一種制備1，3-環(huán)己二酮的方法
【技術領域】
[0001]
本發(fā)明涉及化學產(chǎn)品的制備，特別是涉及一種制備1，3-環(huán)己二酮的方法。
【背景技術】
[0002]I，3-環(huán)己二酮具有活潑的β- 二碳基結構，被廣泛的應用在有機合成中，是一類重要的化學中間體。可以合成保護心腦血管、治療高血壓的特性藥，另外它也是合成化妝品、聚合物添加劑，優(yōu)良的除草劑硝草酮的重要中間體。
[0003]1，3-環(huán)己二酮可以通過間苯二酚催化加氯制得，也可以通過縮合方法制成，其生產(chǎn)方法和工藝不同，制得的1，3_環(huán)己二酮純度和質量均不相同。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明主要解決的技術問題是提供一種制備1，3-環(huán)己二酮的方法，制成的環(huán)己二酮純度高、原料轉化率達99.9%以上，催化劑用量少，制作過成簡單、方便。
[0005]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的一個技術方案是:提供一種制備1，3_環(huán)己二酮的方法，包括以下步驟:
(1)將質量分數(shù)為90?95份的間苯二酸與質量分數(shù)為5?10份氫氧化鈉溶液放入玻璃容器中進行攪拌，待攪拌均勻后加入質量分數(shù)為10?20份的去離子水進行充分攪拌，制成間苯二酚溶液；
(2)將攪拌均勻的間苯二酚溶液放入壓力容器中，對壓力容器進行升壓加熱，保證壓力值在4?7.5Mpa,加熱溫度為115°C?145°C，然后保溫保壓，保溫時長為45?90min，保壓時長為25?50min ；
(3)將10?15份的催化劑添加到加熱保壓后的間苯二酚溶液中，攪拌10?15min，反應15?20小時，待溶液中的金屬離子被完全還原后，得到黑色固體；
(4)利用蒸餾水對黑色固體進行清洗，清洗過后利用乙醇清洗，最后將產(chǎn)品至于乙醇中，得到成品。
[0006]在本發(fā)明一個較佳實例中，所述步驟(I)中，間苯二酚的質量分數(shù)為95份，氫氧化鈉溶為10份，去離子水20份。
[0007]在本發(fā)明一個較佳實例中，所述去離子水成堿性值。
[0008]在本發(fā)明一個較佳實例中，所述催化劑為氯化鑭及二氯化鈀的混合物。
[0009]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種制備1，3-環(huán)己二酮的方法，制成的環(huán)己二酮純度高、原料轉化率達99.9%以上，催化劑用量少，制作過成簡單、方便。
【具體實施方式】
[0010]下面將對本發(fā)明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅是本發(fā)明的一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護的范圍。
[0011]本發(fā)明實施例包括:
一種制備1，3-環(huán)己二酮的方法，包括以下步驟:
(1)將質量分數(shù)為90?95份的間苯二酸與質量分數(shù)為5?10份氫氧化鈉溶液放入玻璃容器中進行攪拌，待攪拌均勻后加入質量分數(shù)為10?20份的去離子水進行充分攪拌，制成間苯二酚溶液；
(2)將攪拌均勻的間苯二酚溶液放入壓力容器中，對壓力容器進行升壓加熱，保證壓力值在4?7.5Mpa,加熱溫度為115°C?145°C，然后保溫保壓，保溫時長為45?90min，保壓時長為25?50min ；
(3)將10?15份的催化劑添加到加熱保壓后的間苯二酚溶液中，攪拌10?15min，反應15?20小時，待溶液中的金屬離子被完全還原后，得到黑色固體；
(4)利用蒸餾水對黑色固體進行清洗，清洗過后利用乙醇清洗，最后將產(chǎn)品至于乙醇中，得到成品。
[0012]進一步，所述步驟(I)中，間苯二酚的質量分數(shù)為95份，氫氧化鈉溶為10份，去離子水20份。
[0013]進一步，所述去離子水成堿性值。
[0014]進一步，所述催化劑為氯化鑭及二氯化鈀的混合物。
[0015]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明一種制備1，3-環(huán)己二酮的方法，制成的環(huán)己二酮純度高、原料轉化率達99.9%以上，催化劑用量少，制作過成簡單、方便。
[0016]以上所述僅為本發(fā)明的實施例，并非因此限制本發(fā)明的專利范圍，凡是利用本發(fā)明說明書內(nèi)容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其它相關的技術領域，均同理包括在本發(fā)明的專利保護范圍內(nèi)。
【主權項】
1.一種制備1，3-環(huán)己二酮的方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)將質量分數(shù)為90?95份的間苯二酸與質量分數(shù)為5?10份氫氧化鈉溶液放入玻璃容器中進行攪拌，待攪拌均勻后加入質量分數(shù)為10?20份的去離子水進行充分攪拌，制成間苯二酚溶液； (2)將攪拌均勻的間苯二酚溶液放入壓力容器中，對壓力容器進行升壓加熱，保證壓力值在4?7.5Mpa,加熱溫度為115°C?145°C，然后保溫保壓，保溫時長為45?90min，保壓時長為25?50min ； (3)將10?15份的催化劑添加到加熱保壓后的間苯二酚溶液中，攪拌10?15min，反應15?20小時，待溶液中的金屬離子被完全還原后，得到黑色固體； (4)利用蒸餾水對黑色固體進行清洗，清洗過后利用乙醇清洗，最后將產(chǎn)品至于乙醇中，得到成品。2.根據(jù)權利要求1所述的制備1，3_環(huán)己二酮的方法，其特征在于，所述步驟(I)中，間苯二酚的質量分數(shù)為95份，氫氧化鈉溶為10份，去離子水20份。3.根據(jù)權利要求1所述的制備1，3_環(huán)己二酮的方法，其特征在于，所述去離子水成堿性值。4.根據(jù)權利要求1所述的制備1，3_環(huán)己二酮的方法，其特征在于，所述催化劑為氯化鑭及二氯化鈀的混合物。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備1，3-環(huán)己二酮的方法，包括如下步驟：（1）將質量分數(shù)為90～95份的間苯二酚、5～10份氫氧化鈉溶液、10～20份的去離子水進行充分攪拌；（2）將攪拌均勻的間苯二酚溶液放入壓力容器中，對壓力容器進行升壓加熱；（3）將10～15份的催化劑添加到加熱保壓后的間苯二酚溶液中，攪拌10～15min,反應15～20小時，待溶液中的金屬離子被完全還原后，得到黑色固體；（4）利用蒸餾水對黑色固體進行清洗，清洗過后利用乙醇清洗，最后將產(chǎn)品至于乙醇中，得到成品。通過上述方式，本發(fā)明制成的環(huán)己二酮純度高、原料轉化率達99.9%以上，催化劑用量少，制作過成簡單、方便。
【IPC分類】C07C49/403, C07C45/00
【公開號】CN105111058
【申請?zhí)枴緾N201510616238
【發(fā)明人】楊偉帥
【申請人】蘇州龍騰萬里化工科技有限公司
【公開日】2015年12月2日
【申請日】2015年9月25日