氧化錫催化合成尼泊金戊酯的方法
【專利說明】 氧化錫催化合成尼泊金戊酯的方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種防腐劑的制備方法，具體涉及一種氧化錫催化合成尼泊金戊酯的方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]尼泊金戊酯由于在酸性介質(zhì)中具有極好的pH適應(yīng)活性和良好的防腐性能，從而作為主要的酯型防腐劑廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、日化產(chǎn)品中。尼泊金酯的防腐性能隨著低碳醇部分碳原子數(shù)的增加而有所增強(qiáng)。尼泊金酯的合成與其它酯合成反應(yīng)相似，在工業(yè)生產(chǎn)上一般是以對(duì)羥基苯甲酸、醇作為原料，在質(zhì)子酸催化下制得。用強(qiáng)無機(jī)酸作為酯合成催化劑會(huì)對(duì)設(shè)備造成嚴(yán)重腐蝕，引起副反應(yīng)而降低酯產(chǎn)率，并且這些強(qiáng)酸性催化劑在反應(yīng)后會(huì)留下殘液，分離也較困難。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明的目的在于，提供一種氧化錫催化合成尼泊金戊酯的方法，以甲苯作為帶水劑，氧化錫為催化劑，選擇恰當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件，反應(yīng)收率高，且反應(yīng)物的后處理比較簡(jiǎn)單，催化劑的成本也比較低，對(duì)設(shè)備無腐蝕，無毒，對(duì)環(huán)境無污染，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]所述氧化錫催化合成尼泊金戊酯的方法，包括以下步驟:
一、在三口燒瓶中加入對(duì)羥基苯甲酸、戊醇、甲苯和氧化錫，并分別插入溫度計(jì)和分水器，在分水器內(nèi)裝上分子篩，再在分水器上安裝回流裝置，加熱攪拌，回流分水；
二、水不再分出后，終止反應(yīng)，反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到燒瓶中，常壓蒸出帶水劑，減壓蒸出戊醇，即得尼泊金戊酯。
[0008]本發(fā)明提供的氧化錫催化合成尼泊金戊酯的方法，其有益效果在于，以甲苯作為帶水劑，氧化錫為催化劑，選擇恰當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件，反應(yīng)收率高，且反應(yīng)物的后處理比較簡(jiǎn)單，催化劑的成本也比較低，對(duì)設(shè)備無腐蝕，無毒，對(duì)環(huán)境無污染，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0009]
【具體實(shí)施方式】
[0010]下面結(jié)合一個(gè)實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明提供的氧化錫催化合成尼泊金戊酯的方法進(jìn)行詳細(xì)的說明。
[0011]
實(shí)施例
[0012]一、在三口燒瓶中加入對(duì)羥基苯甲酸、戊醇、甲苯和氧化錫，并分別插入溫度計(jì)和分水器，在分水器內(nèi)裝上分子篩，再在分水器上安裝回流裝置，加熱攪拌，回流分水；
二、水不再分出后，終止反應(yīng)，反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到燒瓶中，常壓蒸出帶水劑，減壓蒸出戊醇，即得尼泊金戊酯。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種氧化錫催化合成尼泊金戊酯的方法，其特征在于:它包括以下步驟: 一、在三口燒瓶中加入對(duì)羥基苯甲酸、戊醇、甲苯和氧化錫，并分別插入溫度計(jì)和分水器，在分水器內(nèi)裝上分子篩，再在分水器上安裝回流裝置，加熱攪拌，回流分水； 二、水不再分出后，終止反應(yīng)，反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到燒瓶中，常壓蒸出帶水劑，減壓蒸出戊醇，即得尼泊金戊酯。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氧化錫催化合成尼泊金戊酯的方法，它包括以下步驟：一、在三口燒瓶中加入對(duì)羥基苯甲酸、戊醇、甲苯和氧化錫，并分別插入溫度計(jì)和分水器，在分水器內(nèi)裝上分子篩，再在分水器上安裝回流裝置，加熱攪拌，回流分水；二、水不再分出后，終止反應(yīng)，反應(yīng)液轉(zhuǎn)移到燒瓶中，常壓蒸出帶水劑，減壓蒸出戊醇，即得尼泊金戊酯。本發(fā)明提供的氧化錫催化合成尼泊金戊酯的方法，以甲苯作為帶水劑，氧化錫為催化劑，選擇恰當(dāng)?shù)姆磻?yīng)條件，反應(yīng)收率高，且反應(yīng)物的后處理比較簡(jiǎn)單，催化劑的成本也比較低，對(duì)設(shè)備無腐蝕，無毒，對(duì)環(huán)境無污染，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C67-08, C07C69-88
【公開號(hào)】CN104744262
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201310722716
【發(fā)明人】郝永明
【申請(qǐng)人】青島休閑食品有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請(qǐng)日】2013年12月25日