一種16,17-二羥基紫蒽酮的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及意麗類還原染料中間體技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種16,17-二羥基紫意 麗的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 16, 17-二羥基紫意麗是生產(chǎn)意麗類還原染料還原艷綠的重要中間體，還原艷綠由 于其色澤鮮艷及較高的堅(jiān)牢度，廣泛應(yīng)用于印花W及棉麻制品的染色，國(guó)內(nèi)及國(guó)際市場(chǎng)需 求量大。
[0003] 二羥基紫意麗的合成主要有兩種方法。一種是英國(guó)人發(fā)明的紫意麗氧化還原法， 采用紫意麗為起始原料，通過(guò)二氧化猛氧化，亞硫酸軸還原制得。反應(yīng)路線如下：
[0004]
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種16,17-二羥基紫蒽酮的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 51、 以聯(lián)苯繞蒽酮為原料，以濃硫酸為反應(yīng)溶劑，以二氧化錳為氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)得 到混合液； 52、 將Sl得到的混合液加水稀釋，過(guò)濾，得到氧化中間體及硫酸母液； 53、 將S2所述氧化中間體與亞硫酸鈉混合進(jìn)行反應(yīng)，得到16, 17-二羥基紫蒽酮。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的16,17-二羥基紫蒽酮的制備方法，其特征在于，將S2中所述 硫酸母液進(jìn)行濃縮并與101~106%發(fā)煙硫酸混合得到濃度為80~90%的硫酸溶液，所述 硫酸溶液可以作為Sl中的反應(yīng)溶劑使用。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的16, 17-二羥基紫蒽酮的制備方法，其特征在于，所述硫酸母 液采用減壓蒸餾的方式進(jìn)行濃縮，濃縮后的溶液與104%發(fā)煙硫酸混合得到84~88%的硫 酸溶液。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的16, 17-二羥基紫蒽酮的制備方法，其特征在于，所述硫酸溶 液的濃度為86%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的16, 17-二羥基紫蒽酮的制備方法，其特征在于，在Sl中，聯(lián) 苯繞蒽酮與濃硫酸的重量比為1 : (15~20)，聯(lián)苯繞蒽酮與二氧化錳的重量比為I: (1. 5~ 2)。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的16, 17-二羥基紫蒽酮的制備方法，其特征在于，在Sl中， 以聯(lián)苯繞蒽酮為原料，以濃硫酸為反應(yīng)溶劑，當(dāng)溶液的溫度為11~17°C時(shí)勻速加入二氧化 錳，使得反應(yīng)液的溫度以每分鐘3~6°C的速率增加，最終全部加完二氧化錳時(shí)溫度控制在 28 ~31。。。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的16, 17-二羥基紫蒽酮的制備方法，其特征在于，在S2中，濃 硫酸與水的重量比為I: (1~2),所加水為冰水。
8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的16, 17-二羥基紫蒽酮的制備方法，其特征在于，所述濃硫酸 與冰水的重量比為1:1. 5。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的16, 17-二羥基紫蒽酮的制備方法，其特征在于，聯(lián)苯繞蒽酮 與亞硫酸鈉的摩爾比為1 : (8~11)。
10. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的16, 17-二羥基紫蒽酮的制備方法，其特征在于，所述聯(lián)苯繞 蒽酮與亞硫酸鈉的摩爾比1:10。
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種16，17-二羥基紫蒽酮的制備方法，包括如下步驟：S1、以聯(lián)苯繞蒽酮為原料，以濃硫酸為反應(yīng)溶劑，以二氧化錳為氧化劑進(jìn)行氧化反應(yīng)得到混合液；S2、將S1得到的混合液加水稀釋，過(guò)濾，得到氧化中間體及硫酸母液；S3、將S2所述氧化中間體與亞硫酸鈉混合進(jìn)行反應(yīng)，得到16,17-二羥基紫蒽酮。本發(fā)明中制備的16，17-二羥基紫蒽酮收率高，質(zhì)量穩(wěn)定，工藝危險(xiǎn)性低，對(duì)設(shè)備要求也較低，氧化后過(guò)濾步驟可采用常用過(guò)濾設(shè)備，硫酸的用量低，且酸性廢水產(chǎn)生量顯著降低。
【IPC分類】C07C46-02, C07C50-36, C07C46-00
【公開(kāi)號(hào)】CN104725209
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410013391
【發(fā)明人】紀(jì)奉元, 孫郁, 張春濤
【申請(qǐng)人】天長(zhǎng)市天佳化工科技有限公司
【公開(kāi)日】2015年6月24日
【申請(qǐng)日】2014年1月11日