：
[0006] 在裝有攬拌器、溫度計(jì)、高效分饋裝置的反應(yīng)器中，使摩爾比為1 : 2~1 : 3的 二甲基二甲氧基硅烷和節(jié)醇與有機(jī)溶劑混合，升溫到80°C開始沸騰分饋反應(yīng)，控制分饋柱 頂溫度不高于65°C，連續(xù)分出生成的甲醇，隨著反應(yīng)的進(jìn)行游離的二甲基二甲氧基硅烷減 少，反應(yīng)體系的溫度逐漸升高，在100~160°C保溫反應(yīng)約4~她，當(dāng)分饋出的甲醇達(dá)到理 論量時，停止反應(yīng)，減壓蒸饋出有機(jī)溶劑和過量的節(jié)醇（回收使用）及少量低沸點(diǎn)物，得二 甲基^節(jié)氧基硅烷。
[0007] 如上所述的有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、四氯己燒、己二醇二己離或二己二醇二甲 離，其用量為有機(jī)溶劑體積毫升數(shù)是二甲基二甲氧基硅烷質(zhì)量克數(shù)的3-10倍。
[000引本發(fā)明的二甲基二節(jié)氧基硅烷為淺褐色透明液體，產(chǎn)率為94. 4%~97. 5%，折光 率郵25= 1.4465，密度（25°0 1.085±0.005肖/畑13，沸點(diǎn)2281：。其適合作為不飽和樹脂、環(huán) 氧樹脂、聚氨醋、聚氯己締等材料的阻燃劑之用。
[0009] 二甲基二節(jié)氧基硅烷的制備工藝原理如下式所示：
[0010]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種阻燃劑二甲基二芐氧基硅烷化合物的制備方法，其特征在于： 在裝有高效分餾裝置的反應(yīng)器中，使摩爾比為1 : 2~1 : 3的二甲基二甲氧基硅烷 和芐醇與有機(jī)溶劑混合，升溫到80°C開始沸騰分餾反應(yīng)，控制分餾柱頂溫度不高于65°C， 連續(xù)分出生成的甲醇，隨著反應(yīng)的進(jìn)行游離的二甲基二甲氧基硅烷減少，反應(yīng)體系的沸點(diǎn) 溫度逐漸升高，在100~160°C保溫反應(yīng)約4~8h，當(dāng)分餾出的甲醇達(dá)到理論量時，停止反 應(yīng)，減壓蒸餾出有機(jī)溶劑和過量的芐醇及少量低沸點(diǎn)物，得二甲基二芐氧基硅烷，該化合物 具有如下式所示的結(jié)構(gòu)：
2. 如權(quán)利要求1所述阻燃劑二甲基二芐氧基硅烷化合物的制備方法，其特征在于，所 述的有機(jī)溶劑為甲苯、二甲苯、四氯乙烷、乙二醇二乙醚或二乙二醇二甲醚，其用量為有機(jī) 溶劑體積毫升數(shù)是二甲基二甲氧基硅烷質(zhì)量克數(shù)的3-10倍。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種阻燃劑二甲基二芐氧基硅烷化合物的制備方法，該化合物的結(jié)構(gòu)如下式所示：制備方法為：在高效分餾裝置的反應(yīng)器中，使摩爾比為1∶2～1∶3的二甲基二甲氧基硅烷和芐醇與有機(jī)溶劑混合，升溫到80℃開始沸騰分餾反應(yīng)，控制分餾柱頂溫度不高于65℃，連續(xù)分出生成的甲醇，逐漸升高溫度，在100～160℃保溫反應(yīng)4～8h，當(dāng)分餾出的甲醇達(dá)到理論量時，停止反應(yīng)，減壓蒸餾出有機(jī)溶劑和過量的芐醇，得二甲基二芐氧基硅烷。本發(fā)明產(chǎn)品阻燃效能高，與材料相容性好，適合用于聚氯乙烯、聚氨酯、環(huán)氧樹脂、不飽和樹脂等材料的阻燃劑，并且生產(chǎn)工藝簡單，設(shè)備投資少，成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C08K5-5419, C07F7-18
【公開號】CN104672268
【申請?zhí)枴緾N201510100753
【發(fā)明人】王玉霞, 王彥林, 王世杰, 王景
【申請人】蘇州陽橋化工科技有限公司
【公開日】2015年6月3日
【申請日】2015年3月6日