一種敵草隆的冷合工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及農(nóng)藥的生產(chǎn)領(lǐng)域，具體涉及一種敵草隆的冷合工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 敵草隆，化學(xué)名為3-(3, 4-二氯苯基）-1，1-二甲基脲，分子量：233. 1，純品為無色 結(jié)晶固體，熔點(diǎn)158~159°C，易溶于熱酒精，27°C時(shí)在丙酮中溶解度為5. 3%，稍溶于醋酸 乙酯、乙醇和熱苯。不溶于水，在水中的溶解度為25°C時(shí)42ppm，在烴類中溶解度低，對氧化 和水解穩(wěn)定，用于防除非耕作區(qū)的一般雜草，防雜草重新蔓延，也用于蘆筍、柑橘、棉花、鳳 梨、甘蔗、溫帶樹木和灌木水果的除草。其結(jié)構(gòu)式為：
[0003]
[0004]目前，敵草隆的合成方法主要包括兩步反應(yīng)：
[0005] (1) 3, 4-二氯苯胺和光氣發(fā)生光化反應(yīng)生成3, 4-二氯苯基異氰酸酯；（2) 3, 4-二 氯苯基異氰酸酯與二甲胺發(fā)生胺化反應(yīng)生成敵草隆。
[0006] 第（1)步反應(yīng)生成3, 4-二氯苯基異氰酸酯的方法主要有兩種，一種是先將 3, 4-二氯苯胺與氯化氫成鹽后，再進(jìn)行高溫光化反應(yīng)，該方法占用設(shè)備多，而且腐蝕嚴(yán)重， 另外產(chǎn)生氯化氫氣體會產(chǎn)生大量的廢酸。另一種方法時(shí)將間3, 4-二氯苯胺溶于有機(jī)溶劑 中，然后先低溫通入光氣進(jìn)行冷光化反應(yīng)，再升溫進(jìn)行熱光化反應(yīng)，該方法生產(chǎn)過程中溫度 難以控制，易結(jié)塊包裹，收率低，含量低。
[0007] 由于原有的敵草隆酯化合成未有脫光甲這一步，升溫后直接趕氣。由于物料溶劑 多，后續(xù)合成所用的釜器、受槽都比較大，而且產(chǎn)品收率也較低。經(jīng)多次反復(fù)的小試實(shí)驗(yàn)研 究和大生產(chǎn)試驗(yàn)，終于探索出一條可行的工藝路線。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008] 針對以上現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，本發(fā)明提供了一種敵草隆的冷合工藝，過程較 易控制，同時(shí)冷合轉(zhuǎn)化率平均提升了 8 %。
[0009] 本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0010] -種敵草隆的冷合工藝，包括以下步驟：
[0011] (1)將3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并將步驟1 中的物料轉(zhuǎn)移至苯胺計(jì)量釜內(nèi)；
[0012] (2)將反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲苯溶液；
[0013] (3)在-5~0°C下，將向步驟3的反應(yīng)釜中滴加步驟2中的物料，同時(shí)向反應(yīng)釜中 通入光氣，滴加時(shí)間為1~2h，攪拌反應(yīng)2-3h，升溫至125-130°C，向溶液中繼續(xù)通入光氣， 直至物料清澈透明，停止通光氣，再用N2趕光氣，精餾，脫溶劑得到3, 4-二氯苯異氰酸酯；
[0014] (4)將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，升溫至20-30°C，后將物料轉(zhuǎn)移至 滴加釜內(nèi)，將酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應(yīng)釜內(nèi)， 且同時(shí)不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌l_3h，保持溫度為30-50°C，抽濾，干燥，得到 敵草隆固體。
[0015] 進(jìn)一步地，其包括以下步驟：
[0016] (1)將3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并將步驟1 中的物料轉(zhuǎn)移至苯胺計(jì)量釜內(nèi)；
[0017] (2)將反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲苯溶液；
[0018] (3)在_5°C下，將向步驟3的反應(yīng)釜中滴加步驟2中的物料，同時(shí)向反應(yīng)釜中通入 光氣，滴加時(shí)間為I. 5h，攪拌反應(yīng)3h，升溫至130°C，向溶液中繼續(xù)通入光氣，直至物料清澈 透明，停止通光氣，再用N2趕光氣，精餾，脫溶劑得到3, 4-二氯苯異氰酸酯；
[0019] (4)將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，升溫至30°C，后將物料轉(zhuǎn)移至滴 加釜內(nèi)，將酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應(yīng)釜內(nèi)，且 同時(shí)不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌2. 5h，保持溫度為50°C，抽濾，干燥，得到敵草隆 固體。
[0020] 本發(fā)明的有益效果為：增加一只異酯滴加釜，采用異酯滴加法，控制反應(yīng)溫度。此 法在實(shí)際生產(chǎn)中，得到了很好的印證，過程較易控制，同時(shí)冷合轉(zhuǎn)化率平均提升了 8 %，大大 改良了產(chǎn)品質(zhì)量和收率。
【具體實(shí)施方式】
[0021] 為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對本發(fā)明 進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于 限定本發(fā)明。
[0022] 實(shí)施例1
[0023] 將3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并將步驟1中 的物料轉(zhuǎn)移至苯胺計(jì)量釜內(nèi)；將反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲苯溶液；在-5°C下，將向步驟3的反應(yīng) 釜中滴加步驟2中的物料，同時(shí)向反應(yīng)釜中通入光氣，滴加時(shí)間為2h，攪拌反應(yīng)3h，升溫至 130 °C，向溶液中繼續(xù)通入光氣，直至物料清澈透明，停止通光氣，再用N2趕光氣，精餾，脫溶 劑得到3, 4-二氯苯異氰酸酯；
[0024] 將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，升溫至28°C，后將物料轉(zhuǎn)移至滴加 釜內(nèi)，將酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應(yīng)釜內(nèi)，且同 時(shí)不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌2. 8h，保持溫度為45°C，抽濾，干燥，得到敵草隆固 體；增加一只異酯滴加釜，采用異酯滴加法，控制反應(yīng)溫度。此法在實(shí)際生產(chǎn)中，得到了很好 的印證，過程較易控制，同時(shí)冷合轉(zhuǎn)化率平均提升了約8%，大大改良了產(chǎn)品質(zhì)量和收率。
[0025] 實(shí)施例2
[0026] 將3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并將步驟1中 的物料轉(zhuǎn)移至苯胺計(jì)量釜內(nèi)；將反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲苯溶液；在-4°C下，將向步驟3的反應(yīng) 釜中滴加步驟2中的物料，同時(shí)向反應(yīng)釜中通入光氣，滴加時(shí)間為2h，攪拌反應(yīng)2h，升溫至 125 °C，向溶液中繼續(xù)通入光氣，直至物料清澈透明，停止通光氣，再用N2趕光氣，精餾，脫溶 劑得到3, 4-二氯苯異氰酸酯；
[0027] 將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，升溫至27°C，后將物料轉(zhuǎn)移至滴加釜 內(nèi)，將酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應(yīng)釜內(nèi)，且同時(shí) 不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌3h，保持溫度為38°C，抽濾，干燥，得到敵草隆固體； 增加一只異酯滴加釜，采用異酯滴加法，控制反應(yīng)溫度。此法在實(shí)際生產(chǎn)中，得到了很好的 印證，過程較易控制，同時(shí)冷合轉(zhuǎn)化率平均提升了約8%，大大改良了產(chǎn)品質(zhì)量和收率。
[0028] 實(shí)施例3
[0029] 將3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并將步驟1中 的物料轉(zhuǎn)移至苯胺計(jì)量釜內(nèi)；將反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲苯溶液；在-3°C下，將向步驟3的反應(yīng) 釜中滴加步驟2中的物料，同時(shí)向反應(yīng)釜中通入光氣，滴加時(shí)間為2h，攪拌反應(yīng)3h，升溫至 126°C，向溶液中繼續(xù)通入光氣，直至物料清澈透明，停止通光氣，再用N2趕光氣，精餾，脫溶 劑得到3, 4-二氯苯異氰酸酯；
[0030]將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，升溫至26°C，后將物料轉(zhuǎn)移至滴加 釜內(nèi)，將酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應(yīng)釜內(nèi)，且同 時(shí)不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌2. 5h，保持溫度為50°C，抽濾，干燥，得到敵草隆固 體；增加一只異酯滴加釜，采用異酯滴加法，控制反應(yīng)溫度。此法在實(shí)際生產(chǎn)中，得到了很好