β-蒎烯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及林產(chǎn)化工技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種β-蒎烯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]松節(jié)油是以富含松脂的松樹為原料，通過不同的加工方式得到的揮發(fā)性具有芳香氣味的萜烯混合液稱為松節(jié)油。松節(jié)油的成分隨樹種、樹齡和產(chǎn)地的不同而異，用馬尾松松脂加工的優(yōu)級和一級松節(jié)油，其主要成分是α-蒎烯，其次是蒎烯，苧烯等，還有少量的倍半萜烯，即長葉烯和石竹烯。目前蒎烯的制備方法主要從松節(jié)油中提取，但是其含量較低，且提取得到的蒎烯的純度不高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種β -蒎烯的制備方法，這種方法以α -蒎烯異構(gòu)化合成為蒎烯，可以解決蒎烯純度較低的問題。
[0004]為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:
本發(fā)明β -蒎烯的制備方法包括以下步驟:將α -蒎烯加入反應(yīng)釜中，加入催化劑，調(diào)節(jié)溫度至120°C?180°C，異構(gòu)反應(yīng)0.5小時?I小時；其中，所述催化劑為以硅藻土為載體的鈀催化劑。
[0005]上述技術(shù)方案中，更具體的方案還可以是:
所述催化劑的制備方法為:將硅藻土用硫酸清洗數(shù)次，干燥得到硅藻土載體，加入蒸餾水，然后依次加入二氯化鈀和濃鹽酸溶液，攪拌均勻，調(diào)節(jié)PH至中性，過濾，烘干。
[0006]進一步的，鈀的負載量為5%。
[0007]由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下有益效果:
本發(fā)明方法采用硅藻土為載體的鈀催化劑將α-蒎烯異構(gòu)化為蒎烯其工藝簡單，易操作，催化劑方法簡單，得到高純度的蒎烯，為蒎烯的制備提供新思路。
【具體實施方式】
[0008]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步詳述:
實施例1
本實施例蒎烯的制備方法為:將α-蒎烯加入反應(yīng)釜中，加入催化劑，調(diào)節(jié)溫度至120°C，異構(gòu)反應(yīng)0.5小時；其中，所述催化劑為以硅藻土為載體的鈀催化劑；本實施例催化劑的制備方法為:將硅藻土用硫酸清洗三次，干燥得到硅藻土載體，加入蒸餾水，然后依次加入二氯化鈀和濃鹽酸溶液，攪拌均勻，調(diào)節(jié)PH至7，過濾，烘干；其中，鈀的負載量為5%。
[0009]實施例2
本實施例蒎烯的制備方法為:將α-蒎烯加入反應(yīng)釜中，加入催化劑，調(diào)節(jié)溫度至150°C，異構(gòu)反應(yīng)I小時；其中，所述催化劑為以硅藻土為載體的鈀催化劑；本實施例催化劑的制備方法為:將硅藻土用硫酸清洗三次，干燥得到硅藻土載體，加入蒸餾水，然后依次加入二氯化鈀和濃鹽酸溶液，攪拌均勻，調(diào)節(jié)pH至7，過濾，烘干；其中，鈀的負載量為5%。
[0010] 實施例3
本實施例蒎烯的制備方法為:將α-蒎烯加入反應(yīng)釜中，加入催化劑，調(diào)節(jié)溫度至180°C，異構(gòu)反應(yīng)0.75小時；其中，所述催化劑為以硅藻土為載體的鈀催化劑；本實施例催化劑的制備方法為:將硅藻土用硫酸清洗四次，干燥得到硅藻土載體，加入蒸餾水，然后依次加入二氯化鈀和濃鹽酸溶液，攪拌均勻，調(diào)節(jié)pH至7，過濾，烘干；其中，鈀的負載量為
【主權(quán)項】
1.一種β-蒎烯的制備方法，其特征在于包括以下步驟:將α-蒎烯加入反應(yīng)釜中，加入催化劑，調(diào)節(jié)溫度至120°C?180°C，異構(gòu)反應(yīng)0.5小時?I小時；其中，所述催化劑為以娃藻土為載體的鈕催化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的β-蒎烯的制備方法，其特征在于所述催化劑的制備方法為:將硅藻土用硫酸清洗數(shù)次，干燥得到硅藻土載體，加入蒸餾水，然后依次加入二氯化鈀和濃鹽酸溶液，攪拌均勻，調(diào)節(jié)pH至中性，過濾，烘干。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的β-蒎烯的制備方法，其特征在于鈀的負載量為5%。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種β-蒎烯的制備方法，本發(fā)明方法包括以下步驟：將α-蒎烯加入反應(yīng)釜中，加入催化劑，調(diào)節(jié)溫度至120℃～180℃，異構(gòu)反應(yīng)0.5小時～1小時；其中，所述催化劑為以硅藻土為載體的鈀催化劑。本發(fā)明方法采用硅藻土為載體的鈀催化劑將α-蒎烯異構(gòu)化為β-蒎烯其工藝簡單，易操作，催化劑方法簡單，得到高純度的β-蒎烯，為β-蒎烯的制備提供新思路。
【IPC分類】C07C13/40, C07C5/25, B01J23/44
【公開號】CN104945216
【申請?zhí)枴緾N201510254990
【發(fā)明人】林琳
【申請人】廣西眾昌樹脂有限公司
【公開日】2015年9月30日
【申請日】2015年5月19日