一種從荔枝果皮提取原花青素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種提取原花青素的方法，具體涉及一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，屬于農(nóng)產(chǎn)品活性物質(zhì)提取技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]荔枝是南方水果，食用過(guò)多容易出現(xiàn)燥渴癥或者嚴(yán)重上火，而最好辦法就是利用荔枝皮的功效與作用來(lái)有效地解除以上難題。荔枝皮煮水就是最好的妙招，荔枝皮有清熱消腫，收斂止血之功，水煎服可治療婦女血崩，外洗可治療小兒痘瘡。適合人群也是很廣，一般情況下荔枝皮煮水不寒不燥，任何體質(zhì)皆可食用。
[0003]在荔枝的工業(yè)化生產(chǎn)中，大量荔枝果皮作為副產(chǎn)品常常當(dāng)作廢棄物丟棄，其實(shí)荔枝皮也具有很高的生化活性。CN201110339166.2公開(kāi)了一種荔枝果皮提取物及其制備方法和在卷煙中的應(yīng)用。本發(fā)明首先用石油醚回流浸提荔枝果皮粉，收集回流浸提后的固體殘?jiān)?，確定適宜的酶解條件，對(duì)荔枝果皮初提殘?jiān)M(jìn)行酶解和進(jìn)一步純化，制得的荔枝果皮提取物添加到卷煙中后，與卷煙的香味和吃味具有良好的匹配性，有助于卷煙的增香提質(zhì)、降刺除雜和降低有害成分的釋放量，對(duì)卷煙綜合品質(zhì)的提升有一定的促進(jìn)作用。CN201410180985.0公開(kāi)一種高純度根皮素的制備方法，以荔枝皮為原料，用高純度弱極性溶劑加熱制備荔枝皮提取液，所得提取液經(jīng)過(guò)液液萃取含雙水相萃取，膜技術(shù)分離等分離、純化工藝步驟，即得高純度根皮素。
[0004]荔枝果皮中還含有像原花青素的活性成分。原花青素，簡(jiǎn)稱(chēng)0PC，是一種有著特殊分子結(jié)構(gòu)的生物類(lèi)黃酮，是目前國(guó)際上公認(rèn)的清除人體內(nèi)自由基最有效的天然抗氧化劑，具有改善血液循環(huán)、保護(hù)視力、促進(jìn)膽固醇分解、保護(hù)心臟功能、抗過(guò)敏發(fā)炎以及對(duì)皮膚有抗皺、收斂、保濕等功能，保健功能好。CN201210009310.0公開(kāi)了一種落葉松樹(shù)皮原花青素提取方法，其包括如下步驟:(I)將落葉松樹(shù)皮粉碎成顆粒狀；(2)用超臨界提取法提取，得原花青素提取液，該發(fā)明充分利用大興安嶺的落葉松樹(shù)皮，具有原料易得、成本低，超臨界提取技術(shù)得率高、提取物質(zhì)不受破壞、生產(chǎn)安全環(huán)保等特點(diǎn)，對(duì)原花青素的需求可獲得了令人滿(mǎn)意的結(jié)果。CN201110211044.5公開(kāi)一種低成本、高效、無(wú)污染的原花青素提取工藝，其工藝步驟為:將荔枝果皮清洗、干燥，干燥后的荔枝皮用粉碎機(jī)粉碎成粉末，將荔枝皮粉末加到60~80%的乙醇溶液中進(jìn)行水浴提取，提取溫度為50~70°C，提取時(shí)間為60~120min，然后將提取液過(guò)濾后，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀減壓回收乙醇，水相上AB-8大孔吸附樹(shù)脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮，冷凍干燥成粉末。但是超臨界提取技術(shù)生產(chǎn)成本高，而直接用乙醇提取會(huì)帶來(lái)提取率偏低、原花青素的活性受影響等問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的問(wèn)題，提供一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，該方法為利用超聲波提取技術(shù)，輔助乙醇提取荔枝皮中原花青素，達(dá)到提高原花青素提取率、減少提取時(shí)間和溫度、保持原花青素的活性的目的，提取過(guò)程高效、無(wú)污染、低成本。
[0006]為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步驟:
A.原料處理:荔枝果皮自然曬干后，低溫液氮粉碎，過(guò)80~120目篩；
B.超聲預(yù)處理:以料液比為1:8-12的比例加入體積粉碎為60%~90%的乙醇溶液，超聲處理10~20分鐘；
C.提取:把步驟B超聲處理后的混合液，在45~55°C的條件下提取45~55分鐘；
D.純化:回收溶劑后，水相上AB-8大孔吸附樹(shù)脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮；
E.干燥:把洗脫液冷凍干燥成粉末。
[0007]所述的步驟A，低溫液氮粉碎的條件為氮?dú)膺M(jìn)料量為2?4mL/s，荔枝果皮進(jìn)料量為3~5g/s ;粉碎溫度為-10?(TC ；
所述的步驟B，超聲處理的條件為超聲功率為400~600w，超聲溫度為40~50°C。
[0008]本發(fā)明相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是:
(I)超聲波提取分離主要是依據(jù)物質(zhì)中有效成分和有效成分群體的存在狀態(tài)、極性、溶解性等設(shè)計(jì)的一項(xiàng)學(xué)科。合理利用超聲波振動(dòng)的方法進(jìn)行提取的新工藝，能使溶劑快速地進(jìn)入固體物質(zhì)中，將其物質(zhì)所含的有機(jī)成分盡可能完全地溶于溶劑之中，得到多成分混合提取液。利用超聲波技術(shù)來(lái)強(qiáng)化提取分離過(guò)程，可有效提高提取分離率，縮短提取時(shí)間、節(jié)約成本、甚至還可以提高產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量。本發(fā)明利用超聲波提取技術(shù)，輔助乙醇提取荔枝皮中原花青素，而且采用低溫液氮粉碎技術(shù)粉碎荔枝果皮，達(dá)到提高原花青素提取率、減少提取時(shí)間和溫度、保持原花青素的活性的目的，提取過(guò)程高效、無(wú)污染、低成本。
[0009](2)本發(fā)明提供的從荔枝果皮提取原花青素的方法，比一般的乙醇提取技術(shù)，原花青素的提取率提高30%以上，原花青素的體外抗氧化性更高。
【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1超聲波輔助乙醇提取對(duì)原花青素提取率的影響
圖2超聲波輔助乙醇提取對(duì)原花青素清除DPPH自由基的影響。
【具體實(shí)施方式】
[0011]下面通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，這些實(shí)施例僅用來(lái)說(shuō)明本發(fā)明，并不限制本發(fā)明的范圍。
[0012]實(shí)施例1
一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步驟:
A.原料處理:荔枝果皮自然曬干后，低溫液氮粉碎，過(guò)80目篩；
B.超聲預(yù)處理:以料液比為1:8的比例加入體積粉碎為60%的乙醇溶液，超聲處理10分鐘；
C.提取:把步驟B超聲處理后的混合液，在45°C的條件下提取45分鐘；
D.純化:回收溶劑后，水相上AB-8大孔吸附樹(shù)脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮；
E.干燥:把洗脫液冷凍干燥成粉末。
[0013]所述的步驟A，低溫液氮粉碎的條件為氮?dú)膺M(jìn)料量為2mL/s，荔枝果皮進(jìn)料量為3g/s ;粉碎溫度為-10°C ；
所述的步驟B，超聲處理的條件為超聲功率為400w，超聲溫度為40°C。
[0014]實(shí)施例2
一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步驟:
A.原料處理:荔枝果皮自然曬干后，低溫液氮粉碎，過(guò)120目篩；
B.超聲預(yù)處理:以料液比為1:12的比例加入體積粉碎為90%的乙醇溶液，超聲處理10-20分鐘；
C.提取:把步驟B超聲處理后的混合液，在55°C的條件下提取55分鐘；
D.純化:回收溶劑后，水相上AB-8大孔吸附樹(shù)脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮；
E.干燥:把洗脫液冷凍干燥成粉末。
[0015]所述的步驟A，低溫液氮粉碎的條件為氮?dú)膺M(jìn)料量為4mL/s，荔枝果皮進(jìn)料量為3~5g/s ;粉碎溫度為(TC ；
所述的步驟B，超聲處理的條件為超聲功率為600w，超聲溫度為50°C。
[0016]實(shí)施例3
一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步驟:
A.原料處理:荔枝果皮自然曬干后，低溫液氮粉碎，過(guò)100目篩；
B.超聲預(yù)處理:以料液比為1:10的比例加入體積粉碎為75%的乙醇溶液，超聲處理15分鐘；
C.提取:把步驟B超聲處理后的混合液，在50°C的條件下提取50分鐘；
D.純化:回收溶劑后，水相上AB-8大孔吸附樹(shù)脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮；
E.干燥:把洗脫液冷凍干燥成粉末。
[0017]所述的步驟A，低溫液氮粉碎的條件為氮?dú)膺M(jìn)料量為3 mL/s，荔枝果皮進(jìn)料量為4g/s ;粉碎溫度為_(kāi)5°C ；
所述的步驟B，超聲處理的條件為超聲功率為500w，超聲溫度為45°C。
[0018]實(shí)施例4
一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步驟:
A.原料處理:荔枝果皮自然曬干后，低溫液氮粉碎，過(guò)890目篩；
B.超聲預(yù)處理:以料液比為1:9的比例加入體積粉碎為70%的乙醇溶液，超聲處理12分鐘；
C.提取:把步驟B超聲處理后的混合液，在47°C的條件下提取47分鐘；
D.純化:回收溶劑后，水相上AB-8大孔吸附樹(shù)脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮；
E.干燥:把洗脫液冷凍干燥成粉末。
[0019]所述的步驟A，低溫液氮粉碎的條件為氮?dú)膺M(jìn)料量為2.5mL/s，荔枝果皮進(jìn)料量為
3.5g/s ;粉碎溫度為_(kāi)3°C ；
所述的步驟B，超聲處理的條件為超聲功率為450w，超聲溫度為41 °C。
[0020]實(shí)施例5
一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，包括以下步驟:
A.原料處理:荔枝果皮自然曬干后，低溫液氮粉碎，過(guò)110目篩；
B.超聲預(yù)處理:以料液比為1:11的比例加入體積粉碎為85%的乙醇溶液，超聲處理18分鐘；
C.提取:把步驟B超聲處理后的混合液，在53°C的條件下提取53分鐘；
D.純化:回收溶劑后，水相上AB-8大孔吸附樹(shù)脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮；
E.干燥:把洗脫液冷凍干燥成粉末。
[0021]所述的步驟A，低溫液氮粉碎的條件為氮?dú)膺M(jìn)料量為3.5mL/s，荔枝果皮進(jìn)料量為
4.5g/s ;粉碎溫度為-7V ；
所述的步驟B，超聲處理的條件為超聲功率為550w，超聲溫度為48°C。
[0022]實(shí)施例6
將荔枝果皮自然曬干后，機(jī)械粉碎，過(guò)80目篩；以料液比為1: 8的比例加入體積粉碎為60%的乙醇溶液，40°C提取10分鐘，再在45°C的條件下提取45分鐘；回收溶劑后，水相上AB-8大孔吸附樹(shù)脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮；把洗脫液冷凍干燥成粉末。與實(shí)施例1比較原花青素提取率(見(jiàn)圖1)和清除DPPH自由基能力(見(jiàn)圖2 )。比較結(jié)果可知，低溫液氮粉碎技術(shù)和超聲波預(yù)處理技術(shù)能使原花青素的提取率提高30%以上，且原花青素的體外抗氧化性更高。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，其特征在于:包括以下步驟: A.原料處理:荔枝果皮自然曬干后，低溫液氮粉碎，過(guò)80~120目篩； B.超聲預(yù)處理:以料液比為1:8-12的比例加入體積粉碎為60%~90%的乙醇溶液，超聲處理10~20分鐘； C.提取:把步驟B超聲處理后的混合液，在45~55°C的條件下提取45~55分鐘； D.純化:回收溶劑后，水相上AB-8大孔吸附樹(shù)脂，采用10倍量蒸餾水和50%乙醇分布洗脫，洗脫液在50°C真空濃縮； E.干燥:把洗脫液冷凍干燥成粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，其特征在于:步驟A所述的低溫液氮粉碎的條件為氮?dú)膺M(jìn)料量為2?4mL/s,蒸枝果皮進(jìn)料量為3~5g/s ;粉碎溫度為-10?(TC。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，其特征在于:步驟B所述的超聲處理的條件為超聲功率為400~600w，超聲溫度為40~50°C。
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種從荔枝果皮提取原花青素的方法，屬于農(nóng)產(chǎn)品活性物質(zhì)提取技術(shù)領(lǐng)域，其制備方法包括原料處理、超聲預(yù)處理、提取、純化、干燥等步驟；該方法為利用超聲波提取技術(shù)，輔助乙醇提取荔枝皮中原花青素，達(dá)到提高原花青素提取率、減少提取時(shí)間和溫度、保持原花青素的活性的目的，提取過(guò)程高效、無(wú)污染、低成本。
【IPC分類(lèi)】C07D311-62
【公開(kāi)號(hào)】CN104557838
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410752680
【發(fā)明人】張斌, 薛子光, 吳軍, 張?zhí)炝x, 王春寧
【申請(qǐng)人】惠州學(xué)院, 廣東禎州集團(tuán)有限公司
【公開(kāi)日】2015年4月29日
【申請(qǐng)日】2014年12月11日