殼聚糖硫酸鹽催化合成尼泊金乙酯的方法
【專利說明】 殼聚糖硫酸鹽催化合成尼泊金乙酯的方法
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及一種防腐劑的制備方法，具體涉及一種殼聚糖硫酸鹽催化合成尼泊金乙酯的方法。
[0003]
【背景技術(shù)】
[0004]尼泊金酯又稱為對羥基苯鉀酸酯，是目前世界上用途最廣、用量最大、應(yīng)用頻率最高的一系列防腐劑。它具有高效、低毒、光譜、易配伍等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用于日化、醫(yī)藥、食品、飼料及各種工業(yè)防腐等方面。尼泊金乙酯的合成通常采用對羥基苯甲酸與乙醇在濃硫酸作用下直接制備，但硫酸具有嚴(yán)重的腐蝕性，易發(fā)生副反應(yīng)及污染環(huán)境。
[0005]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于，提供一種殼聚糖硫酸鹽催化合成尼泊金乙酯的方法，殼聚糖硫酸鹽是一種新穎的固體酸鹽催化劑，催化活性高，用量少，選擇性好，能減少副反應(yīng)的發(fā)生，產(chǎn)品收率高，后處理簡單方便，連續(xù)催化性能穩(wěn)定，防止設(shè)備腐蝕，大大減少了廢液的排放，對環(huán)境無污染，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0007]所述殼聚糖硫酸鹽催化合成尼泊金乙酯的方法，包括以下步驟:
一、在三口燒瓶中加入對羥基苯甲酸、無水乙醇、殼聚糖硫酸鹽和帶水劑環(huán)己烷，加熱回流分水；
二、酯化完畢，停止攪拌，趁熱過濾，回收催化劑；
三、蒸餾蒸出乙醇和環(huán)己烷，剩余物傾入冷水中，待尼泊金乙酯完全析出后，抽濾干燥得粗品，用乙醇重結(jié)晶得精品。
[0008]本發(fā)明提供的殼聚糖硫酸鹽催化合成尼泊金乙酯的方法，其有益效果在于，殼聚糖硫酸鹽是一種新穎的固體酸鹽催化劑，催化活性高，用量少，選擇性好，能減少副反應(yīng)的發(fā)生，產(chǎn)品收率高，后處理簡單方便，連續(xù)催化性能穩(wěn)定，防止設(shè)備腐蝕，大大減少了廢液的排放，對環(huán)境無污染，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0009]
【具體實施方式】
[0010]下面結(jié)合一個實施例，對本發(fā)明提供的殼聚糖硫酸鹽催化合成尼泊金乙酯的方法進行詳細的說明。
[0011]實施例
一、在三口燒瓶中加入對羥基苯甲酸、無水乙醇、殼聚糖硫酸鹽和帶水劑環(huán)己烷，加熱回流分水；
二、酯化完畢，停止攪拌，趁熱過濾，回收催化劑；
三、蒸餾蒸出乙醇和環(huán)己烷，剩余物傾入冷水中，待尼泊金乙酯完全析出后，抽濾干燥得粗品，用乙醇重結(jié)晶得精品。
【主權(quán)項】
1.一種殼聚糖硫酸鹽催化合成尼泊金乙酯的方法，其特征在于:它包括以下步驟: 一、在三口燒瓶中加入對羥基苯甲酸、無水乙醇、殼聚糖硫酸鹽和帶水劑環(huán)己烷，加熱回流分水； 二、酯化完畢，停止攪拌，趁熱過濾，回收催化劑； 三、蒸餾蒸出乙醇和環(huán)己烷，剩余物傾入冷水中，待尼泊金乙酯完全析出后，抽濾干燥得粗品，用乙醇重結(jié)晶得精品。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種殼聚糖硫酸鹽催化合成尼泊金乙酯的方法，它包括以下步驟：一、在三口燒瓶中加入對羥基苯甲酸、無水乙醇、殼聚糖硫酸鹽和帶水劑環(huán)己烷，加熱回流分水；二、酯化完畢，停止攪拌，趁熱過濾，回收催化劑；三、蒸餾蒸出乙醇和環(huán)己烷，剩余物傾入冷水中，待尼泊金乙酯完全析出后，抽濾干燥得粗品，用乙醇重結(jié)晶得精品。本發(fā)明提供的方法，殼聚糖硫酸鹽是一種新穎的固體酸鹽催化劑，催化活性高，用量少，選擇性好，能減少副反應(yīng)的發(fā)生，產(chǎn)品收率高，后處理簡單方便，連續(xù)催化性能穩(wěn)定，防止設(shè)備腐蝕，大大減少了廢液的排放，對環(huán)境無污染，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C69-84, C07C67-08
【公開號】CN104744259
【申請?zhí)枴緾N201310722718
【發(fā)明人】郝永明
【申請人】青島休閑食品有限公司
【公開日】2015年7月1日
【申請日】2013年12月25日