的印證，過程較易控制，同時冷合轉(zhuǎn)化率平均提升了約8%，大大改良了產(chǎn)品質(zhì)量和收率。
[0031] 實施例4
[0032] 將3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并將步驟1中 的物料轉(zhuǎn)移至苯胺計量釜內(nèi)；將反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲苯溶液；在-2°C下，將向步驟3的反應(yīng) 釜中滴加步驟2中的物料，同時向反應(yīng)釜中通入光氣，滴加時間為lh，攪拌反應(yīng)3h，升溫至 128°C，向溶液中繼續(xù)通入光氣，直至物料清澈透明，停止通光氣，再用N2趕光氣，精餾，脫溶 劑得到3, 4-二氯苯異氰酸酯；
[0033] 將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，升溫至30°C，后將物料轉(zhuǎn)移至滴加釜 內(nèi)，將酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應(yīng)釜內(nèi)，且同時 不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌2h，保持溫度為40°C，抽濾，干燥，得到敵草隆固體； 增加一只異酯滴加釜，采用異酯滴加法，控制反應(yīng)溫度。此法在實際生產(chǎn)中，得到了很好的 印證，過程較易控制，同時冷合轉(zhuǎn)化率平均提升了約8%，大大改良了產(chǎn)品質(zhì)量和收率。
[0034] 實施例5
[0035] 將3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并將步驟1中 的物料轉(zhuǎn)移至苯胺計量釜內(nèi)；將反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲苯溶液；在-1°C下，將向步驟3的反應(yīng)釜 中滴加步驟2中的物料，同時向反應(yīng)釜中通入光氣，滴加時間為2h，攪拌反應(yīng)23h，升溫至 130 °C，向溶液中繼續(xù)通入光氣，直至物料清澈透明，停止通光氣，再用N2趕光氣，精餾，脫溶 劑得到3, 4-二氯苯異氰酸酯；
[0036] 將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，升溫至25°C，后將物料轉(zhuǎn)移至滴加釜 內(nèi)，將酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應(yīng)釜內(nèi)，且同時 不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌lh，保持溫度為35°C，抽濾，干燥，得到敵草隆固體； 增加一只異酯滴加釜，采用異酯滴加法，控制反應(yīng)溫度。此法在實際生產(chǎn)中，得到了很好的 印證，過程較易控制，同時冷合轉(zhuǎn)化率平均提升了約8%，大大改良了產(chǎn)品質(zhì)量和收率。
[0037] 實施例6
[0038] 將3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并將步驟1中 的物料轉(zhuǎn)移至苯胺計量釜內(nèi)；將反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲苯溶液；在〇°C下，將向步驟3的反應(yīng)釜 中滴加步驟2中的物料，同時向反應(yīng)釜中通入光氣，滴加時間為lh，攪拌反應(yīng)2h，升溫至 125-130°C，向溶液中繼續(xù)通入光氣，直至物料清澈透明，停止通光氣，再用N2趕光氣，精餾， 脫溶劑得到3, 4-二氯苯異氰酸酯；
[0039] 將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，升溫至20°C，后將物料轉(zhuǎn)移至滴加 釜內(nèi)，將酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應(yīng)釜內(nèi)，且同 時不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌I. 5h，保持溫度為30°C，抽濾，干燥，得到敵草隆固 體；增加一只異酯滴加釜，采用異酯滴加法，控制反應(yīng)溫度。此法在實際生產(chǎn)中，得到了很好 的印證，過程較易控制，同時冷合轉(zhuǎn)化率平均提升了約8%，大大改良了產(chǎn)品質(zhì)量和收率。
[0040] 實施例7
[0041] 將3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并將步驟1中 的物料轉(zhuǎn)移至苯胺計量釜內(nèi)；將反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲苯溶液；在-5°C下，將向步驟3的反應(yīng)釜 中滴加步驟2中的物料，同時向反應(yīng)釜中通入光氣，滴加時間為I. 5h，攪拌反應(yīng)3h，升溫至 130 °C，向溶液中繼續(xù)通入光氣，直至物料清澈透明，停止通光氣，再用N2趕光氣，精餾，脫溶 劑得到3, 4-二氯苯異氰酸酯；將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，升溫至30°C，后 將物料轉(zhuǎn)移至滴加釜內(nèi)，將酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至 酯化反應(yīng)釜內(nèi)，且同時不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌2. 5h，保持溫度為50°C，抽濾， 干燥，得到敵草隆固體，增加一只異酯滴加釜，采用異酯滴加法，控制反應(yīng)溫度。此法在實際 生產(chǎn)中，得到了很好的印證，過程較易控制，同時冷合轉(zhuǎn)化率平均提升了約8 %，大大改良了 產(chǎn)品質(zhì)量和收率。
[0042] 以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種敵草隆的冷合工藝，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并將步驟1中的 物料轉(zhuǎn)移至苯胺計量釜內(nèi)； (2) 將反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲苯溶液； (3) 在-5~0°C下，將向步驟3的反應(yīng)釜中滴加步驟2中的物料，同時向反應(yīng)釜中通入 光氣，滴加時間為1~2h，攪拌反應(yīng)2-3h，升溫至125-130°C，向溶液中繼續(xù)通入光氣，直至 物料清澈透明，停止通光氣，再用N 2趕光氣，精餾，脫溶劑得到3, 4-二氯苯異氰酸酯； (4) 將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，升溫至20-30°C，后將物料轉(zhuǎn)移至滴加 釜內(nèi)，將酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應(yīng)釜內(nèi)，且同 時不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌l_3h，保持溫度為30-50°C，抽濾，干燥，得到敵草 隆固體。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種敵草隆的冷合工藝，其特征在于，包括以下步驟： (1) 將3, 4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3, 4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并將步驟1中的 物料轉(zhuǎn)移至苯胺計量釜內(nèi)； (2) 將反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲苯溶液； (3) 在-5°C下，將向步驟3的反應(yīng)釜中滴加步驟2中的物料，同時向反應(yīng)釜中通入光 氣，滴加時間為I. 5h，攪拌反應(yīng)3h，升溫至130°C，向溶液中繼續(xù)通入光氣，直至物料清澈透 明，停止通光氣，再用N2趕光氣，精餾，脫溶劑得到3, 4-二氯苯異氰酸酯； (4) 將3, 4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，升溫至30°C，后將物料轉(zhuǎn)移至滴加 釜內(nèi)，將酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應(yīng)釜內(nèi)，且同 時不停攪拌，直至滴加完畢后，繼續(xù)攪拌2. 5h，保持溫度為50°C，抽濾，干燥，得到敵草隆固 體。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種敵草隆的冷合工藝，包括以下步驟：將3,4-二氯苯胺溶于二甲苯中得到3,4-二氯苯胺的二甲苯溶液，并將步驟1中的物料轉(zhuǎn)移至苯胺計量釜內(nèi)；將反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲苯溶液；同時向反應(yīng)釜中通入光氣，向溶液中繼續(xù)通入光氣，直至物料清澈透明，停止通光氣，再用N2趕光氣，精餾，脫溶劑得到3,4-二氯苯異氰酸酯；將3,4-二氯苯異氰酸酯溶解在有機(jī)溶劑中，后將物料轉(zhuǎn)移至滴加釜內(nèi)，將酯化反應(yīng)釜內(nèi)加入二甲胺溶液，最后將滴加釜內(nèi)的物料滴加至酯化反應(yīng)釜內(nèi)，抽濾，干燥，得到敵草隆固體。本發(fā)明增加一只異酯滴加釜，采用異酯滴加法，控制反應(yīng)溫度,過程較易控制，同時冷合轉(zhuǎn)化率平均提升了8％，大大改良了產(chǎn)品質(zhì)量和收率。
【IPC分類】C07C275/30, C07C273/18
【公開號】CN105001123
【申請?zhí)枴緾N201510381165
【發(fā)明人】過學(xué)軍, 吳建平, 胡安勝, 操晶晶, 張成海, 李波, 吳和家, 高焰兵, 戴玉婷
【申請人】安徽廣信農(nóng)化股份有限公司
【公開日】2015年10月28日
【申請日】2015年6月29日