氨基芳烴化合物的合成工藝的制作方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及有機物化合物的制備方法，尤其涉及氨基芳烴化合物的合成工藝。
【背景技術】
[0002] 氨基芳烴化合物（III)是一類有機合成中間體，在染料、農(nóng)藥、醫(yī)藥及香料香精等 領域有著廣泛的用途，如俗稱為"還原物"的2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚是合成分散藍染料 的主要中間體之一、對氨基苯磺酸是合成活性染料對（0-硫酸酯乙基砜）苯胺（俗稱"還 原物"）、鄰氨基甲苯可用于合成二硝甲托等等。研宄這類化合物的合成方法，開發(fā)出高效、 低能耗、環(huán)保型的新工藝對于國民化工生產(chǎn)、全球環(huán)境保護均具有重要意義。
[0003] 國內(nèi)現(xiàn)用于工業(yè)化大生產(chǎn)氨基芳烴化合物（III)的工藝大致可以表述為：以芳烴 化合物（I)為原料，混酸硝化得到硝基芳烴化合物（II)，繼而采用鐵粉還原合成氨基芳烴 化合物（III)。用方程式可表示如下：
【主權項】
1. 氨基芳烴化合物（III)的合成工藝，其特征在于，用化學反應式表示為：
其中&、R2為氫、1~3個碳原子的烷基、6~12碳原子的芳基、羥基、1~3個碳原子 的烷氧基、1~3個碳原子的酰胺基、磺酸基，&、R2可以相同或不同， 第一步、配制硝化反應液，其過程如下， 將芳烴化合物（I)作為反應液-1，濃硝酸與濃硫酸按質(zhì)量比1 :1~10 :1混合得到反 應液-2 ;或者芳烴化合物（I)與濃硫酸按質(zhì)量比1 :1~1 :10混合得到反應液-1，將濃硝 酸作為反應液-2 ; 第二步、合成硝基芳烴化合物（II)，其過程如下， 使用流速10~200mL/min的泵-1將反應液-1打入微反應器中，使用泵-2將反應液-2 打入微反應器中，加熱至10~l〇〇°C，反應完全后，冷卻反應液，經(jīng)后處理，得到硝基芳烴化 合物（II); 第三步、配制還原反應液，其過程如下， 將硝基芳烴化合物（II)與催化劑、溶劑以質(zhì)量比1 :〇. 005 :1~1 :0. 02 :5混合作為反 應液-3 ; 第四步、合成氨基芳烴化合物（III)，其過程如下， 使用流速10~200mL/min的泵-3將反應液-3打入微反應器中，使用泵-4把0. 1~ 1.OMPa氫氣打入微反應器中，加熱至25~80°C，反應完全后，冷卻反應液，經(jīng)后處理，得到 氨基芳烴化合物（III)。
2. 如權利要求1所述氨基芳烴化合物（III)的合成工藝，其特征在于，所述的第一步中 硝酸與芳烴化合物（I)的摩爾比為1~1. 05 :1。
3. 如權利要求1所述氨基芳烴化合物（III)的合成工藝，其特征在于，所述的第二步中 后處理過程加水、過濾、廢酸濃縮套用，其中加入水的質(zhì)量為濃硫酸質(zhì)量的3~4倍。
4. 如權利要求1所述氨基芳烴化合物（III)的合成工藝，其特征在于，所述的第三步中 所用的催化劑為Pd/C、Pt/C、Raney-Ni的一種。
5. 如權利要求1所述氨基芳烴化合物（III)的合成工藝，其特征在于，所述的第三步中 所用的溶劑為1~3個碳原子的醇、二氯乙烷的一種或幾種的混合物。
6. 如權利要求1所述氨基芳烴化合物（III)的合成工藝，其特征在于，所述的第四步中 的后處理過程包括過濾、回收催化劑，蒸餾、回收溶劑。
7. 如權利要求1所述氨基芳烴化合物（III)的合成工藝，其特征在于，所述的硝基芳烴 化合物（II)包括硝基苯、2, 5-二氯硝基苯、2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚、對硝基苯磺酸、鄰 硝基苯甲醚、對硝基苯甲醚、鄰硝基苯酚、對硝基苯酚、鄰硝基甲苯、對硝基甲苯，其中本發(fā) 明所述的硝基芳烴化合物（II)可以不用于合成氨基芳烴化合物（III)。
8.如權利要求1所述氨基芳烴化合物（III)的合成工藝，其特征在于，所述的氨基芳烴 化合物（III)包括苯胺、2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚、對氨基苯磺酸、鄰氨基苯甲醚、對氨基 苯甲醚、鄰氨基苯酚、對氨基苯酚、鄰氨基甲苯、對氨基甲苯。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氨基芳烴化合物的合成工藝。將芳烴化合物（I）、濃硫酸、濃硝酸預先配置為反應液-1和-2，使用泵分別打入微反應器中，加熱反應，冷卻反應液，經(jīng)后處理，得到硝基芳烴化合物（II）；將硝基芳烴化合物（II）與催化劑、溶劑混合作為反應液-3；使用泵將反應液-3和氫氣分別打入微反應器中，加熱反應，冷卻反應液，經(jīng)后處理，得到氨基芳烴化合物（III）。本發(fā)明硝酸用量低，便于廢酸濃縮、套用；硝化反應過程中，放熱量小，且硝化產(chǎn)物硝基芳烴化合物（II）被快速轉(zhuǎn)移掉，反應現(xiàn)象平穩(wěn)，不會發(fā)生普通釜式硝化反應出現(xiàn)的劇烈放熱、甚至沖料的現(xiàn)象，提高硝化反應的安全度；易于實現(xiàn)工業(yè)化，操作簡單，工業(yè)安全度高，符合環(huán)保要求。
【IPC分類】C07C233-43, C07C211-52, C07C213-02, C07C211-47, C07C215-76, C07C217-84, C07C211-46, C07C231-12, C07C209-36
【公開號】CN104844461
【申請?zhí)枴緾N201510130778
【發(fā)明人】韓君, 邱宇飛, 邵玉田
【申請人】安徽生源化工有限公司
【公開日】2015年8月19日
【申請日】2015年3月24日