一種g酸的溶劑磺化新工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種G酸的溶劑橫化新工藝，屬化工技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] G酸是一種重要的染料中間體，用于制偶氮染料和氨基G酸等。是重要的偶合組 分，與重氮組分偶合生產(chǎn)酸性大紅3R、酸性絡(luò)合紫5RW、弱酸大紅G等染料，也可制備染料中 間體2-氨基-8-蒙酪-6-橫酸，可制備食用色素?，F(xiàn)有的G酸生產(chǎn)工藝包括橫化、稀釋成 鹽、過(guò)濾、干燥等步驟。此工藝的不足之處在于；橫化過(guò)程中，為了降低物料體系的粘度和原 材料2-蒙酪的利用率，必須加入過(guò)量硫酸，而過(guò)量硫酸的加入，不僅使得橫化過(guò)程中副產(chǎn) 物增多，而且增大了橫化后中和鹽析的耗堿量，從而導(dǎo)致最終產(chǎn)品收率偏低，整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程 廢水量大，環(huán)保處理成本高的缺點(diǎn)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的在于；提供一種克服現(xiàn)有工藝中使用過(guò)量硫酸橫化所導(dǎo)致的不足， W杜絕過(guò)量硫酸的加入，不僅改善了物料體系的傳熱問(wèn)題，而且減少了橫化過(guò)程中副產(chǎn)物R 鹽和薛氏鹽的生成，降低了后續(xù)中和鹽析崗位耗堿量，進(jìn)一步提高了產(chǎn)品的收率，降低了生 產(chǎn)過(guò)程中廢水排放量的G酸的溶劑橫化新工藝。
[0004] 本發(fā)明是通過(guò)如下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)上述目的的： 一種G酸的溶劑橫化新工藝，其特征在于，它包括W下步驟： 1 )、將2-蒙酪和鄰硝基己苯按照1:3的摩爾比加入橫化反應(yīng)蓋，啟動(dòng)攬拌，攬拌轉(zhuǎn)速為 45-60轉(zhuǎn)/分鐘； 2) 、在45-60轉(zhuǎn)/分鐘的攬拌轉(zhuǎn)速下，升溫到40-45°C，打開105%硫酸加料閥；按照 化學(xué)計(jì)量比加入105%硫酸，滴加過(guò)程中，控制橫化反應(yīng)蓋內(nèi)溫度在60-65°C; 3) 、105%硫酸滴加完成后，在45-60轉(zhuǎn)/分鐘的攬拌轉(zhuǎn)速下，將橫化反應(yīng)蓋內(nèi)物料在 60-65°C°C條件下維持反應(yīng)1. 5小時(shí)； 4) 、1. 5小時(shí)反應(yīng)完畢，將橫化反應(yīng)蓋內(nèi)物料升溫到75-85°C，并在75-85°C條件下維 持2小時(shí)反應(yīng)； 5) 、2小時(shí)反應(yīng)后，將橫化反應(yīng)蓋內(nèi)的物料轉(zhuǎn)入中和反應(yīng)蓋，啟動(dòng)中和反應(yīng)蓋攬拌，攬拌 轉(zhuǎn)速20-30轉(zhuǎn)/分鐘，然后將所得物料降溫到50-60°C，隨后將2. 05倍2-蒙酪摩爾量、質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為20%的氨水緩慢滴加到中和反應(yīng)蓋，滴加過(guò)程中，控制中和反應(yīng)蓋內(nèi)溫度在75-85°C； 6) 、20%氨水滴加完后，在攬拌轉(zhuǎn)速20-30轉(zhuǎn)/分鐘，75-85°C條件下維持30分鐘反 應(yīng)，然后一次性加入2倍2-蒙酪重量比的清水，停止中和反應(yīng)蓋攬拌，將所得物料在75-85°C條件下靜置1小時(shí)分層，上層油相為鄰硝基己苯，下層為水相為2-蒙酪-6, 8-二橫酸、 2-蒙酪-3, 6-二橫酸和2-蒙酪-6-橫酸的混合物； 7) 、上層油相經(jīng)水洗處理成中性后返回橫化反應(yīng)蓋作為下一批橫化的溶劑，繼續(xù)使用； 下層水相轉(zhuǎn)入結(jié)晶蓋，啟動(dòng)結(jié)晶蓋的攬拌，轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘，控制結(jié)晶蓋內(nèi)物料溫度為 75-85 °C，維持2小時(shí)反應(yīng)； 8)、2小時(shí)反應(yīng)完畢，在30轉(zhuǎn)/分鐘的攬拌速度下，將結(jié)晶蓋內(nèi)物料降溫到30°C，停止 攬拌，靜置2小時(shí)，過(guò)濾，所得濾餅為G酸錠鹽。
[0005] 本發(fā)明與傳統(tǒng)工藝相比，主要原輔材料單耗見(jiàn)表1 ; 表1為傳統(tǒng)工藝與本發(fā)明主要原輔材料單耗表：
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種G酸的溶劑磺化新工藝，其特征在于，它包括以下步驟： 1 )、將2-萘酚和鄰硝基乙苯按照1:3的摩爾比加入磺化反應(yīng)爸，啟動(dòng)攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速為 45- 60轉(zhuǎn)/分鐘； 2) 、在45-60轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，升溫到40- 45°C，打開105%硫酸加料閥；按照 化學(xué)計(jì)量比加入105%硫酸，滴加過(guò)程中，控制磺化反應(yīng)釜內(nèi)溫度在60- 65°C ; 3) 、105%硫酸滴加完成后，在45-60轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌轉(zhuǎn)速下，將磺化反應(yīng)釜內(nèi)物料在 60- 65°C°C條件下維持反應(yīng)1. 5小時(shí)； 4) 、1. 5小時(shí)反應(yīng)完畢，將磺化反應(yīng)釜內(nèi)物料升溫到75-85°C，并在75-85°C條件下維 持2小時(shí)反應(yīng)； 5) 、2小時(shí)反應(yīng)后，將磺化反應(yīng)釜內(nèi)的物料轉(zhuǎn)入中和反應(yīng)爸，啟動(dòng)中和反應(yīng)釜攪拌，攪拌 轉(zhuǎn)速20-30轉(zhuǎn)/分鐘，然后將所得物料降溫到50-60°C，隨后將2. 05倍2-萘酚摩爾量、質(zhì) 量分?jǐn)?shù)為20%的氨水緩慢滴加到中和反應(yīng)釜，滴加過(guò)程中，控制中和反應(yīng)釜內(nèi)溫度在75- 85 0C ； 6) 、20%氨水滴加完后，在攪拌轉(zhuǎn)速20- 30轉(zhuǎn)/分鐘，75-85°C條件下維持30分鐘反 應(yīng)，然后一次性加入2倍2-萘酚重量比的清水，停止中和反應(yīng)釜攪拌，將所得物料在75- 85°C條件下靜置1小時(shí)分層，上層油相為鄰硝基乙苯，下層為水相為2-萘酚-6, 8-二磺酸、 2-萘酚-3, 6-二磺酸和2-萘酚-6-磺酸的混合物； 7) 、上層油相經(jīng)水洗處理成中性后返回磺化反應(yīng)釜作為下一批磺化的溶劑，繼續(xù)使用； 下層水相轉(zhuǎn)入結(jié)晶釜，啟動(dòng)結(jié)晶釜的攪拌，轉(zhuǎn)速為30轉(zhuǎn)/分鐘，控制結(jié)晶釜內(nèi)物料溫度為 75- 85°C，維持2小時(shí)反應(yīng)； 8) 、2小時(shí)反應(yīng)完畢，在30轉(zhuǎn)/分鐘的攪拌速度下，將結(jié)晶釜內(nèi)物料降溫到30°C，停止 攪拌，靜置2小時(shí)，過(guò)濾，所得濾餅為G酸銨鹽。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種G酸的溶劑磺化新工藝，屬化工技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明以2-萘酚為原材料，在鄰硝基乙苯溶劑的作用下，滴加化學(xué)計(jì)量比的硫酸，降低了G酸生產(chǎn)過(guò)程中硫酸和堿的消耗量，解決了傳統(tǒng)G酸磺化所存在的傳熱效果差、硫酸過(guò)量及副產(chǎn)物過(guò)多的問(wèn)題，本發(fā)明減少了磺化過(guò)程中副產(chǎn)物R鹽和薛氏鹽的生成，降低了后續(xù)中和鹽析崗位耗堿量，進(jìn)一步提高了產(chǎn)品的收率，降低了生產(chǎn)過(guò)程中廢水的排放量，與傳統(tǒng)工藝相比，G酸的收率由原來(lái)的70%提高到本發(fā)明的78%以上，廢水排放量減少50%。
【IPC分類】C07C309-43, C07C303-32
【公開號(hào)】CN104829504
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510153646
【發(fā)明人】范明華, 鄭宜斌, 安建平, 吳少銳
【申請(qǐng)人】湖北鑫慧化工有限公司
【公開日】2015年8月12日
【申請(qǐng)日】2015年4月2日