一種土霉素鹽酸鹽生產(chǎn)中酸醇的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種土霉素鹽酸鹽生產(chǎn)中酸醇的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]酸醇指的是HCL氣體的甲醇溶液，目前酸醇的制備方法主要是濃硫酸滴加法。先將一定量的濃鹽酸加入到反應(yīng)爸內(nèi)，然后緩慢的向反應(yīng)爸內(nèi)滴加濃硫酸，制備出的Hcl氣體通入低溫甲醇中制的酸醇溶液，供生產(chǎn)中使用。
[0003]反應(yīng)過程中濃硫酸吸附濃鹽酸中的水，此反應(yīng)為放熱反應(yīng)，同時(shí)反應(yīng)熱又推動(dòng)了Hcl氣體的析出；甲醇吸附儲(chǔ)罐必須有夾套且保證較低溫度，一般夾套內(nèi)為-10°C到-15°C的乙二醇冷凍水降溫，否則制備的酸醇含量較低，吸附不徹底，過程中有大量Hcl氣體排出，造成污染，操作環(huán)境惡劣。
[0004]另外此工藝反應(yīng)結(jié)束后殘留的大量硫酸、鹽酸的混合液無法處理，給污水處理帶來的巨大壓力(廢酸中H2S04含量為70%左右，Hcl含量為5%左右)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種土霉素鹽酸鹽生產(chǎn)中酸醇的制備方法，它具有操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品穩(wěn)定性高，對(duì)環(huán)境友好等特點(diǎn)。本制備方法可極大的提高酸醇的產(chǎn)量、收率和質(zhì)量，同時(shí)降低生產(chǎn)成本，解決排污問題。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:
[0007]—種土霉素鹽酸鹽生產(chǎn)中酸醇的制備方法，包括以下步驟:
[0008]a、通過常壓蒸餾工藝方法，將濃鹽酸升溫至105°C _125°C，將濃鹽酸中的HCl氣體蒸出來；
[0009]b、將步驟a中蒸餾出來的HCl氣體冷卻至80°C以下；
[0010]C、將步驟b中冷卻下來的HCl氣體溶解于4°C以下的甲醇中，制成HCl氣體質(zhì)量含量為35% —40%的酸醇。
[0011]本發(fā)明進(jìn)一步改進(jìn)在于:
[0012]步驟b中冷卻下來的HCl氣體再經(jīng)酸霧捕集器，進(jìn)一步除去水分，得到高純度的HCl氣體。
[0013]步驟a中通過常壓蒸餾工藝方法由濃鹽酸中提取HCl氣體時(shí)，將濃鹽酸升溫至IlOcC0
[0014]步驟c中冷卻下來的HCl氣體溶解于-10°C的甲醇中，制成HCl氣體質(zhì)量含量為35% —40%的酸醇。
[0015]采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:
[0016]本制備方法通過常壓蒸餾工藝方法，將濃鹽酸中的HCl氣體蒸出來，較之前的先將一定量的濃鹽酸加入到反應(yīng)爸內(nèi)，然后緩慢的向反應(yīng)爸內(nèi)滴加濃硫酸，制備出的Hcl氣體的制備方法，不在使用濃硫酸降低了生產(chǎn)成本；將濃鹽酸升溫至105°C _125°C，將濃鹽酸中的HCl氣體蒸出來，此為經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)證明的最佳溫度范圍，在此溫度范圍內(nèi)可以有效的控制HCl氣體的產(chǎn)氣速率、出氣溫度及氣體的純度。
[0017]通過常壓蒸餾工藝方法由濃鹽酸中提取HCl氣體時(shí)，將濃鹽酸升溫至110°C，此為經(jīng)大量實(shí)驗(yàn)證明的最佳溫度值，將蒸餾出來的HCl氣體冷卻至80°C以下，根據(jù)甲醇吸收罐的體積及HCl產(chǎn)氣量，經(jīng)試驗(yàn)證明HCl氣體冷卻至80°C以下才能很好地與甲醇溶解，否則甲醇的溫度會(huì)持續(xù)升高制備的酸醇達(dá)不到含量要求。
[0018]將冷卻下來的HCl氣體溶解于4°C以下的甲醇中，制成HCl氣體質(zhì)量含量為35% -40%的酸醇，甲醇溫度越低越能更好的吸收HCl氣體，經(jīng)試驗(yàn)證明甲醇4°C以下時(shí)所能溶解的HCl氣體才能制備出合格的酸醇，但甲醇溫度越低制冷設(shè)備消耗的能源越大，-10°C的甲醇是兼顧能耗與產(chǎn)品酸醇質(zhì)量的最佳溫度。
[0019]冷卻下來的HCl氣體再經(jīng)酸霧捕集器，進(jìn)一步除去水分，得到高純度的HCl氣體。可進(jìn)一步提升產(chǎn)品酸醇質(zhì)量，將濃鹽酸中的HCl氣體蒸出來之后，剩余的濃度為20%左右稀鹽酸可供土霉素提取車間樹脂再生用，使?jié)恹}酸原料充分利用不會(huì)造成浪費(fèi)，同時(shí)也避免了二次污染。
[0020]常壓蒸餾工藝屬于成熟的生產(chǎn)工藝，冷卻下來的HCl氣體在反應(yīng)釜中溶解于-10°C的甲醇中，均為成熟工藝設(shè)備，本方法在整個(gè)酸醇的制備過程中沒有污染物產(chǎn)生，解決了廢酸污染問題。
[0021]本發(fā)明具有操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品穩(wěn)定性高，對(duì)環(huán)境友好等特點(diǎn)。本制備方法可極大的提高酸醇的產(chǎn)量、收率和質(zhì)量，同時(shí)降低生產(chǎn)成本，解決排污問題。
【具體實(shí)施方式】
[0022]實(shí)施例1
[0023]將31 %的濃鹽酸，經(jīng)濃酸管道送至蒸餾塔內(nèi)，塔釜溫度控制在110°C左右，解吸出HCl氣體，經(jīng)解吸塔頂流出的氯化氫氣體，(溫度小于90°C，壓力小于50Kpa)，進(jìn)入一級(jí)冷卻器，冷卻至40°C以下，然后進(jìn)入2級(jí)冷級(jí)器，冷卻介質(zhì)為0°C鹽水，冷卻到O?10°C，經(jīng)冷卻后的HCl氣體進(jìn)入酸霧捕集器進(jìn)一步除去水分，得到高純度的HCl氣體(其純度多99% )，經(jīng)管道輸送至甲醇反應(yīng)釜，HCl氣體溶解在甲醇反應(yīng)釜內(nèi)-10 °C的甲醇中制成HCl氣體質(zhì)量含量為35% —40%的酸醇。
[0024]生產(chǎn)原理:
[0025]根據(jù)“當(dāng)氣相溶質(zhì)中的實(shí)際分壓低于液相成平衡溶質(zhì)分壓時(shí)，溶質(zhì)由液相向氣相轉(zhuǎn)移”的原理。用蒸汽加熱再沸器中的鹽酸，所產(chǎn)生的高溫氣液混合物，由解吸塔底部進(jìn)入解吸塔內(nèi)，上升過程中與塔頂噴淋下來的濃鹽酸充分接觸進(jìn)行傳質(zhì)傳熱，濃鹽酸氯化氫分壓大于氣相氯化氫分壓，濃鹽酸中HCl氣體被解吸出來，經(jīng)過二級(jí)冷卻器冷卻后得到純度99 %的HCl氣體供后序酸醇制備使用。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種土霉素鹽酸鹽生產(chǎn)中酸醇的制備方法，其特征在于:所述方法包括以下步驟: a、通過常壓蒸餾工藝方法，將濃鹽酸升溫至105°C_125°C，將濃鹽酸中的HCl氣體蒸出來； b、將步驟a中蒸餾出來的HCl氣體冷卻至80°C以下； C、將步驟b中冷卻下來的HCl氣體溶解于4°C以下的甲醇中，制成HCl氣體質(zhì)量含量為35% —40%的酸醇。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種土霉素鹽酸鹽生產(chǎn)中酸醇的制備方法，其特征在于:所述步驟b中冷卻下來的HCl氣體再經(jīng)酸霧捕集器，進(jìn)一步除去水分，得到高純度的HCl氣體。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種土霉素鹽酸鹽生產(chǎn)中酸醇的制備方法，其特征在于:所述步驟a中通過常壓蒸餾工藝方法由濃鹽酸中提取HCl氣體時(shí)，將濃鹽酸升溫至110°C。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種土霉素鹽酸鹽生產(chǎn)中酸醇的制備方法，其特征在于:所述步驟c中冷卻下來的HCl氣體溶解于-10°C的甲醇中，制成HCl氣體質(zhì)量含量為35% —40%的酸醇。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種土霉素鹽酸鹽生產(chǎn)中酸醇的制備方法，其特征在于：所述方法包括以下步驟：a、通過常壓蒸餾工藝方法，將濃鹽酸升溫至105℃-125℃，將濃鹽酸中的HCl氣體蒸出來；b、將步驟a中蒸餾出來的HCl氣體冷卻至80℃以下；c、將步驟b中冷卻下來的HCl氣體溶解于4℃以下的甲醇中，制成HCl氣體質(zhì)量含量為35％-40％的酸醇。本方法具有操作簡(jiǎn)便、產(chǎn)品穩(wěn)定性高，對(duì)環(huán)境友好等特點(diǎn)。本制備方法可極大的提高酸醇的產(chǎn)量、收率和質(zhì)量，同時(shí)降低生產(chǎn)成本，解決排污問題。
【IPC分類】C07C231/08, C07C231/12, C01B7/07, C01B7/01, C07C237/26
【公開號(hào)】CN105130840
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510584832
【發(fā)明人】王華鵬, 閆京芳, 田彩霞, 王冀民
【申請(qǐng)人】河北健民淀粉糖業(yè)有限公司
【公開日】2015年12月9日
【申請(qǐng)日】2015年9月15日