一種單丁基三異辛酸錫催化劑的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種單丁基三異辛酸錫催化劑的制備技術(shù)，屬于有機合成領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]單丁基三異辛酸錫是一種高效的有機錫類的酯化反應(yīng)催化劑，具有抗水解且加入量少、催化活性高等優(yōu)質(zhì)特性，主要用于反應(yīng)溫度為210?240°C的酯化和縮聚反應(yīng)，因為催化劑呈中性，所以對設(shè)備無腐蝕作用，反應(yīng)完畢后，無需分離出來從而不影響最終產(chǎn)品質(zhì)量。廣泛應(yīng)用于合成生產(chǎn)粉末涂料、線圈涂料的飽和樹脂和生產(chǎn)聚氨酯軟泡和硬泡的芳香多兀醇廣品等。
[0003]單丁基三異辛酸錫催化劑的合成方法通常是在堿性條件下先將單丁基三氯化錫反應(yīng)生成制得單丁基氧化錫產(chǎn)品，然后再用單丁基氧化錫產(chǎn)品與異辛酸進行酯化反應(yīng)脫水干燥生產(chǎn)制得，此方法特點是單丁基氧化錫生產(chǎn)過程中會耗費大量的水進行反應(yīng)和水洗，離心、干燥過程粉塵大，對操作人員健康存在風(fēng)險，對靜電防護要求較高，回收率低下。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明提供一種合成簡單、易于控制、轉(zhuǎn)化率高的單丁基三異辛酸錫催化劑的生產(chǎn)方法。省去了單丁基三氯化錫在堿溶液中水解的步驟，無有毒粉塵產(chǎn)生，利于環(huán)境和人身健康，節(jié)省了水資源。
[0005]本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:一種單丁基三異辛酸錫催化劑的制備方法，包括以下步驟:
(I)量取適量水倒入四口反應(yīng)瓶中，開啟攪拌。稱取一定量的單丁基三氯化錫反應(yīng)瓶中攪拌均勻，然后稱取一定量的異辛酸加入反應(yīng)瓶中攪拌均勻。
[0006](2)稱取已經(jīng)配好的堿性試劑溶液置于恒壓漏斗中，控制溫度緩慢滴加，控制反應(yīng)終點Ph值，加完后恒溫反應(yīng)。
[0007](3)靜置后分相，產(chǎn)品層抽真空干燥，過濾。
[0008]步驟(I)中的異辛酸與單丁基三氯化錫的摩爾比為3-3.3比I。
[0009]步驟(I)中單丁基三氯化錫和異辛酸攪拌混合控制溫度在40°C -60°C 步驟(2 )中的堿性試劑為碳酸鈉、氫氧化鈉、氨水。
[0010]步驟(2)中的控制溫度為60°C -90°C。
[0011]步驟(2)中的反應(yīng)終點ph為4.5-5.5。
[0012]步驟(2 )中的恒溫反應(yīng)時間是指2h_4h。
[0013]步驟(3)中干燥溫度不超過90°C。
[0014]所用的原料異辛酸和單丁基三氯化錫的純度要求不低于98%。
[0015]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
本發(fā)明方法采用單丁基三氯化錫代替單丁基氧化錫在堿性條件下與異辛酸進行反應(yīng)制備單丁基三異辛酸錫催化劑。
[0016]本發(fā)明生產(chǎn)過程無有毒粉塵產(chǎn)生，省去了傳統(tǒng)生產(chǎn)方法中單丁基三氯化錫在堿性溶液中水解的步驟，廢水產(chǎn)生量少。
[0017]本發(fā)明節(jié)省了水資源保護了環(huán)境和人身安全，總體降低了能耗，縮短了流程。
【具體實施方式】
[0018]下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細描述。
[0019]本發(fā)明實施例提供的單丁基三異辛酸錫催化劑的制備方法，包括以下步驟:
(I)量取適量水倒入四口反應(yīng)瓶中，開啟攪拌。稱取一定量的單丁基三氯化錫反應(yīng)瓶中攪拌均勻，然后稱取一定量的異辛酸加入反應(yīng)瓶中攪拌均勻。
[0020](2)稱取已經(jīng)配好的堿性試劑溶液置于恒壓漏斗中，控制溫度緩慢滴加，控制反應(yīng)終點Ph值為4.5-5.5，加完后恒溫反應(yīng)3h。
[0021](3)靜置30分鐘后分相，產(chǎn)品升溫抽真空干燥，過濾。
[0022]下面通過9個具體實施例進行詳細說明。
[0023]實施例一:
(I)在配有加熱器、攪拌、滴液漏斗的100mL燒瓶中一次加入200.2g蒸餾水、邊攪拌邊加入108.3g單丁基三氯化錫。再稱取165.5g異辛酸加入到反應(yīng)燒瓶中恒溫40度攪拌均勻。
[0024](2)在恒壓滴液漏斗中加入含量為50%氫氧化鈉水溶液，緩慢滴加入反應(yīng)瓶，控制滴加終點Ph值為3，滴加完之后再恒溫55°C反應(yīng)lh。
[0025](3)靜置30分鐘后分相，產(chǎn)品升溫至70°C進行真空干燥，過濾，得到無色透明液體成品。
[0026]收率達到95.4%，產(chǎn)品清亮，化驗結(jié)果如下:錫含量19.65%水含量1.012%粘度(20°C) 73.01 CmPa.s) Pt-Co 308
實施例二:
(I)在配有加熱器、攪拌、滴液漏斗的100mL燒瓶中一次加入200.0g蒸餾水、邊攪拌邊加入108.5g單丁基三氯化錫。再稱取165.6g異辛酸加入到反應(yīng)燒瓶中恒溫50度攪拌均勻。
[0027](2)在恒壓滴液漏斗中加入含量為50%氫氧化鈉水溶液，緩慢滴加入反應(yīng)瓶，控制滴加終點Ph值為3，滴加完之后再恒溫65°C反應(yīng)lh。
[0028](3)靜置30分鐘后分相，產(chǎn)品升溫至80°C進行抽真空干燥，過濾，得到淡黃色透明液體成品。
[0029]反應(yīng)較完全，收率達到94.3%ο化驗結(jié)果如下:錫含量19.75%水含量0.893%粘度(20 °C ) 74.24 (mPa.s ) Pt-Co 343
實施例三:
(I)在配有加熱器、攪拌、滴液漏斗的100mL燒瓶中一次加入200.1g蒸餾水、邊攪拌邊加入108.5g單丁基三氯化錫。再稱取165.7g異辛酸加入到反應(yīng)燒瓶中恒溫60度攪拌均勻。
[0030](2)在恒壓滴液漏斗中加入含量為50%氫氧化鈉水溶液，緩慢滴加入反應(yīng)瓶，控制滴加終點Ph值為3，滴加完之后再恒溫75°C反應(yīng)lh。
[0031](3)靜置30分鐘后分相，產(chǎn)品升溫至90°C進行抽真空干燥，過濾，得到淺黃色透明液體成品。
[0032]化驗結(jié)果如下:錫含量19.88%水含量0.341%粘度(20 °C ) 75.15 (mPa.s)Pt-Co 357
實施例四:
(I)在配有加熱器、攪拌、滴液漏斗的100mL燒瓶中一次加入200.0g蒸餾水、邊攪拌邊加入108.4g單丁基三氯化錫。再稱取165.5g異辛酸加入到反應(yīng)燒瓶中恒溫40度攪拌均勻。
[0033](2)在恒壓滴液漏斗中加入含量為20%氨水溶液，緩慢滴加入反應(yīng)瓶，控制滴加終點Ph值為4，滴加完之后再恒溫65°C反應(yīng)Ih。
[0034](3)靜置30分鐘后分相，產(chǎn)品升溫至70°C進行抽真空干燥，過濾，得到無色透明液體成品。
[0035]錫直收率高，達到98.1%，有少量沉淀?；灲Y(jié)果如下:錫含量19.62%水含量0.910% 粘度(20。0 72.33 CmPa.s) Pt-Co 308
實施例五:
(I)在配有加熱器、攪拌、滴液漏斗的100mL燒瓶中一次加入200.0g蒸餾水、邊攪拌邊加入108.5g單丁基三氯化錫。再稱取165.4g異辛酸加入到反應(yīng)燒瓶中恒溫50°C攪拌均勻。
[0036](2)在恒壓滴液漏斗中加入含量為20%氨水溶液，緩慢滴加入反應(yīng)瓶，控制滴加終點Ph值為5，滴加完之后再恒溫65°C反應(yīng)Ih。
[0037](3)靜置30分鐘后分相，產(chǎn)品升溫至60°C進行抽真空干燥，過濾，得到無色透明液體成品。
[0038]實施例六:
(I)在配有加熱器、攪拌、滴液漏斗的100mL燒瓶中一次加入200.0g蒸餾水、邊攪拌邊加入108.4g單丁基三氯化錫。再稱取165.6g異辛酸加入到反應(yīng)燒瓶中恒溫60度攪拌均勻。
[0039](2)在恒壓滴液漏斗中加入含量為20%氨水溶液，緩慢滴加入反應(yīng)瓶，控制滴加終點Ph值為6，滴加完之后再恒溫65°C反應(yīng)Ih。
[0040](3)靜置30分鐘后分相，產(chǎn)品升溫至70°C進行抽真空干燥，過濾，得到無色透明液體成品。
[0041]化驗結(jié)果如下:錫含量19.69%水含量0.636%粘度(20 °C ) 79.35 (mPa.s)Pt-Co 312
實施例七:
(I)在配有加熱器、攪拌、滴液漏斗的100mL燒瓶中一次加入200.0g蒸餾水、邊攪拌邊加入108.5g單丁基三氯化錫。再稱取165.5g異辛酸加入到反應(yīng)燒瓶中恒溫40度攪拌均勻。
[0042](2)在恒壓滴液漏斗中加入含量為30%碳酸鈉水溶液，緩慢滴加入反應(yīng)瓶，控制滴加終點Ph值為7，滴加完之后再恒溫65°C反應(yīng)lh。
[0043](3)靜置30分鐘后分相，產(chǎn)品升溫至70°C進行抽真空干燥，過濾，得到無色透明液體成品。
[0044]反應(yīng)完全，收率達到93.7%，產(chǎn)品清亮?；灲Y(jié)果如下:錫含量19.79%水含量0.892% 粘度(20。0 83.16 CmPa.s) Pt-Co 364
實施例八:
(I)在配有加熱器、攪拌、滴液漏斗的100mL燒瓶中一次加入200.0g蒸餾水、邊攪拌邊加入108.5g單丁基三氯化錫。再稱取165.6g異辛酸加入到反應(yīng)燒瓶中恒溫50度攪拌均勻。
[0045](2)在恒壓滴液漏斗中加入含量為30%碳酸鈉水溶液，緩慢滴加入反應(yīng)瓶，控制滴加終點Ph值為5，滴加完之后再恒溫65°C反應(yīng)2h。
[0046](3)靜置30分鐘后分相，產(chǎn)品升溫至70°C進行抽真空干燥，過濾，得到無色透明液體成品。
[0047]化驗結(jié)果如下:錫含量19.86%水含量0.561%粘度(20 °C ) 74.68 (mPa.s)Pt-Co 349
實施例九:
(I)在配有加熱器、攪拌、滴液漏斗的100mL燒瓶中一次加入200.0g蒸餾水、邊攪拌邊加入108.5g單丁基三氯化錫。再稱取165.7g異辛酸加入到反應(yīng)燒瓶中恒溫60度攪拌均勻。
[0048](2)在恒壓滴液漏斗中加入含量為30%碳酸鈉水溶液，緩慢滴加入反應(yīng)瓶，控制滴加終點Ph值為5，滴加完之后再恒溫65°C反應(yīng)3h。
[0049](3)靜置30分鐘后分相，產(chǎn)品升溫至70°C進行抽真空干燥，過濾，得到無色透明液體成品。
[0050]反應(yīng)完全，收率達到96.6%，產(chǎn)品清亮，長期放置不變色。
【主權(quán)項】
1.一種單丁基三異辛酸錫催化劑的制備方法，包括以下步驟:(1)稱取一定量蒸餾水倒入四口反應(yīng)瓶中與單丁基三氯化錫攪拌均勻，然后再稱取異辛酸攪拌條件下加入反應(yīng)瓶；(2)將堿性試劑緩慢滴加入反應(yīng)瓶至終點Ph值，恒溫反應(yīng)；(3)靜置后分相，產(chǎn)品層減壓空干燥，過濾。
2.如權(quán)利要求1中所述的一種單丁基三異辛酸錫的制備方法，其特征在于:步驟(I)中的異辛酸與單丁基三氯化錫的摩爾比為3-3.3比I。
3.如權(quán)利要求1中所述的一種單丁基三異辛酸錫的制備方法，其特征在于:步驟(I)中單丁基三氯化錫和異辛酸攪拌混合控制溫度在40°C -60°C。
4.如權(quán)利要求1中所述的一種單丁基三異辛酸錫的制備方法，其特征在于:步驟(2)中的堿性試劑為碳酸鈉、氫氧化鈉、氨水。
5.如權(quán)利要求1中所述的一種單丁基三異辛酸錫的制備方法，其特征在于:步驟(2)中的控制溫度為60°C -90°C。
6.如權(quán)利要求1中所述的一種單丁基三異辛酸錫的制備方法，其特征在于:步驟(2)中的反應(yīng)終點ph為4.5-5.5。
7.如權(quán)利要求1中所述的一種單丁基三異辛酸錫的制備方法，其特征在于:步驟(2)中的恒溫反應(yīng)時間是指2h-4h。
8.如權(quán)利要求1中所述的一種單丁基三異辛酸錫的制備方法，其特征在于:步驟(3)中干燥溫度不超過90 °C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種單丁基三異辛酸錫催化劑制造方法，此方法采用一步法，其特征是采用單丁基三氯化錫和異辛酸加入到反應(yīng)器中攪拌均勻，加熱至溫度40-60℃恒溫，緩慢加入堿性溶液至反應(yīng)器中，控制滴加終點ph值為4.5-5.5，滴加完之后再控制溫度60-90℃，靜置30分鐘后分相，控制溫度小于90℃進行減壓干燥，過濾，得到淡黃色透明液體產(chǎn)品，此方法生產(chǎn)的單丁基三異辛酸錫產(chǎn)品純度可達98%以上。本發(fā)明在不降低催化劑活性的基礎(chǔ)上優(yōu)化工藝，操作簡單，便于控制， 且異辛酸基本反應(yīng)完全，原料利用率較高，能耗較低，避免了材料的損失和能源的浪費，生產(chǎn)成本降低，副反應(yīng)少。
【IPC分類】C07F7-22
【公開號】CN104804034
【申請?zhí)枴緾N201510049486
【發(fā)明人】姚俊, 蔣學(xué)泉, 高忠連, 艾維華, 廖少峰, 花蓓, 朱江琴
【申請人】云南錫業(yè)錫化學(xué)品有限公司
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年2月1日