一種制備陽離子淀粉漿料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種淀粉衍生物的制備方法，尤其是一種制備陽離子淀粉漿料的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前紡織工業(yè)中陽離子淀粉漿料通常是直接購(gòu)買淀粉工廠生產(chǎn)的陽離子淀粉，加水配制成一定濃度的淀粉乳，加熱糊化后，得到了可以用于上漿工藝的陽離子淀粉漿料。而淀粉工廠在生產(chǎn)陽離子淀粉的常見方法為濕法工藝，在反應(yīng)釜內(nèi)將原淀粉及占原淀粉質(zhì)量5% -25%的硫酸鈉或氯化鈉加水調(diào)制成20-23Be (質(zhì)量百分濃度約為39% -41% )的淀粉乳，攪拌均勾；在攪拌調(diào)教下，加入氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH為11-12.5，堿化l_3h，加入相當(dāng)于原淀粉質(zhì)量1% -8%的季銨鹽，升溫至40-50°C，反應(yīng)15-25小時(shí)，反應(yīng)過程中需控制體系PH值為11-12，反應(yīng)結(jié)束后，加入稀鹽酸調(diào)節(jié)pH，接著需要對(duì)反應(yīng)液進(jìn)行固液分離，洗滌固體，干燥脫水，并且過100目篩得到陽離子淀粉。在這個(gè)反應(yīng)中，由于隨著反應(yīng)的進(jìn)行，所生成的陽離子淀粉會(huì)膨化，使后處理難以進(jìn)行，為了抑制淀粉的膨化，需要加入大量的淀粉膨脹抑制劑硫酸鈉或氯化鈉，這就增加后處理的難度，提高了生產(chǎn)成本，同時(shí)也嚴(yán)重影響了產(chǎn)品的純度和產(chǎn)品的使用性能。另外，由于在淀粉糊化溫度以下反應(yīng)，淀粉呈顆粒狀態(tài)，會(huì)妨礙陽離子醚化劑擴(kuò)散到淀粉顆粒內(nèi)部，嚴(yán)重影響陽離子醚化劑的反應(yīng)效率和陽離子淀粉的取代度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種制備陽離子淀粉漿料的方法。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種制備陽離子淀粉漿料的方法，包括以下步驟:
[0005](a)在反應(yīng)器中加入水和原淀粉(其化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)與存在于原料中時(shí)相同)，配制原淀粉質(zhì)量百分濃度為10% -15%的淀粉乳，所述的原淀粉為玉米淀粉、馬鈴薯淀粉、木薯淀粉中的至少一種；
[0006](b)向淀粉乳中加入相對(duì)于淀粉質(zhì)量1% -10%的2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨和相當(dāng)于淀粉質(zhì)量1% -2%的氫氧化鈉，開啟加熱，控制反應(yīng)器溫度比相應(yīng)的原淀粉的糊化完全溫度高30-50°C，并維持在該溫度，使淀粉乳在高溫下糊化后發(fā)生醚化反應(yīng)；
[0007](c)反應(yīng)結(jié)束后，把溫度降低到室溫，用稀鹽酸或稀硫酸調(diào)節(jié)pH值到6.5-7.5之間。
[0008]為了使得進(jìn)一步提高反應(yīng)效率高以及陽離子淀粉的取代度，本發(fā)明采用的進(jìn)一步地技術(shù)方案為:制備陽離子淀粉漿料的方法，包括以下步驟:
[0009](a)在反應(yīng)器中加入水和原淀粉(其化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)與存在于原料中時(shí)相同)，配制原淀粉質(zhì)量百分濃度為12% -14%的淀粉乳，所述的原淀粉為玉米淀粉、馬鈴薯淀粉、木薯淀粉中的至少一種；
[0010](b)向淀粉乳中加入相對(duì)于淀粉質(zhì)量4%-8%的2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨和相當(dāng)于淀粉質(zhì)量1% -2%的氫氧化鈉，開啟加熱，控制反應(yīng)器溫度比相應(yīng)的原淀粉的糊化完全溫度高40-45°C，并維持在該溫度，使淀粉乳在高溫下糊化后發(fā)生醚化反應(yīng)；
[0011](C)反應(yīng)結(jié)束后，把溫度降低到室溫，用稀鹽酸或稀硫酸調(diào)節(jié)pH值到6.5-7.5之間。
[0012]本發(fā)明方法與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下有益效果:
[0013](I)本發(fā)明將淀粉漿料的調(diào)漿與陽離子淀粉漿料的生產(chǎn)有機(jī)結(jié)合起來，實(shí)現(xiàn)了淀粉漿料的調(diào)漿和陽離子淀粉漿料的生產(chǎn)的一鍋法進(jìn)行和陽離子淀粉漿料的在線生產(chǎn)，得到的陽離子淀粉漿料可以直接用于經(jīng)紗上漿，免除了陽離子淀粉在淀粉廠或漿料廠進(jìn)行專門生產(chǎn)的過程，大幅度節(jié)約了生產(chǎn)成本，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工序，減輕了陽離子淀粉生產(chǎn)過程中排放的廢水對(duì)環(huán)境的污染。
[0014](2)由于淀粉漿料在發(fā)生醚化反應(yīng)時(shí)，淀粉處于糊化狀態(tài)，分子鏈充分伸展，可與醚化試劑充分接觸，顯著提高了醚化試劑的反應(yīng)效率和陽離子淀粉的取代度。
【具體實(shí)施方式】
[0015]下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)描述，以下所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，并不用于限制本發(fā)明。
[0016]實(shí)施例1
[0017]稱取10kg玉米淀粉(糊化完全溫度72°C )，加入900kg水制成質(zhì)量百分濃度為10%的淀粉乳，開動(dòng)攪拌機(jī)攪拌均勻。加入1.0kg2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨、1.0kg氫氧化鈉，攪拌均勻，然后邊攪拌邊開起加熱，當(dāng)體系的溫度達(dá)到102°C時(shí)，控制加熱量，保持在102°C，并在此溫度下恒溫反應(yīng)30min。反應(yīng)結(jié)束，關(guān)掉加熱，用稀的鹽酸溶液調(diào)節(jié)漿液的pH值至6.5-7.0o此漿液即為在線制備的陽離子淀粉漿液。
[0018]取適量上述制備的陽離子淀粉漿液，用65% -70%的酒精充分洗滌淀粉漿液，把漿液中未反應(yīng)的陽離子醚化劑充分洗去，并把陽離子淀粉沉淀析出。將析出的陽離子淀粉真空低溫干燥至恒重。稱取適量已干燥至恒重的陽離子淀粉樣品，用凱氏定氮法測(cè)定樣品中的結(jié)合氮含量，計(jì)算取代度和陽離子醚化劑的反應(yīng)效率。結(jié)果取代度為0.007，陽離子醚化劑的反應(yīng)效率為65%。
[0019]取適量上述制備的陽離子淀粉漿液，調(diào)整其質(zhì)量濃度為6.0%，用NDJ-79型旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)測(cè)得其黏度為12.4mPa.s，熱黏度穩(wěn)定性為80.5%。
[0020]取適量上述制備的陽離子淀粉漿液，調(diào)整其質(zhì)量濃度為6.0%，在恒溫恒濕條件下制備成漿膜，測(cè)得漿膜的斷裂強(qiáng)度為18.5N/mm2，斷裂伸長(zhǎng)率為3.6%，漿膜吸濕率為
22.
[0021]取適量上述制備的陽離子淀粉漿液，調(diào)整其質(zhì)量濃度為1.0%，測(cè)得其對(duì)14.5tex純棉粗紗的黏著力為75.7N，對(duì)13tex63/35滌棉粗紗的黏著力為105.6N。
[0022]實(shí)施例2
[0023]稱取150kg馬鈴薯淀粉(糊化完全溫度67°C )，加入850kg水制成質(zhì)量濃度為15%的淀粉乳，開動(dòng)攪拌機(jī)攪拌均勻。加入15.0kg 2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨、3.0kg氫氧化鈉，攪拌均勻，然后邊攪拌邊開起加熱，當(dāng)體系的溫度達(dá)到117°C時(shí)，控制加熱量，保持在117°C，并在此溫度下恒溫反應(yīng)15min。反應(yīng)結(jié)束，關(guān)掉加熱，用稀的硫酸溶液調(diào)節(jié)漿液的pH值至7.0-7.5。此漿液即為在線制備的陽離子淀粉漿液。
[0024]根據(jù)實(shí)施例1的方法，測(cè)得樣品的取代度為0.035，計(jì)算得出陽離子醚化劑的反應(yīng)效率為33%。黏度為13.6mPa.s，熱黏度穩(wěn)定性為83.5%。漿膜的斷裂強(qiáng)度為17.4N/mm2，斷裂伸長(zhǎng)率為3.9%，漿膜吸濕率為20.7%。對(duì)14.5tex純棉粗紗的黏著力為73.5N，對(duì)13tex63/35滌棉粗紗的黏著力為104.3N。
[0025]實(shí)施例3
[0026]稱取120kg木薯淀粉(糊化完全溫度70°C )，加入880kg水制成質(zhì)量濃度為12%的淀粉乳，開動(dòng)攪拌機(jī)攪拌均勻。加入4.8kg 2，3_環(huán)氧丙基三甲基氯化銨、1.8kg氫氧化鈉，攪拌均勻，然后邊攪拌邊開啟加熱，當(dāng)體系的溫度達(dá)到110°C時(shí)，控制加熱量，保持在IlO0C,并在此溫度下恒溫反應(yīng)25min。反應(yīng)結(jié)束，關(guān)掉加熱，用稀的鹽酸溶液調(diào)節(jié)漿液的pH值至6.5-7.0o此漿液即為在線制備的陽離子淀粉漿液。
[0027]根據(jù)實(shí)施例1的方法，測(cè)得樣品的取代度為0.027，計(jì)算得出陽離子醚化劑的反應(yīng)效率為63%。黏度為10.7mPa.s，熱黏度穩(wěn)定性為84.3%。漿膜的斷裂強(qiáng)度為16.9N/mm2，斷裂伸長(zhǎng)率為3.6%，漿膜吸濕率為22.7%。對(duì)14.5tex純棉粗紗的黏著力為74.5N，對(duì)13tex63/35滌棉粗紗的黏著力為106.3N。
[0028]實(shí)施例4
[0029]稱取140kg馬鈴薯淀粉(糊化完全溫度67°C )，加入860kg水制成質(zhì)量濃度為14%的淀粉乳，開動(dòng)攪拌機(jī)攪拌均勻。加入11.2kg 2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨、2.1kg氫氧化鈉，攪拌均勻，然后邊攪拌邊開起加熱，當(dāng)體系的溫度達(dá)到122°C時(shí)，控制加熱量，保持在122°C，并在此溫度下恒溫反應(yīng)15min。反應(yīng)結(jié)束，關(guān)掉加熱，用稀的硫酸溶液調(diào)節(jié)漿液的pH值至7.0-7.5。此漿液即為在線制備的陽離子淀粉漿液。
[0030]根據(jù)實(shí)施例1的方法，測(cè)得樣品的取代度為0.033，計(jì)算得出陽離子醚化劑的反應(yīng)效率為39%。黏度為14.1mPa.S，熱黏度穩(wěn)定性為85.3%。漿膜的斷裂強(qiáng)度為17.4N/mm2，斷裂伸長(zhǎng)率為3.8%，漿膜吸濕率為22.3%。對(duì)14.5tex純棉粗紗的黏著力為75.5N，對(duì)13tex63/35滌棉粗紗的黏著力為103.4N。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種制備陽離子淀粉漿料的方法，包括以下步驟: (a)在容器中加入水和原淀粉(其化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)與存在于原料中時(shí)相同)，配制原淀粉質(zhì)量百分濃度為10% -15%的淀粉乳，所述的原淀粉為玉米淀粉、馬鈴薯淀粉、木薯淀粉中的至少一種。 (b)在攪拌狀態(tài)下向淀粉乳中加入相對(duì)于淀粉質(zhì)量1%-10%的2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨和相當(dāng)于淀粉質(zhì)量1% -2%的氫氧化鈉，進(jìn)行加熱，控制反應(yīng)溫度比相應(yīng)的原淀粉的糊化完全溫度高30-50°C，并維持在該溫度，使淀粉乳在高溫下糊化后發(fā)生醚化反應(yīng)； (c)反應(yīng)結(jié)束后，把溫度降低到室溫，用稀鹽酸或稀硫酸調(diào)節(jié)PH值到6.5-7.5之間。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備陽離子淀粉漿料的方法，包括以下步驟: (a)在容器中加入水和原淀粉(其化學(xué)結(jié)構(gòu)和性質(zhì)與存在于原料中時(shí)相同)，配制原淀粉質(zhì)量百分濃度為12% -14%的淀粉乳，所述的原淀粉為玉米淀粉、馬齡薯淀粉、木薯淀粉中的至少一種。 (b)在攪拌狀態(tài)下向淀粉乳中加入相對(duì)于淀粉質(zhì)量4%-8%的2，3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨和相當(dāng)于淀粉質(zhì)量1% -2%的氫氧化鈉，進(jìn)行加熱，控制反應(yīng)溫度比相應(yīng)的原淀粉的糊化完全溫度高40-45°C，并維持在該溫度，使淀粉乳在高溫下糊化后發(fā)生醚化反應(yīng)； (c)反應(yīng)結(jié)束后，把溫度降低到室溫，用稀鹽酸或稀硫酸調(diào)節(jié)PH值到6.5-7.5之間。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備陽離子淀粉漿料的方法，包括在反應(yīng)器中加入水和原淀粉，配制原淀粉質(zhì)量百分濃度為10％-15％的淀粉乳，在攪拌條件下加入相對(duì)于淀粉質(zhì)量1％-10％的2,3-環(huán)氧丙基三甲基氯化銨和相對(duì)于淀粉質(zhì)量1％-2％的氫氧化鈉，在高于原淀粉糊化溫度30-50℃下高溫反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后用稀鹽酸或硫酸調(diào)節(jié)pH為6.5-7.5，就得到了陽離子淀粉漿料，該漿料可以直接用于經(jīng)紗上漿，免除了陽離子淀粉在淀粉廠或漿料廠進(jìn)行專門生產(chǎn)的過程，大幅度節(jié)約了生產(chǎn)成本，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工序，減輕了陽離子淀粉生產(chǎn)過程中排放的廢水對(duì)環(huán)境的污染。
【IPC分類】C08B31-12
【公開號(hào)】CN104774274
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510173669
【發(fā)明人】范雪榮, 高衛(wèi)東, 王強(qiáng), 徐進(jìn)
【申請(qǐng)人】江南大學(xué)
【公開日】2015年7月15日
【申請(qǐng)日】2015年4月13日