為HK'的合成 DuralinkHTS產(chǎn)物，質(zhì)量為的合成DuralinkHTS產(chǎn)物加完后繼續(xù)在攪拌速度為25rpm 的條件下攪拌2h，然后在溫度為T2下恒溫過濾，得到固體濾餅和濾液，固體濾餅于50°C條 件下干燥l〇h，得到NaCl固體；
[0041] 五、第二次分離HTS:在攪拌速度為25rpm的條件下將步驟四得到的濾液以降溫速 率為10°C/h從溫度為T2降低至溫度為Ti，然后在溫度為下恒溫過濾，得到HTS固體濾 餅和母液，將HTS固體濾餅在真空度為-0.IMPa和溫度為40°C的條件下干燥3h，即得到HTS 固體；
[0042] 六、循環(huán)處理：以步驟四和步驟五為循環(huán)周期，進行重復循環(huán)處理，即完成廢渣中 NaCl和HTS的分尚。
[0043] 本試驗循環(huán)三次處理合成DuralinkHTS產(chǎn)物的總質(zhì)量為39. 65kg，其中氯化鈉 9. 15kg，HTS30. 5kg，最終本試驗成功分離得到氯化鈉9. 02kg，本試驗的氯化鈉回收率達到 98. 58%，通過化學滴定分析檢測，本試驗分離得到的氯化鈉純度達到99. 21% ;最終本試驗 成功分離得到HTS固體29. 76kg，本試驗的HTS固體回收率達97. 57%，通過化學滴定分析 檢測，本試驗分離得到的HTS固體純度達99. 54%，因此本發(fā)明回收率和純度都較高。
【主權項】
1. 一種合成Duralink HTS產(chǎn)物的分離方法，其特征在于它是按以下步驟完成的： 一、 測定并繪制NaCl-HTS-H2O三元體系的三元相圖：定義溫度T1和溫度T 2， 5°C彡 T1 彡 30°C，30°C彡 T2S 50°(：，且 T2XT1，在溫度 T1 和溫度 T2下繪制 NaCl-HTS-H2OS 元體系相圖，該體系相圖中A點表示HTS的質(zhì)量分數(shù)為100%，B點表示水的質(zhì)量分數(shù)為 100 %，C點表示NaCl的質(zhì)量分數(shù)為100 %，點吣是NaCl和HTS在溫度T i下兩相共飽和點， 點％是NaCl和HTS在溫度T 2下兩相共飽和點，且計算點M 2處NaCl與HTS的質(zhì)量比為k 2， S1表示HTS在溫度T 溶解度，通過NaCl-HTS-H 20三元體系相圖確定NaCl和HTS在溫度 1~2下兩相共飽和點M2*于溫度T HTS的單相結晶區(qū)； 二、 第一次分離NaCl :分析合成Duralink HTS產(chǎn)物，確定合成Duralink HTS產(chǎn)物 中NaCl與HTS的質(zhì)量比k，當滿足k2>k時，在NaCl-HTS-H2O三元體系相圖的AC邊上找 到對應NaCl與HTS的質(zhì)量比k的點K，即NaCl-HTS-H2O三元體系相圖AC邊上的點K處 NaCl與HTS的質(zhì)量比為k，連接BK，BK線與CM2線的交點為E，根據(jù)杠桿規(guī)則，根據(jù)公式 hh:〇 =Hk X.KHBE記算加水量，公式中HK表示產(chǎn)物的總質(zhì)量，KE表示KE線的長度，BE表 示BE線的長度；在溫度為T2下向質(zhì)量為HK的產(chǎn)物中加質(zhì)量為Hh:0的水，并在攪拌速度為 20rpm~50rpm的條件下攪拌2h~3h，然后在溫度為T2下恒溫過濾，得到固體濾餅和濾液， 固體濾餅于45°C~55°C條件下干燥8h~12h，得到NaCl固體； 三、 第一次分離HTS :在攪拌速度為20rpm~30rpm的條件下將步驟二得到的濾液以降 溫速率為l〇°C /h~15°C /h從溫度為T2降低至溫度為T i，然后在溫度為T1下恒溫過濾，得 到HTS固體濾餅和母液，將HTS固體濾餅在真空度為-0. 07MPa~-0.1 MPa、溫度為30°C~ 50°C的條件下干燥Ih~5h，即得到HTS固體； 四、 第二次分離NaCl :在NaCl-HTS-H2O三元體系相圖M1S1線上找到對應步驟三得到母 液的點L，連接點L和點K，LK線與CM2線的交點為R，根據(jù)杠桿規(guī)則，根據(jù)公式Hf = H # 液X KR/LR記算再次添加合成Dural ink HTS產(chǎn)物加入量HK'，公式中Hws表示母液的質(zhì)量， KR表示KR線的長度，LR表示LR線的長度，在攪拌速度為20rpm~30rpm的條件下將步驟三 得到的母液從溫度為T1升溫至溫度為T 2，且在升溫過程中加入質(zhì)量為HK'的合成Dural ink HTS產(chǎn)物，質(zhì)量為Hf的合成Duralink HTS產(chǎn)物加完后繼續(xù)在攪拌速度為20rpm~30rpm 的條件下攪拌2h~3h，然后在溫度為T2下恒溫過濾，得到固體濾餅和濾液，固體濾餅于 45°C~55°C條件下干燥8h~12h，得到NaCl固體； 五、 第二次分離HTS :在攪拌速度為20rpm~30rpm的條件下將步驟四得到的濾液以降 溫速率為l〇°C /h~15°C /h從溫度為T2降低至溫度為T i，然后在溫度為T1下恒溫過濾，得 到HTS固體濾餅和母液，將HTS固體濾餅在真空度為-0. 07MPa~-0.1 MPa和溫度為30°C~ 50°C的條件下干燥Ih~5h，即得到HTS固體； 六、 循環(huán)處理：以步驟四和步驟五為循環(huán)周期，進行重復循環(huán)處理，即完成廢渣中NaCl 和HTS的分離。2. 根據(jù)權利要求1所述的一種合成Duralink HTS產(chǎn)物的分離方法，其特征在于步驟一 中T1= 20°C，T 2= 30°C，點M處NaCl與HTS的質(zhì)量比0. 973,點M 2處NaCl與HTS的質(zhì)量 比為0. 567。3. 根據(jù)權利要求1所述的一種合成Duralink HTS產(chǎn)物的分離方法，其特征在于步驟二 中所述的合成Duralink HTS產(chǎn)物中NaCl與HTS的質(zhì)量比k = ((0. 29~0. 35) : 1。4. 根據(jù)權利要求1所述的一種合成Duralink HTS產(chǎn)物的分離方法，其特征在于步驟二 中在攪拌速度為35rpm的條件下攪拌2. 5h，然后在溫度為T2下恒溫過濾，得到固體濾餅和 濾液，固體濾餅于40°C條件下干燥10h。5. 根據(jù)權利要求1所述的一種合成Duralink HTS產(chǎn)物的分離方法，其特征在于步驟 三中在攪拌速度為25rpm的條件下將步驟二得到的濾液以降溫速率為10°C /h從溫度為T2降低至溫度為T1。6. 根據(jù)權利要求1所述的一種合成Duralink HTS產(chǎn)物的分離方法，其特征在于步驟三 中將HTS固體濾餅在真空度為-0. 07MPa、溫度為40°C的條件下干燥3h，即得到HTS固體。7. 根據(jù)權利要求1所述的一種合成Duralink HTS產(chǎn)物的分離方法，其特征在于步驟 四中在攪拌速度為25rpm的條件下將步驟三得到的母液從溫度為T1升溫至溫度為T2，且在 升溫過程中加入質(zhì)量為HK'的合成Duralink HTS產(chǎn)物，質(zhì)量為HK'的合成Duralink HTS 產(chǎn)物加完后繼續(xù)在攪拌速度為25rpm的條件下攪拌2. 5h，然后在溫度為T2下恒溫過濾，得 到固體濾餅和濾液，固體濾餅于50°C條件下干燥10h，得到NaCl固體。8. 根據(jù)權利要求1所述的一種合成Duralink HTS產(chǎn)物的分離方法，其特征在于步驟 五中在攪拌速度為25rpm的條件下將步驟四得到的濾液以降溫速率為KTC /h從溫度為T2降低至溫度為T1。9. 根據(jù)權利要求1所述的一種合成Duralink HTS產(chǎn)物的分離方法，其特征在于步驟五 中將HTS固體濾餅在真空度為-0. 07MPa和溫度為40°C的條件下干燥3h，即得到HTS固體。
【專利摘要】一種合成Duralink？HTS產(chǎn)物的分離方法，它涉及一種冷卻結晶分離HTS和NaCl的方法。本發(fā)明目的是要解決現(xiàn)有合成Duralink？HTS產(chǎn)物的分離方法存在的收率低、產(chǎn)品過濾困難，耗時長的問題。分離方法：一、測定并繪制NaCl-HTS-H2O三元體系的三元相圖；二、第一次分離NaCl，得到NaCl固體；三、第一次分離HTS，即得到HTS固體；四、第二次分離NaCl，得到NaCl固體；五、第二次分離HTS，即得到HTS固體；六、循環(huán)處理，即完成廢渣中NaCl和HTS的分離。本發(fā)明主要用于對合成Duralink？HTS產(chǎn)物的分離Duralink？HTS和NaCl。
【IPC分類】C07C381/02, C01D3/04
【公開號】CN105153001
【申請?zhí)枴緾N201510507785
【發(fā)明人】楊春暉, 姚雪
【申請人】哈爾濱工業(yè)大學
【公開日】2015年12月16日
【申請日】2015年8月18日