例如）THV220A溶解于溶劑（如丙酬）中。然后將適當(dāng)重 量經(jīng)處理的鶴顆粒加到溶解的聚合物中，攬拌混合物直至大多數(shù)溶劑已蒸發(fā)且混合物已團 聚。材料于l00°C干燥30分鐘，然后在冶金模中壓制。
[0139] THV200A為四氣乙締、六氣丙締和偏二氣乙締的聚合物。NZ12為新戊基（二締 丙基）氧基(二辛基）憐酸醋基（phosphato)錯酸醋。SIA0591.0為N-(2-氨基乙 基）-3-氨基丙基甲氧基甲硅烷。KR238J為可從Kenrich化1:;rochemicals，Bayonne， NJ獲得的甲基丙締酷胺改性胺加合物。LICA09為新戊基（二締丙基）氧基(十二燒 基）苯-橫酷基-鐵酸醋。
[0140] 表2不同濃度的界面改性劑對氣聚合物復(fù)合材料的密度和機械性能的影響
[0141]
[0142] 表3界面改性劑NZ12對PVC聚合物密度和機械性能的影響熱塑性材料（PVC)
[0143]
[0144] 熱固性材料（聚醋）
[0145]
[0146] 表的注釋：
[0147] (1) 一從模具中取出即粉碎。
[014引從表中可見，多種聚合物可用來制備密度高于lOg/cm3并具有有用的粘彈性的復(fù) 合材料。
[0149] 表4鶴的粒徑和圓形度對密度的影響
[0150]
[0151] *含0.03-0. 2%的NZ12界面改性劑
[0152] 表中的運些數(shù)據(jù)表明熱塑性復(fù)合材料可用所選擇的材料組合制備且包括密度、模 量、伸長率等性能的程度可設(shè)計進材料中。
[0153] 該表表明粒徑、分布和圓形度對復(fù)合材料的密度有影響。運些材料a-g的制備與 實施例1-16相似。表4中的所有樣品均制備為使配方產(chǎn)生最高密度的復(fù)合材料。由于存 在較大和小平均粒徑材料W及約為14的最小圓形度，故材料b和e具有最大密度。表中材 料a和C具有低密度并具有或小或大的顆粒。其它材料稍微偏離（材料b和e的）尺寸或 圓形度參數(shù)而使密度降低。
[0154]實驗 5
[0155] 表5中的烙體流動實驗數(shù)據(jù)所用材料按如下制備。TechnonPlus鶴顆粒經(jīng)改性、 與Dyneon聚合物共混并用經(jīng)校準(zhǔn)的重力進料器引入到擠出機中。擠出機為化油ender 0.75英寸帶定制螺紋的經(jīng)改造W產(chǎn)生低壓縮的單螺桿擠出機。加熱區(qū)設(shè)置為175°C、 175°C、175°C和185°C。螺桿速度保持在20和40rpm之間。機筒風(fēng)冷。材料出口速度為約 1米每分鐘。在實驗室規(guī)模的化油ender擠出機中將92重量％的TechnonPlus鶴（粒徑 分布為10到160微米）與8重量％的氣聚合物DyneonTHV220合并，其中DyneonTHV220 為用KenrichNZ12錯酸醋界面改性劑改性的聚合物。在該實施例中，界面改性劑W在金 屬顆粒上約0. 01重量％的比率直接施加到鶴顆粒上。本發(fā)明材料的典型烙體流動指數(shù)為 至少5秒1、至少10秒1、約10-250秒1或約10-500秒1。為測定擠出烙體流動指數(shù)，建 立定制的試驗系統(tǒng)。向1. 25英寸的冶金模中鉆小孔（直徑0. 192cm)。冶金模與配有儀表 的冶金壓力機組合使用，運樣允許監(jiān)測模溫和壓力。設(shè)定材料的溫度和模的壓力，材料通過 烙體流動孔擠出。對于給定的持續(xù)時間，測定所得形體的長度，結(jié)果用來確定平均速度。利 用該數(shù)據(jù)，用擠出物的速度差除W?？装霃娇捎嬎愠隼芋w流動指數(shù)。
[0156] 表5溫度和壓力對烙體流動的影響材料密度為11. 2gm-cm3 (氣彈性體）
[0157]
[015引制品實施例
[0159] 制品生產(chǎn)實施例1
[0160]含：聚苯乙締、Technon粉、Kronos2073 和Ken-ReactNZ12。
[016。 配方重量計）：
[0162]
[0163] 將聚苯乙締溶解在甲苯、甲乙酬和丙酬的混合物中至總固體量為38重量％。攬拌 下將兩種顆粒分散在相同的溶劑混合物中并向該分散體中加入NZ12。攬拌打開Ti化團聚 后加入聚苯乙締溶液并攬拌同時排出溶劑直至共混物變?yōu)榘牍腆w。然后將該材料壓塑成帶 1號鉤的釣鉤（參見圖3)。
[0164] 制品生產(chǎn)實施例2
[0165]含：聚苯乙締、Technon粉和Ken-ReactNZ12。
[0166] 配方重量計）：
[0167]聚苯乙締 0. 6011g
[0168] Technon PLUS顆粒12. 0927g
[0169] Ken-ReactNZ12 0. 03邑女
[0170] 將聚苯乙締溶解在甲苯、甲乙酬和丙酬的混合物中至總固體量為38重量％。攬拌 下將W顆粒分散在相同的溶劑混合物中并向該分散體中加入NZ12。加入聚苯乙締溶液并 攬拌同時排出溶劑直至共混物變?yōu)榘牍腆w。然后將該材料壓塑成滑墜（slipsinker)。
[0171] 制品生產(chǎn)實施例3
[0172]含：聚醋、Technon粉、Kronos2073Ti〇2和Ken-ReactNZ12。
[017引配方重量計）：
[0174]
[0175] 過氧化甲乙酬
[0176] 將聚醋加到W和Ti〇2顆粒中。加入丙酬W幫助NZ 12分散。在共混物開始出現(xiàn)顯 色跡象（即Ti〇2分散）后，加入更多丙酬，然后加入過氧化甲乙酬。將該材料壓塑成滑墜。
[0177] 制品生產(chǎn)實施例4
[0178]含：聚醋、Technon粉、Kronos2073Ti〇2和Ken-ReactNZ12。
[0179] 配方（W重量計）：
[0180]
[0181] 過氧化甲乙酬
[0182] 將聚醋加到W和Ti化顆粒中。加入丙酬W幫助NZ12分散。在共混物開始出現(xiàn)顯 色跡象（即Ti化分散）后，加入更多丙酬，然后加入過氧化甲乙酬。將該材料壓塑成1號 滑墜。
[0183] 制品生產(chǎn)實施例5
[0184]含：氣彈性體、Technon粉和Ken-ReactNZ12。
[018引配方重量計）：
[0186]氣彈性體THV220ADyneon1. 6535g
[0187] Technon PLUS顆粒 36. 8909g
[0188] Ken-ReactNZ12 0. 0400邑
[0189] 在丙酬的幫助下將NZ12共混進W顆粒中。將THV220A溶解在丙酬中至38重量％， 然后加到W漿料中。攬拌該共混物至干，然后在1.25英寸的冶金壓力機中壓塑。將該大粒 料切成方塊并于l〇4°C烘箱干燥至干，然后在冶金壓力機中于570(Ub/in2和177°C下再成 形。該材料的密度為11. 7g/cm3。
[0190] 在運些實施例中，鶴顆粒先經(jīng)界面改性劑處理。運通過將所需量的界面改性劑溶 解在含50ml溶劑（常為異丙醇或一些其它醇）的250ml燒杯中并然后向燒杯中加入100克 鶴顆粒進行。所得漿料然后在蒸汽浴中徹底混合直至混合物不可再攬拌且大多數(shù)溶劑已驅(qū) 出。然后將含鶴顆粒和界面改性劑的燒杯置于100°c的強制通風(fēng)烘箱中30分鐘。將處理過 的鶴加到含THV220A溶解于丙酬中的固溶體的100ml燒杯中。然后將混合物加熱至30°C并 連續(xù)攬拌直至大多數(shù)丙酬蒸發(fā)。然后將復(fù)合材料置于l〇〇°C的強制通風(fēng)烘箱中達30分鐘。 干燥后在冶金模中的3. 17cm圓筒中于200°C和4. 5公噸的柱塞壓力下壓制復(fù)合材料。5分 鐘后讓模在壓力下冷卻至50°C。釋放壓力后，從模中取出復(fù)合材料樣品并測定物理性能。關(guān) 于組成和所測性能參見表_。THV220A為四氣乙締、六氣丙締和偏二氣乙締的共聚物。NZ12 為新戊基（二締丙基）氧基-S(二辛基）憐酸醋基錯酸醋。SIA0591. 0為N-(2-氨基乙 基）-3-氨基丙基甲氧基甲硅烷。KR238J為可從Kenrich化1:;rochemicals，Bayonne， NJ獲得的甲基丙締酷胺改性胺加合物。LICA09為新戊基（二締丙基）氧基(十二燒 基）苯-橫酷基-鐵酸醋。
[01W] 按如上所述制備一系列含0. 1-0. 2重量％的版12THV-220和金屬顆粒的示例性 材料。
[0192]表6
[0193] 各種金屬在不同金屬填充量下的實施例
[0194] 單金屬復(fù)合材料
[0195]
[0196] 雙金屬復(fù)合材料在90 %的最大填充下密度=4. 5
[0197] 表6給出金屬填充量為47-90體積％金屬的一系列單金屬聚合物復(fù)合材料。在表 的各行中對不同的金屬復(fù)合材料給出由含該體積百分?jǐn)?shù)的金屬填充量的金屬聚合物復(fù)合 材料獲得的復(fù)合材料密度。從表中可見，對于各種金屬，復(fù)合材料的密度與復(fù)合材料中該 金屬的體積百分?jǐn)?shù)成正比。例如，隨著金屬體積百分含量或填充量從47體積％增至90體 積％，鶴復(fù)合材料密度從約10變到約18,對于各金屬密度的增加與之相似。
[019引圖28、29和30中W圖形形式給出本發(fā)明的復(fù)合材料的體積填充和密度性質(zhì)。圖 28中繪出不誘鋼、祕和鶴復(fù)合材料的體積填充與密度的關(guān)系。圖28中的數(shù)據(jù)源自表6,表 明密度相對于體積填充線性增加，如從表中數(shù)據(jù)預(yù)測的那樣。圖28中繪出鋒、鈕、銅、粗、 餓、不誘鋼、祕和鶴復(fù)合材料的最終密度與復(fù)合材料中金屬體積百分?jǐn)?shù)的關(guān)系。同樣，如從 表中（表6中的數(shù)據(jù)）預(yù)測的那樣，復(fù)合材料的密度隨復(fù)合材料中金屬體積百分?jǐn)?shù)的增大 而增大。圖30表明用約45%直至約90%的體積填充獲得本發(fā)明復(fù)合材料的最大密度。獲 得的最大密度為約20-21g/cm。
[0199] 我們已通過材料性能檢驗和儀器分析技術(shù)評價、測定和表征了本發(fā)明的兩種金屬 聚合物復(fù)合材料的熱和粘彈性。運些性能在現(xiàn)有技術(shù)中未見?？傮w上，現(xiàn)有技術(shù)材料未能 獲得真復(fù)合材料特性，因此不能獲得真復(fù)合材料的真粘彈特性和導(dǎo)熱特性。運類材料脆、不 能擠塑或注塑且不能達到高導(dǎo)熱水平。
[0200] 本發(fā)明的材料的熱性能是獨特的。雖然所述材料為金屬聚合物復(fù)合材料，但該 復(fù)合材料的熱性能更像金屬，而不是更像聚合物。當(dāng)用在傳熱應(yīng)用中時，導(dǎo)熱系數(shù)可大于 k1 并可為 50-175W-M1°K\75-155W-M1°k1 或 87-105W-M1°Ki?？捎玫墓ぷ?溫度范圍為約-50°C到約130°C。
[0201] 對于粘彈性，使用拉伸伸長率和縫模流變技術(shù)。粘性測定在烙融加工過程中通過 裝在化ake單螺桿轉(zhuǎn)矩流變儀上的Han縫模進行。擠出樣品的粘彈性的表征通過化ati1Ion LFPlus單軸拉伸伸長率測試儀完成。實驗的目的還嘗試建立兩種復(fù)合材料之間粘性/粘彈 性可表征的差異或確認(rèn)兩種材料具有相同的粘性/粘彈性。相比較的兩種材料是具有相似 配方但制備和使用壽命不同的鶴復(fù)合材料。
[0202] 表征過程中使用下面討論的復(fù)合材料。兩種復(fù)合材料基本如上所述制備并使用約 0. 1-0. 2重量％的界面改性劑。表A-H和圖12-20中分析的材料主要由鶴或其它金屬顆粒 與THV220組成，密度為11. 4g/cm3,其對應(yīng)于含約56體積％鶴粉的兩種復(fù)合材料。材料間 的主要差異在于一種材料是將鶴和THV220僅混配一次而成粒的，而另一材料是通過循環(huán) 過程混配的。循環(huán)過程由多步工藝組成，其中材料的形成至少包括如下步驟：將經(jīng)界面改性 的鶴和THV220混配為粒料、與著色的THV220capstock共擠出、在造粒機中切碎、混配回粒 料并與鶴混配W獲得特定的密度。僅混配一次的材料將被稱為"原始材料"，多步混配的材 料將被稱為"再加工材料"。運表明原始材料具有獨特的熱和粘彈特性且再加工材料具有相 同的性能。
[0203] 使各復(fù)合材料的約800ml散粒料分別通過化ake轉(zhuǎn)矩流變儀。化ake流變儀具有 內(nèi)徑為一英寸的筒管和均設(shè)定為140°C的=個溫度區(qū)。向轉(zhuǎn)矩流變儀上接Han縫模，該縫模 具有約為2.OmmX20. 00mm的矩形截面和約75的成型段長度，流變儀用=個壓力傳感器測 定擠出過程中烙體流的壓力。向縫處接兩條加熱帶，二者的設(shè)定值均控制為140°C。化ake 縫模軟件通過測定沿縫模內(nèi)部=個點的壓力降計算材料的剪切應(yīng)力?？p模軟件要求為擠出 試驗程序輸入下限和上限。RPM的下限設(shè)置為5巧m，上限設(shè)置為10化pm?；痑ke軟件然后 在上下限之間選擇8個巧m設(shè)定值W在測試程序中共用到10個巧m設(shè)定值?？缍瘸^一 個數(shù)量級的螺桿設(shè)定值范圍代表較寬的工藝操作范圍。流變儀可在各rpm設(shè)定值下自動運 行。當(dāng)Haake在擠出時，于擠出60秒后切割擠出物產(chǎn)生樣品。然后稱量樣品擠出物的重量 并將所得重量錄入化ake中。利用輸入的樣品重量和先前輸入的復(fù)合材料密度通過軟件計 算各rpm設(shè)定值的體積輸出值。注意，軟件不允許輸入11. 4g/cm3運一密度，故輸入1. 14運 一值，因此所有樣品重量輸入值均除W十W補償密度標(biāo)量。軟件用體積輸出值計算縫模內(nèi) 的剪切速率。
[0204] 在所有螺桿速度設(shè)定值均完成后運行化ake評價軟件，原始輸出值被輸入電子試 算表中然后對收集到的數(shù)據(jù)繪圖。由化ake軟件和操作人員為11. 4g/cm3的原始材料的第 一輪收集原始數(shù)據(jù)。所列巧m設(shè)定值由化ake軟件選擇，最小和最大值除外。壓力1、2和 3由位于Han模縫中的烙體壓力傳感器測定。在螺桿頭部處進入縫模前材料的烙體壓力由 標(biāo)記為P0的壓力傳感器測定。螺桿轉(zhuǎn)矩和烙體溫度均由化ake流變儀測定。質(zhì)量流率由 擠出過程中取的60秒樣品測定。體積流率用質(zhì)量流率除W密度計算。
[0205]表A
[0206]
[0207] 為分析11. 4g/cm3的原始材料，通過化ake軟件計算輸出值。剪切速率、剪切應(yīng)力 和粘度通過化ake軟件用表B中呈現(xiàn)的值計算。
[0208]表B
[0209]
[0210] 由化ake軟件和操作人員為第二輪11. 4g/cm3的原始材料收集原始數(shù)據(jù)。所列rpm 設(shè)定值由化ake軟件選擇，最小和最大值除外。壓力1、2和3由位于化n?？p中的烙體壓 力傳感器測定。螺桿轉(zhuǎn)矩和烙體溫度均由化ake流變儀測定。質(zhì)量流率由擠出過程中取的 60秒樣品測定。體積流率用質(zhì)量流率除W密度計算。注意一些值未經(jīng)化ake軟件記錄或顯 示，因此未呈現(xiàn)在表C中。
[0211]表C
[0212]
[0213] 為第二次分析11. 4g/cm3的原始材料，通過化ake軟件計算輸出值。剪切速率、剪 切應(yīng)力和粘度通過化ake軟件用表D中呈現(xiàn)的值計算。注意到表D中缺少的值導(dǎo)致該表中 的空白。
[0214] 表D [021 引
[0216]由化ake軟件和操作人員為第S輪11. 4g/cm3的原始材料收集原始數(shù)據(jù)。所列巧m設(shè)定值由化ake軟件選擇，最小和最大值除外。壓力1、2和3由位于化n?？p中的烙體壓 力傳感器測定。螺桿轉(zhuǎn)矩和烙體溫度均由化ake流變儀測定。質(zhì)量流率由擠出過程中取的 60秒樣品測定。體積流率用質(zhì)量流率除W密度計算。
[0引7] 表E[021 引
[0219] 為第S次分析11. 4g/cm3的原始材料，通過化ake軟件計算輸出值。剪切速率、剪 切應(yīng)力和粘度通過化ake軟件用表F中呈現(xiàn)的值計算。
[0220] 表F
[0221]
[0222] 由化ake軟件和操作人員為分析11. 4g/cm3的再加工材料收集原始數(shù)據(jù)。所列rpm 設(shè)定值由化ake軟件選擇，最小和最大值除外。壓力1、2和3由位于化n?？p中的烙體壓 力傳感器測定。螺桿轉(zhuǎn)矩和烙體溫度均由化ake流變儀測定。質(zhì)量流率由擠出過程中取的 60秒樣品測定。體積流率用質(zhì)量流率除W密度計算。注意一些值未經(jīng)化ake軟件記錄或顯 示，因此未呈現(xiàn)在表中。
[022引表G[0224]
[0225]為分析11. 4g/cm3的再加工材料，通過化ake軟件計算輸出值。剪切速率、剪切應(yīng) 力和粘度通過化ake軟件用表H中呈現(xiàn)的值計算。
[022引 表H
[0227]
[022引圖12對11. 4g/cm3的原始和再加工材料給出不同螺桿速度（rpm)下擠出物的質(zhì)量 流率計算值（g/min)。原始材料各輪的數(shù)據(jù)取自表A、C和E。再加工材料的數(shù)據(jù)取自表G。
[0229] 圖13對11. 4g/cm3的原始和再加工材料給出不同螺桿速度（rpm)下施加到螺桿 上的轉(zhuǎn)矩值（Nm)。原始材料各輪的數(shù)據(jù)取自表A、C和E。再加工材料的數(shù)據(jù)取自表G。
[0230] 圖14對11. 4g/cm3的原始和再加工材料給出不同螺桿速度（rpm)下擠出過程中 材料的剪切速率計算值（1/s)。原始材料各輪的數(shù)據(jù)取自表B、D和F。再加工材料的數(shù)據(jù) 取自表H。
[0231] 圖15對11. 4g/cm3的原始材料給出不同螺桿速度（rpm)下擠出過程中材料的烙 體壓力測量值。上面一組值對應(yīng)于P1傳感器，下面一組值對應(yīng)于P3傳感器。原始材料各 輪的數(shù)據(jù)取自表B、D和F。再加工材料的數(shù)據(jù)取自表H。
[023引表16對11. 4g/cm3的原始材料給出不同螺桿速度（1/s)下擠出過程中材料的剪 切應(yīng)力計算值（Pa)。原始材料各輪的數(shù)據(jù)取自表B、D和F。再加工材料的數(shù)據(jù)取自表H。 [023引圖17對11. 4g/cm3的原始材料給出不同螺桿速度（1/s)下擠出過程中材料的表 觀粘度計算值（Pa*S)。原始材料各輪的數(shù)據(jù)取自表B、D和F。再加工材料的數(shù)據(jù)取自表 H。
[0234]圖18對11. 4g/cm3的原始材料給出在計算的剪切速率（1/s)下擠出過程中材料 的剪切應(yīng)力計算值（Pa)。原始材料各輪的數(shù)據(jù)取自表B、D和F。再加工材料的數(shù)據(jù)取自表 H。
[023引圖19對11. 4g/cm3的原始材料給出在計算的剪切速率（1/s)下擠出過程中材料 的表觀粘度計算值（Pa*S)。原始材料各輪的數(shù)據(jù)取自表B、D和F。再加工材料的數(shù)據(jù)取 自表H。
[0236]圖12給出來自第一和第二輪原始材料W及再加工材料輪的樣品的拉伸伸長的應(yīng) 力（MPa)與應(yīng)變（％ )結(jié)果。將擠出的樣品切成ASTM638-4狗骨狀試樣并W25mm/min拉伸 直至斷裂破壞。
[0237] 如圖12中所示，擠出物的質(zhì)量流率對于螺桿速度直至40rpm的情形大致相同，所 述質(zhì)量流率通過切割擠出持續(xù)時間60秒的材料長度測得。從圖12中同樣可見，對于螺桿 速度高于40rpm的情形，各輪間的質(zhì)量流率開始不同。注意11. 4的原始復(fù)合材料的所有= 輪均來自相同批次的材料但在獨立的場合下受試。擠出物質(zhì)量流量的變化最可能是由于當(dāng) 擠出機速度增大時材料漏出模后部引起的。更具體而言，材料漏出擠出機與Han縫模間的 接合處。隨著螺桿速度增大，有更多材料可能漏出。漏料在原始材料的第2和3輪最突出。 [023引由于對于=輪原始材料，材料的質(zhì)量流量和隨后的體積流量與螺桿速度的關(guān)聯(lián)不 一致，故S輪中得自體積流率的值也應(yīng)不與rpm相關(guān)。此非相關(guān)性解釋了當(dāng)對螺桿速度作 圖時各輪間剪切應(yīng)力、剪切應(yīng)變和表觀粘度的差異。運種相關(guān)性的缺乏在圖14和17中可 看到。
[023引11. 4g/cm3的再加工復(fù)合材料給出的結(jié)果與11. 4g/cm3的原始復(fù)合材料的第1輪 最相象。如圖12中所示，給定流率下材料的質(zhì)量流率在再加工材料和第1輪原始材料間最 相似。如圖14中所示，所述材料通過Han縫模的隨后的剪切速率也相似。
[0240] 擠出過程中施加到螺桿上的轉(zhuǎn)矩在所有各輪間均相似。圖2表明雖然所有材料均 相似，但在螺桿速度高于40rpm時各輪間存在微小差異。
[0241] 從圖15中可見，兩種材料均表現(xiàn)出模上相同的壓力降。=個原始材料和再加工材 料間沒有明顯不同的壓力差異趨勢或幅度。第1和2輪的剪切應(yīng)力的計算由人工完成，原因 是評價軟件所作的計算是用錯誤指定的傳感器進行的。第1和2輪用傳感器P0、P1和P3， 而第3輪用傳感器P1、P2和P3。注意P0為模后的傳感器，P1為模中的第一壓力點，P2為 模中的第二壓力點，P3為模中的第=壓力點。壓力點P0不位于縫模內(nèi)，因此不能用來計算 跨越縫的壓力降。由于P0的值至少為P1值的兩倍，故剪切應(yīng)力值會比應(yīng)該的高。第3輪 為正確值，原因是其基于跨越模的壓力降進行計算而不使用所記錄的P0。
[024引表B和D中給出的11. 4g/cm3的原