一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及天然產(chǎn)物化學(xué)領(lǐng)域，特別是涉及一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]原花青素是多酚類化合物中的一種，葡萄、山楂、松科植物等多種植物中都含有原花青素。原花青素具有抗氧化、降血壓、抗癌等多種藥理活性，其抗氧化活性優(yōu)于維生素E和維生素C。近年來，原花青素在保健食品業(yè)和化妝品業(yè)等都得到了廣泛應(yīng)用。
[0003]公開號(hào)為CN1436777的專利介紹了一種分離提取松樹皮低聚體原花青素的方法，生產(chǎn)工藝流程為:原藥材一前處理一提取一回收溶媒、濃縮一固液分離一濃縮一高效逆流萃取一濃縮一干燥一滅菌、包裝，其中采用水為提取溶媒，乙酸乙酯為萃取溶媒，該法工藝繁瑣，有機(jī)溶劑用量大，污染嚴(yán)重，得率低，成本高。
[0004]公開號(hào)為CN1431205的專利介紹了一種用于從植物中提取原花青素的萃取劑及提取方法，該法的萃取劑為偏磷酸或亞硫酸鹽或兩者共用，加水配制，控制pH，所述的工藝為水浸提法，提取工藝還包括在常壓下，控制處理溫度及處理時(shí)間，料液過濾后，精制純化，溶劑洗脫，濃縮后干燥為成品，此方法采用無機(jī)鹽為萃取劑，調(diào)節(jié)PH值，控制處理溫度和時(shí)間，操作方法復(fù)雜，水提取存在消耗的時(shí)間長、提取率低等缺點(diǎn)。
[0005]公開號(hào)為CN1264729的專利介紹了一種超臨界0)2從黑加侖籽中提取黑加侖籽油和原花青素低聚物的方法，該法分兩步進(jìn)行:第一步，是利用超臨界0)2提取黑加侖籽油，控制萃取壓力在25— 29MPa，溫度為60°C ;第二步是超臨界C02加入以丙酮:水為70: 30的改性劑C02與改性劑流量比為4: 1，壓力為22— 25MPa，溫度為60°C，提取原花青素低聚物，該方法使用超臨界提取技術(shù)，設(shè)備要求高，生產(chǎn)成本高，不適宜工業(yè)化生產(chǎn)。
[0006]離子液體是完全由陰陽離子所組成的鹽，也稱為低溫熔融鹽，在室溫或接近室溫下為液體狀態(tài)(w.Liu, L.Cheng, Y.Zhang, H.Wang, M.Yu, 2008，68 - 72.)。離子液體具有性質(zhì)穩(wěn)定，不揮發(fā)，不可燃，導(dǎo)電性強(qiáng)，熱容大，蒸汽壓小等傳統(tǒng)溶劑不具備的優(yōu)點(diǎn)，因此，目前離子液體在電化學(xué)、有機(jī)合成、催化、分離等學(xué)科領(lǐng)域被廣泛的研宄和應(yīng)用。然而，在天然活性物質(zhì)的提取和分離方面，有關(guān)使用離子液體溶液提取和分離活性成分的研宄報(bào)道還很少。公開號(hào)為CN102586002A、CN101880597A和CN101712698A的專利分別介紹了利用離子液體提取微藻中的油脂、米糠油和木質(zhì)素的方法，并且取得了較好的效果。
[0007]本發(fā)明以興安落葉松樹皮為原料，以溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液為提取劑，利用超聲波輔助提取的方法提取原花青素，提取液用大孔樹脂吸附，乙醇溶液解析，解析液濃縮后干燥得到產(chǎn)品。本發(fā)明使用環(huán)境友好型的離子液體溶液提取落葉松樹皮中的原花青素，該工藝具有損耗小、環(huán)境污染小和操作簡便等優(yōu)點(diǎn)，提取液采用大孔樹脂吸附和乙醇溶液解析的方法得到原花青素，大孔樹脂回收可以再次使用，節(jié)約了生產(chǎn)成本，生產(chǎn)的原花青素純度高，可以用于工業(yè)化生產(chǎn)原花青素。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]本發(fā)明的目的在于提供一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法。
[0009]為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括:將興安落葉松樹皮陰干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液，超聲波輔助提取，得提取液，將提取液用大孔樹脂吸附，乙醇溶液解析，解析液濃縮后干燥即得到產(chǎn)品。
[0010]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是:
[0011]1.本發(fā)明使用超聲輔助溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液的方法提取落葉松原花青素，與傳統(tǒng)的生產(chǎn)工藝相比，離子液體溶液具有性質(zhì)穩(wěn)定、不燃爆和不揮發(fā)等優(yōu)點(diǎn)，使用該法提取落葉松原花青素得率較傳統(tǒng)方法高。
[0012]2、提取液用大孔樹脂吸附和乙醇溶液解析后，解析液濃縮干燥得到原花青素，大孔樹脂回收可以再次使用，節(jié)約了生產(chǎn)成本，生產(chǎn)的原花青素純度高，可以用于工業(yè)化生產(chǎn)原花青素。
[0013]
【具體實(shí)施方式】
[0014]下面對(duì)本發(fā)明實(shí)施作進(jìn)一步詳細(xì)描述:
[0015]將興安落葉松樹皮陰干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液，超聲波輔助提取，得提取液，將提取液用大孔樹脂吸附，乙醇溶液解析，解析液濃縮后干燥即得到產(chǎn)品。下面，本發(fā)明將用實(shí)施例進(jìn)行進(jìn)一步的說明，但是它并不限于這些實(shí)施例的任一個(gè)或類似實(shí)例。
[0016]實(shí)施例1:
[0017]將500g落葉樹皮陰干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體水溶液4L，提取工藝條件為:離子液體溶液的濃度為1.0mol/L，超聲功率為800W，超聲時(shí)間lh。提取后過濾后得含原花青素的提取液，將提取液用型號(hào)為HPD-450大孔樹脂吸附，吸附柱的徑高比為1:8，提取液稀釋10倍，上樣速度3BV/h，吸附原花青素的大孔樹脂柱用6BV的去離子水以4BV/h的洗滌速除去雜質(zhì)，然后用體積分?jǐn)?shù)為60%的乙醇溶液解析，收集解析液，濃縮后干燥得到38.9g產(chǎn)品。
[0018]實(shí)施例2:
[0019]將1kg落葉樹皮陰干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液80L，離子液體溶液的濃度為1.5mol/L,超聲提取2h，超聲功率為500w，提取后過濾得原花青素的粗提液，將提取液用型號(hào)為AB-8大孔樹脂吸附，吸附柱的徑高比為1:10，提取液稀釋5倍，上樣速度6BV/h，吸附原花青素的大孔樹脂柱用4BV的去離子水以6BV/h的洗滌速除去雜質(zhì)，然后用體積分?jǐn)?shù)為40%的乙醇溶液解析，收集解析液，濃縮后干燥得到0.65kg
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【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法，其特征在于:將興安落葉松樹皮陰干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液，超聲波輔助提取，得提取液，將提取液用大孔樹脂吸附，乙醇溶液解析，解析液濃縮后干燥即得到產(chǎn)品。2.按照權(quán)利要求1所述的一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法，其特征在于:粉碎后的落葉松使用超聲輔助溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液提取，溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體的濃度為0.5-3mol/Lo3.按照權(quán)利要求1所述的一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法，其特征在于:溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液與木粉的料液比為1:5-1:30g/mL，超聲波功率為lOO-lOOOw，超聲時(shí)間為0.5-3h。4.按照權(quán)利要求1所述的一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法，其特征在于:大孔樹脂為 HPD-700、HPD-600、HPD-450、HPD-300、D-101、X-5 和 AB-8 中的一種或多種。5.按照權(quán)利要求1所述的一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法，其特征在于:吸附柱徑高比1:4-1:15，上樣流速為2-6BV/h。6.按照權(quán)利要求1所述的一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法，其特征在于:用水洗滌除去雜質(zhì)，洗滌水用量為2-10BV，洗滌速度為2-8BV/h。7.按照權(quán)利要求1所述的一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法，其特征在于:解析液是體積分?jǐn)?shù)為10% -90%的乙醇。
【專利摘要】一種從興安落葉松樹皮中提取原花青素的方法，其特征在于：將興安落葉松樹皮陰干后粉碎，加入溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液，超聲波輔助提取，得提取液，將提取液用大孔樹脂吸附，乙醇溶液解析，解析液濃縮后干燥即得到產(chǎn)品。本操作工藝選用溴化1-烯丙基-3-甲基咪唑離子液體溶液為提取劑，利用了離子液體溶液具有不揮發(fā)、不燃爆及性質(zhì)穩(wěn)定等常規(guī)溶劑無法比擬的優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)使用超聲波輔助提取和大孔樹脂純化等方法，有利于提高原花青素的提取率和純度，操作簡便可行，適用于工業(yè)化生產(chǎn)原花青素。
【IPC分類】C07D311/62
【公開號(hào)】CN104974124
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510448485
【發(fā)明人】楊磊, 祖元?jiǎng)? 劉再枝, 陳鳳麗, 趙連飛, 李麗麗, 高文博, 李雙陽
【申請(qǐng)人】東北林業(yè)大學(xué), 祖元?jiǎng)?br>【公開日】2015年10月14日
【申請(qǐng)日】2015年7月28日