[0134] 表 7
[0135]
[0136] 從表7中的結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明提供的方法得到的角鯊烯的純度較高，且 回收率較高。
[0137] 實(shí)施例7
[0138] 采用與實(shí)施例3相似的方法，所不同的是：
[0139] 在進(jìn)行第二分子蒸餾之后，將所得到的第二級(jí)分子蒸餾所得輕相轉(zhuǎn)入填料為氧化 鋁的色譜柱中進(jìn)行第二色譜分離，采用的流動(dòng)相為環(huán)己烷和乙酸乙酯的混合液。
[0140] 其余操作及參數(shù)與實(shí)施例3相同。
[0141] 上述過程中所得產(chǎn)品的回收率以及純度列于下表8中。
[0142] 表 8
[0143]
[0144] 從表8中的結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明提供的方法得到的角鯊烯的純度較高，且 回收率較高。
[0145] 實(shí)施例8
[0146] 采用與實(shí)施例1相似的方法，所不同的是：
[0147] 富含角鯊烯的原料不采用梯度降溫，而直接將其從55°C降溫至5°C，并維持這一 溫度養(yǎng)晶20小時(shí)，然后過濾，過濾后所得固體經(jīng)無水乙醇清洗干燥后收集，并經(jīng)過精制。
[0148] 其余操作及參數(shù)與實(shí)施例1相同。
[0149] 上述過程中所得產(chǎn)品的回收率以及純度列于下表9中。
[0150] 表 9
[0151]
[0152] 從表9中的結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明提供的方法得到的角鯊烯的純度高，且回 收率較高。
[0153] 實(shí)施例9
[0154] 采用與實(shí)施例1相似的方法，所不同的是：
[0155] 所述第一有機(jī)溶劑為106ml的55°C無水丙酮，其余操作及參數(shù)與實(shí)施例1相同。
[0156] 上述過程中所得產(chǎn)品的回收率以及純度列于下表10中。
[0157] 表 10
[0158]
[0159] 從表10中的結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明提供的方法得到的角鯊烯的純度較高，且 回收率較高。
[0160] 實(shí)施例10
[0161] 采用與實(shí)施例1相似的方法，所不同的是：
[0162] 所述第一有機(jī)溶劑為300ml的55°C無水丙酮和200ml的55°C正己烷組成的混合 物，其余操作及參數(shù)與實(shí)施例1相同。
[0163] 上述過程中所得產(chǎn)品的回收率以及純度列于下表11中。
[0164] 表 11
[0165]
[0166] 從表11中的結(jié)果可以看出，采用本發(fā)明提供的方法得到的角鯊烯的純度較高，且 回收率較高。
[0167] 對(duì)比例1
[0168] 采用專利公開號(hào)為CN101830770A中提供的方法從菜籽油脫臭餾出物（角鯊烯含 量為2. 05重量％，維生素 E含量為4. 84重量％，植物留醇為16. 23重量％，脂肪酸和甘油 酯含量為75. 2重量％，其余為雜質(zhì)）中提取角鯊烯，所獲得產(chǎn)品的純度和回收率分別如表 12中所示。
[0169] 表 12
[0170]
[0171] 對(duì)比采用本發(fā)明的實(shí)施例1-10和采用現(xiàn)有技術(shù)的對(duì)比例1的結(jié)果可以看出，本發(fā) 明公開的方法所示的工藝組合可以得到純度及回收率更高的角鯊烯，并且同時(shí)獲得純度更 高的維生素 E和植物留醇，充分利用了原料，更大程度上減少了物耗和能耗。
[0172] 以上詳細(xì)描述了本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式中 的具體細(xì)節(jié)，在本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思范圍內(nèi)，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行多種簡單變型，這 些簡單變型均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種提取角鯊烯的方法，該方法包括將所述富含角鯊烯的原料進(jìn)行第二結(jié)晶分離以 獲得第二固體相和第二液體相，將所述第二液體相依次進(jìn)行蒸發(fā)、第二分子蒸餾和第二色 譜分離，其中，所述富含角鯊烯的原料含有5-30重量％的角鯊烯和10-40重量％的甾醇。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述富含角鯊烯的原料通過包括以下步驟的工 藝獲得： (1) 將植物油脫臭餾出物依次進(jìn)行酯化反應(yīng)和轉(zhuǎn)酯化反應(yīng)，并將得到的反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行 第一結(jié)晶分離，得到第一固體相和第一液體相； (2) 將所得第一液體相進(jìn)行第一分子蒸餾，得到富含維生素E和角鯊烯的餾分；以及 (3) 將所得到的富含維生素E和角鯊烯的餾分依次進(jìn)行第一色譜分離和蒸發(fā)，分別得 到高純度的維生素E和富含角鯊烯的原料。3. 根據(jù)權(quán)利要求1-2中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述第二結(jié)晶分離的過程包括：將 所述富含角鯊烯的原料溶于第一有機(jī)溶劑，然后依次進(jìn)行第一降溫、養(yǎng)晶和固液分離，然后 再將固液分離得到的液體依次進(jìn)行第二降溫、養(yǎng)晶和固液分離。4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述第一有機(jī)溶劑為正戊烷、環(huán)己烷、正辛烷、正 庚烷、三氯甲烷、乙醇、正己烷、石油醚和丙酮中的一種或多種。5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，將所述富含角鯊烯的原料溶于第一有機(jī)溶劑時(shí) 的所述富含角鯊烯的原料與所述第一有機(jī)溶劑的重量比為1 :〇. 3-10,優(yōu)選為1 :0. 5-2。6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，所述第一降溫過程使得溶液的溫度降低至 15-40°C，所述第二降溫過程使得溶液的溫度降低至5-20°C ; 優(yōu)選在所述第二結(jié)晶分離的過程中，所述第一降溫過程中的降溫速率為I-KTC /h，進(jìn) 一步優(yōu)選為3-5°C /h，養(yǎng)晶時(shí)間為1-24小時(shí)，進(jìn)一步優(yōu)選為5-15小時(shí)；所述第二降溫過程 中的降溫速度為1_5°C /h，進(jìn)一步優(yōu)選為3-4°C /h，養(yǎng)晶時(shí)間為1-24小時(shí)，優(yōu)選為5-15小 時(shí)。7. 根據(jù)權(quán)利要求1、2、4-6中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述第二分子蒸餾包括至少 二級(jí)分子蒸餾，并收集經(jīng)歷第二級(jí)分子蒸餾所得到的輕相；優(yōu)選所述第二分子蒸餾包括三 級(jí)分子蒸餾，并且將第三級(jí)分子蒸餾所得到的輕相再次經(jīng)歷第二級(jí)分子蒸餾。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述方法，其中， 所述第一級(jí)分子蒸餾的條件包括：壓力為0_50Pa，溫度為70-130°C，刮膜轉(zhuǎn)速為 100-350rpm ； 所述第二級(jí)分子蒸餾的條件包括：壓力為0_50Pa，溫度為100-160°C，刮膜轉(zhuǎn)速為 100-350rpm ； 所述第三級(jí)分子蒸餾的條件包括：壓力為0_50Pa，溫度為130-180°C，刮膜轉(zhuǎn)速為 100-350rpm〇9. 根據(jù)權(quán)利要求1、2、4-6中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，在第二色譜分離過程中，用于 所述第二色譜分離的填料為硅膠、大孔樹脂和氧化鋁中的至少一種，優(yōu)選為硅膠或氧化鋁。10. 根據(jù)權(quán)利要求1、2、4-6中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，在第二色譜分離過程中，所 用溶劑選自正戊烷、正己烷、正庚烷、異辛烷、石油醚、正丁醚、氯仿、二氯甲烷、異丙醇、四氫 呋喃、乙酸乙酯、乙醇、甲醇和丙酮中的一種或多種。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種提取角鯊烯的方法，該方法包括將所述富含角鯊烯的原料進(jìn)行結(jié)晶分離以獲得固體相和液體相，將所述液體相依次進(jìn)行蒸發(fā)、分子蒸餾和色譜分離，其中，所述富含角鯊烯的原料含有5-30重量％的角鯊烯，10-40重量％的甾醇。本發(fā)明公開的方法可以得到純度更高的角鯊烯，并且同時(shí)獲得純度更高的維生素E和植物甾醇，充分利用了原料，更大程度上減少了物耗能耗。
【IPC分類】C07D311/72, C07C11/21, C07J9/00, C07C7/00
【公開號(hào)】CN105016956
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410165539
【發(fā)明人】車夏寧, 趙抒娜, 王滿意, 林海龍, 曹玉平, 蔣一鳴, 陳學(xué)兵, 周學(xué)晉
【申請(qǐng)人】中糧營養(yǎng)健康研究院有限公司, 中糧天科生物工程(天津)有限公司, 中糧集團(tuán)有限公司
【公開日】2015年11月4日
【申請(qǐng)日】2014年4月23日