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      一種表面接枝聚乙烯基己內(nèi)酰胺的二氧化鈦納米粒子及其制備方法

      文檔序號(hào):9318915閱讀:992來(lái)源:國(guó)知局
      一種表面接枝聚乙烯基己內(nèi)酰胺的二氧化鈦納米粒子及其制備方法
      【技術(shù)領(lǐng)域】
      [0001] 本發(fā)明涉及一種二氧化鈦納米粒子及其制備方法。
      【背景技術(shù)】
      [0002] 二氧化鈦(Ti02)是一種化學(xué)穩(wěn)定性好、無(wú)毒、價(jià)廉的半導(dǎo)體材料。二氧化鈦納米粒 子易于制備,吸附性好。納米Ti0 2具有十分寶貴的光學(xué)性質(zhì),在汽車(chē)工業(yè)及諸多領(lǐng)域都顯 示出美好的發(fā)展前景。納米Ti02還具有很高的化學(xué)穩(wěn)定性、熱穩(wěn)定性、無(wú)毒性、超親水性、 非迀移性,且完全可以與食品接觸,所以被廣泛應(yīng)用于抗紫外材料、紡織、光催化觸媒、自潔 玻璃、防曬霜、涂料、油墨、食品包裝材料、造紙工業(yè)、航天工業(yè)中、鋰電池中。
      [0003] Ti02在光線中紫外線的作用下長(zhǎng)久殺菌。實(shí)驗(yàn)證明,以0. lmg/cm3濃度的銳鈦型 納米Ti02可徹底地殺死惡性海拉細(xì)胞,而且隨著超氧化物歧化酶(S0D)添加量的增多,TiO 2 光催化殺死癌細(xì)胞的效率也提高。對(duì)枯草桿菌黑色變種芽孢、綠膿桿菌、大腸桿菌、金色葡 萄球菌、沙門(mén)氏菌、牙枝菌和曲霉的殺滅率均達(dá)到98%以上;用Ti0 2光催化氧化深度處理 自來(lái)水,可大大減少水中的細(xì)菌數(shù),飲用后無(wú)致突變作用,達(dá)到安全飲用水的標(biāo)準(zhǔn);在涂料 中添加納米110 2可以制造出殺菌、防污、除臭、自潔的抗菌防污涂料,應(yīng)用于醫(yī)院病房、手術(shù) 室及家庭衛(wèi)生間等細(xì)菌密集、易繁殖的場(chǎng)所,可凈化空氣、防止感染、除臭除味。能夠有效殺 滅等等有害細(xì)菌。納米110 2既能吸收紫外線,又能反射、散射紫外線,還能透過(guò)可見(jiàn)光,是 性能優(yōu)越、極有發(fā)展前途的物理屏蔽型的紫外線防護(hù)劑。
      [0004] 納米二氧化鈦由于粒徑小,活性大,既能反射、散射紫外線,又能吸收紫外線,從而 對(duì)紫外線有更強(qiáng)的阻隔能力。利用納米110 2的透明性和紫外線吸收能力還可用作食品包 裝膜、油墨、涂料、紡織制品和塑料填充劑,可以替代有機(jī)紫外線吸收劑,用于涂料中可提高 涂料耐老化能力。研究結(jié)果發(fā)現(xiàn),在日光或燈光中紫外線的作用下使110 2激活并生成具有 高催化活性的游離基,能產(chǎn)生很強(qiáng)的光氧化及還原能力,可催化、光解附著于物體表面的各 種甲醛等有機(jī)物及部分無(wú)機(jī)物。能夠起到凈化室內(nèi)空氣的功能。
      [0005] 由此可見(jiàn),1102在光催化、重金屬吸附與離子還原方面具有較大的優(yōu)勢(shì),但納米級(jí) 的二氧化鈦很難從水中分離出來(lái),粒徑越小越難分離,因此處理后體系中二氧化鈦納米的 移除是一個(gè)棘手的問(wèn)題。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0006] 本發(fā)明的目的是為了解決現(xiàn)有納米Ti02使用后難移除的問(wèn)題,提供一種表面接枝 聚乙烯基己內(nèi)酰胺的二氧化鈦納米粒子及其制備方法。
      [0007] 本發(fā)明一種表面接枝聚乙烯基己內(nèi)酰胺的二氧化鈦納米粒子是由具有雙鍵的 Ti02粒子、原位聚合溶劑、引發(fā)劑、乙烯基己內(nèi)酰胺單體和分子量控制劑制成;其中原位聚 合溶劑是二甲亞砜、四氫呋喃、二氧六環(huán)、甲醇、乙醇和環(huán)丙醇中的一種或幾種按任意比混 合的混合物;乙烯基己內(nèi)酰胺單體與原位聚合溶劑的質(zhì)量體積比為lg :5mL ;乙烯基己內(nèi)酰 胺單體、具有雙鍵的Ti02粒子和引發(fā)劑的質(zhì)量比為1 : (0.01~1) : (0.001~0.04),分子 量控制劑的加入量為乙烯基己內(nèi)酰胺單體的質(zhì)量的〇~〇. 01%。
      [0008] 本發(fā)明一種表面接枝聚乙烯基己內(nèi)酰胺的二氧化鈦納米粒子的制備方法,是按下 述步驟進(jìn)行的:
      [0009] -、將1102粒子分散于無(wú)水乙醇中,然后加入三乙醇胺,超聲分散,得到Ti0 2粒子 分散液;將偶聯(lián)劑和去離子水混合后攪拌5min,然后加入Ti02粒子分散液中,再調(diào)節(jié)pH值 為10,然后在65°C條件下反應(yīng)12h,再以6000r/min速度離心15~20min分離,取固相物, 50°C烘干,得到具有雙鍵的Ti0 2粒子;其中1102粒子與無(wú)水乙醇、三乙醇胺的質(zhì)量體積比 為lg :0. lmL :50mL,1102粒子與偶聯(lián)劑的質(zhì)量摩爾比為lg : (0. 1~4mmol),偶聯(lián)劑和水的 體積比為1 : (1. 5~1. 6);
      [0010] 二、取步驟一所得具有雙鍵的Ti02粒子,分散于原位聚合溶劑中,然后加入引發(fā) 劑、乙烯基己內(nèi)酰胺單體、分子量控制劑,在70~80°C的條件下水浴反應(yīng)3~16h,然后將 反應(yīng)產(chǎn)物分散于無(wú)水乙醇,靜置l〇h,去除沉淀,然后以7000r/min速度離心15~20min,去 上清,即完成,其中原位聚合溶劑是二甲亞砜、四氫呋喃、二氧六環(huán)、甲醇、乙醇、氯仿和異丙 醇中的一種或幾種按任意比混合的混合物;乙烯基己內(nèi)酰胺單體與原位聚合溶劑的質(zhì)量體 積比為lg : (4~6)mL ;乙烯基己內(nèi)酰胺單體、具有雙鍵的Ti02粒子和引發(fā)劑的質(zhì)量比為1 : (0. 01~1) : (0. 001~0. 04),分子量控制劑的加入量為乙烯基己內(nèi)酰胺單體的質(zhì)量的0~ 0? 01%〇
      [0011] 聚乙烯己內(nèi)酰胺(PVCL)是一種溫度敏感型的聚合物,其與水存在低共溶溫度 (LCST,lower critical solution temperature),當(dāng)溫度低于 LCST 時(shí) PVCL 溶解于水,當(dāng)溫 度高于LCST時(shí),PVCL自水中析出。由溫敏材料對(duì)有催化性能的功能粒子進(jìn)行包覆或接枝, 可以實(shí)現(xiàn)粒子功能的"開(kāi)-關(guān)",可以在溫度控制下實(shí)現(xiàn)粒子在水-油兩相中的轉(zhuǎn)移。
      [0012] 本發(fā)明所使用的乙烯基己內(nèi)酰胺單體的雙鍵直接連接在酰胺基的N原子上,使得 單體的反應(yīng)活性很低。此單體聚合所得聚合物的響應(yīng)溫度(VPTT),一定范圍內(nèi)與聚合度有 關(guān),聚合度越高,VPTT點(diǎn)越低。在本實(shí)施方式所選的原位聚合溶劑中,乙烯基己內(nèi)酰胺可以 達(dá)到較高聚合度,聚合度與反應(yīng)時(shí)間、引發(fā)劑與單體的比例存在一定對(duì)應(yīng)關(guān)系。
      [0013] 本發(fā)明制備的表面接枝聚乙烯基己內(nèi)酰胺的二氧化鈦納米粒子的親-憎水轉(zhuǎn)變 溫度可以調(diào)節(jié);調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)變溫度的方法簡(jiǎn)單;轉(zhuǎn)變溫度的值可以在25°C~80°C范圍的任意 值;粒子轉(zhuǎn)變?yōu)樵魉畷r(shí),可以自發(fā)吸附于非極性材料表面;粒子轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水時(shí),可以自非極 性表面重新溶解于水,這樣就有利于二氧化鈦納米粒子的提取。該粒子在催化劑循環(huán)使用、 重金屬離子吸附、水處理劑回收、生物醫(yī)用材料等領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
      【附圖說(shuō)明】
      [0014] 圖1是實(shí)施例一表面改性前后二氧化鈦FT-IR譜圖的變化圖;其中a為T(mén)i02粒子, b為具有雙鍵的Ti0 2粒子;
      [0015] 圖2是實(shí)施例一步驟二原位聚合前后二氧化鈦FT-IR譜圖的變化圖;
      [0016] 圖3是實(shí)施例一中Ti02粒子的SEM照片;
      [0017] 圖4是實(shí)施例一中具有雙鍵的Ti02粒子的SEM照片;
      [0018] 圖5是實(shí)施例一中表面接枝聚乙烯基己內(nèi)酰胺的二氧化鈦納米粒子的SEM照片;
      [0019] 圖6是溫度作用下實(shí)施例一制備的表面接枝聚乙烯基己內(nèi)酰胺的二氧化鈦納米 粒子的相轉(zhuǎn)變;
      [0020] 圖7是溫度作用下表面接枝聚乙烯基己內(nèi)酰胺的二氧化鈦納米粒子回收循環(huán)使 用不意圖。
      【具體實(shí)施方式】
      [0021] 本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉【具體實(shí)施方式】,還包括各【具體實(shí)施方式】間的 任意組合。
      【具體實(shí)施方式】 [0022] 一:本實(shí)施方式一種表面接枝聚乙烯基己內(nèi)酰胺的二氧化鈦納米粒 子是由具有雙鍵的Ti0 2粒子、原位聚合溶劑、引發(fā)劑、乙烯基己內(nèi)酰胺單體和分子量控制 劑制成;其中原位聚合溶劑是二甲亞砜、四氫呋喃、二氧六環(huán)、甲醇、乙醇和環(huán)丙醇中的一 種或幾種按任意比混合的混合物;乙烯基己內(nèi)酰胺單體與原位聚合溶劑的質(zhì)量體積比為 lg:5mL;乙烯基己內(nèi)酰胺單體、具有雙鍵的Ti0 2粒子和引發(fā)劑的質(zhì)量比為1 :(0.01~1): (0. 001~0. 04),分子量控制劑的加入量為乙烯基己內(nèi)酰胺單體的質(zhì)量的0~0. 01%。
      [0023] 聚乙烯己內(nèi)酰胺(PVCL)是一種溫度敏感型的聚合物,其與水存在低共溶溫度 (LCST,lower critical solution temperature),當(dāng)溫度低于 LCST 時(shí) PVCL 溶解于水,當(dāng)溫 度高于LCST時(shí),PVCL自水中析出。由溫敏材料對(duì)有催化性能的功能粒子進(jìn)行包覆或接枝, 可以實(shí)現(xiàn)粒子功能的"開(kāi)-關(guān)",可以在溫度控制下實(shí)現(xiàn)粒子在水-油兩相中的轉(zhuǎn)移。
      [0024] 本實(shí)施方式制備的表面接枝聚乙烯基己內(nèi)酰胺的二氧化鈦納米粒子的親-憎水 轉(zhuǎn)變溫度可以調(diào)節(jié);調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)變溫度的方法簡(jiǎn)單;轉(zhuǎn)變溫度的值可以在25°C~80°C范圍的任 意值;粒子轉(zhuǎn)變?yōu)樵魉畷r(shí),可以自發(fā)吸附于非極性材料表面;粒子轉(zhuǎn)變?yōu)橛H水時(shí),可以自非 極性表面重新溶解于水。該粒子在催化劑循環(huán)使用、重金屬離子吸附、水處理劑回收、生物 醫(yī)用材料等領(lǐng)域有潛在的應(yīng)用價(jià)值。
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