并嗯嗦單體溶于100份丙酬中后，緩慢加入到苯酪型苯并嗯嗦單體改性氧化石 墨締-尼龍12微球-丙酬分散液中，磁力攬拌3小時，80赫茲超聲分散30分鐘。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 除去溶劑后，130°C真空脫除混合物中的殘留溶劑和氣泡，趁熱倒入130°C預(yù)熱好的已涂有 脫模劑的玻璃模具中進行固化成型。固化條件為：160°C固化8小時后，180°C固化4小時， 200°C固化4小時。在此固化過程中，雙酪F/苯胺型苯并嗯嗦單體開環(huán)交聯(lián)反應(yīng)，形成雙酪 F/苯胺型苯并嗯嗦樹脂。固化完成后，將固化材料自然冷卻到室溫后，得到尼龍12微球和 苯酪型苯并嗯嗦單體改性氧化石墨締協(xié)同增初改性雙酪F/苯胺型苯并嗯嗦固化板。根據(jù) 力學(xué)性能和脆斷性能測試要求進行切樣，用于相應(yīng)性能測試。 陽〇5引 實施例3 :
[0054] 稱量2份粒徑為40微米的石墨粉，加入到裝有80毫升濃硫酸的反應(yīng)瓶中。保持石 墨粉~濃硫酸反應(yīng)體系的溫度為〇°C。邊磁力攬拌邊向反應(yīng)瓶中，加入1份硝酸鋼（NaN〇3)和6份高儘酸鐘（KMn〇4)。待高儘酸鐘和硝酸鋼完全溶解后，將反應(yīng)瓶中溫度升溫到30°C。 恒定溫度繼續(xù)反應(yīng)5小時后，向反應(yīng)瓶中緩慢加入40毫升去離子水。攬拌反應(yīng)30分鐘后， 室溫40赫茲超聲20分鐘，轉(zhuǎn)為磁力攬拌。向反應(yīng)瓶中滴加40毫升濃度為35%的雙氧水， 得到氧化石墨締懸濁液。10000轉(zhuǎn)/分鐘離屯、處理氧化石墨締懸濁液，下層沉淀物為氧化石 墨締粗產(chǎn)物。用去離子水離屯、洗涂氧化石墨締粗產(chǎn)物4次，再用0. 5摩爾/升的鹽酸溶液 離屯、洗涂1次。將得到的固體產(chǎn)物50°C普通鼓風(fēng)烘箱中干燥18小時后，50°C真空干燥24 小時，得到氧化石墨締。 陽化5] 將3份氧化石墨締80赫茲超聲70分鐘分散在60份無水乙醇中，得到氧化石墨 締-乙醇分散液。邊磁力攬拌邊向得到氧化石墨締-乙醇分散液中緩慢滴加1. 5份二乙 締-=胺基丙基=甲氧基硅烷。升溫到80°C后，恒定反應(yīng)溫度和攬拌速度條件下反應(yīng)8小 時；冷卻到室溫后，用乙醇洗涂4次，得到胺基化氧化石墨締。將3份胺基化氧化石墨締80 赫茲超聲分散在80份甲苯中，依次加入1份聯(lián)苯酪和2份多聚甲醒，在甲苯回流溫度下反 應(yīng)4小時。冷卻到室溫后，用乙醇和丙酬各洗涂5次，40°C真空干燥24小時后，得到聯(lián)苯型 苯并嗯嗦單體改性氧化石墨締。
[0056] 將5份聯(lián)苯型苯并嗯嗦單體改性氧化石墨締80赫茲超聲分散在50份丙酬中，緩 慢加入10份平均粒徑為5微米的多孔尼龍12微球，繼續(xù)超聲分散100分鐘。85份雙酪A/ 苯胺型苯并嗯嗦單體溶于100份丙酬中后，緩慢加入到聯(lián)苯型苯并嗯嗦單體改性氧化石墨 締-尼龍12微球-丙酬分散液中。磁力攬拌2小時，30赫茲超聲分散90分鐘。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā) 除去溶劑后，120°C真空脫除混合物中的殘留溶劑和氣泡，趁熱倒入140°C預(yù)熱好的已涂有 脫模劑的玻璃模具中進行固化成型。固化條件為：160°C固化8小時后，18(TC固化5小時， 200°C固化3小時。在此固化過程中，雙酪A/苯胺型苯并嗯嗦單體開環(huán)交聯(lián)反應(yīng)，形成雙酪 A/苯胺型苯并嗯嗦樹脂。固化完成后，將固化材料自然冷卻到室溫后，得到尼龍12微球和 聯(lián)苯型苯并嗯嗦單體改性氧化石墨締協(xié)同增初改性雙酪A/苯胺型苯并嗯嗦固化板。根據(jù) 力學(xué)性能和脆斷性能測試要求進行切樣，用于相應(yīng)性能測試。
[0057] 表1為對比例1、對比例2、對比例3、實施例1和實施例3力學(xué)性能測試結(jié)果。其 對比分析結(jié)果表明，苯并嗯嗦單體改性氧化石墨締與尼龍12微球協(xié)同后，可有效提高苯并 嗯嗦樹脂的拉伸強度、斷裂伸長率W及斷裂初性。 陽05引實施例4 :
[0059] 稱量2份粒徑為40微米的石墨粉，加入到裝有70毫升濃硫酸的反應(yīng)瓶中。保 持石墨粉~濃硫酸反應(yīng)體系的溫度為4°C。邊磁力攬拌邊向反應(yīng)瓶中，加入1. 5份硝酸鋼 (NaN〇3)和5份高儘酸鐘（KMn04)。待高儘酸鐘和硝酸鋼完全溶解后，將反應(yīng)瓶中溫度升溫 到30°C。恒定溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時后，向反應(yīng)瓶中緩慢加入50毫升去離子水。攬拌反應(yīng) 20分鐘后，室溫40赫茲超聲50分鐘，轉(zhuǎn)為磁力攬拌。向反應(yīng)瓶中滴加40毫升濃度為35% 的雙氧水，得到氧化石墨締懸濁液。10000轉(zhuǎn)/分鐘離屯、處理氧化石墨締懸濁液，下層沉淀 物為氧化石墨締粗產(chǎn)物。用去離子水離屯、洗涂氧化石墨締粗產(chǎn)物4次，再用0. 5摩爾/升 的鹽酸溶液離屯、洗涂1次。將得到的固體產(chǎn)物50°C普通鼓風(fēng)烘箱中干燥16小時后，60°C真 空干燥18小時，得到氧化石墨締。
[0060] 將1份氧化石墨締40赫茲超聲120分鐘分散在30份無水乙醇中，得到氧化石墨 締-乙醇分散液。邊磁力攬拌邊向得到氧化石墨締-乙醇分散液中緩慢滴加2份二乙締-= 胺基丙基=甲氧基硅烷。升溫到80°C后，恒定反應(yīng)溫度和攬拌速度條件下反應(yīng)6小時；冷 卻到室溫后，用乙醇洗涂6次，得到胺基化氧化石墨締。將2份胺基化氧化石墨締70赫茲 超聲分散在60份甲苯中，依次加入1份對苯酪和2份多聚甲醒，在甲苯回流溫度下反應(yīng)5 小時。冷卻到室溫后，用乙醇和丙酬各洗涂5次，得到對苯酪型苯并嗯嗦單體改性氧化石墨 締。
[0061] 將3份對苯酪型苯并嗯嗦單體改性氧化石墨締60赫茲超聲分散在70份丙酬中， 緩慢加入15份平均粒徑為10微米的多孔尼龍12微球，繼續(xù)超聲分散80分鐘。80份雙酪 F/丙締胺型苯并嗯嗦單體溶于120份丙酬中后，緩慢加入到苯酪型苯并嗯嗦單體改性氧化 石墨締-尼龍12微球-丙酬分散液中，磁力攬拌2小時，60赫茲超聲分散50分鐘。旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)除去溶劑后，ll〇°C真空脫除混合物中的殘留溶劑和氣泡，趁熱倒入130°C預(yù)熱好的已 涂有脫模劑的玻璃模具中進行固化成型。固化條件為：160°C固化8小時后，180°C固化6小 時，200°C固化4小時。在此固化過程中，雙酪F/丙締胺型苯并嗯嗦單體開環(huán)交聯(lián)反應(yīng)，形 成雙酪F/丙締胺型苯并嗯嗦樹脂。固化完成后，將固化材料自然冷卻到室溫后，得到尼龍 12微球和苯酪型苯并嗯嗦單體改性氧化石墨締協(xié)同增初改性雙酪F/丙締胺型苯并嗯嗦固 化板。根據(jù)力學(xué)性能和脆斷性能測試要求進行切樣，用于相應(yīng)性能測試。 W62] 實施例5 :
[0063]稱量4份粒徑為30微米的石墨粉，加入到裝有120毫升濃硫酸的反應(yīng)瓶中。保 持石墨粉~濃硫酸反應(yīng)體系的溫度為4°C。邊磁力攬拌邊向反應(yīng)瓶中，加入3份硝酸鋼 (NaN〇3)和12份高儘酸鐘（KMn〇4)。待高儘酸鐘和硝酸鋼完全溶解后，將反應(yīng)瓶中溫度升溫 到35°C。恒定溫度繼續(xù)反應(yīng)2小時后，向反應(yīng)瓶中緩慢加入100毫升去離子水。攬拌反應(yīng) 20分鐘后，室溫40赫茲超聲60分鐘，轉(zhuǎn)為磁力攬拌。向反應(yīng)瓶中滴加50毫升濃度為35% 的雙氧水，得到氧化石墨締懸濁液。10000轉(zhuǎn)/分鐘離屯、處理氧化石墨締懸濁液，下層沉淀 物為氧化石墨締粗產(chǎn)物。用去離子水離屯、洗涂氧化石墨締粗產(chǎn)物4次，再用0. 5摩爾/升 的鹽酸溶液離屯、洗涂1次。將得到的固體產(chǎn)物60°C普通鼓風(fēng)烘箱中干燥16小時后，60°C真 空干燥12小時，得到氧化石墨締。
[0064] 將2份氧化石墨締60赫茲超聲120分鐘分散在80份無水乙醇中，得到氧化石墨 締-乙醇分散液。邊磁力攬拌邊向得到氧化石墨締-乙醇分散液中緩慢滴加1份二乙締-= 胺基丙基=甲氧基硅烷。升溫到80°C后，恒定反應(yīng)溫度和攬拌速度條件下反應(yīng)12小時；冷 卻到室溫后，用乙醇洗涂6次，得到胺基化氧化石墨締。將1份胺基化氧化石墨締40赫茲 超聲分散在60份苯中，依次加入1份對苯酪和2份多聚甲醒，在苯回流溫度下反應(yīng)8小時。 冷卻到室溫后，用乙醇和丙酬各洗涂5次，得到對苯酪型苯并嗯嗦單體改性氧化石墨締。 陽0化]將2份苯酪型苯并嗯嗦單體改性氧化石墨締40赫茲超聲分散在60份丙酬中，緩 慢加入8份平均粒徑為10微米的光滑尼龍12微球，繼續(xù)超聲分散100分鐘。90份酪獻/ 聯(lián)苯胺型苯并嗯嗦單體溶于100份丙酬中，緩慢加入到苯酪型苯并嗯嗦單體改性氧化石墨 締-尼龍12微球-丙酬分散中。磁力攬拌1小時，超聲分散30分鐘（超聲頻率40赫茲）。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑后，120°C真空脫除混合物中的殘留溶劑和氣泡，趁熱倒入140°C預(yù)熱好 的已涂有脫模劑的玻璃模具中進行固化成型。固化條件為：16(TC固化8小時后，18(TC固化 4小時，200°C固化4小時。在此固化過程中，酪獻/聯(lián)苯胺型苯并嗯嗦單體開環(huán)交聯(lián)反應(yīng)， 形成酪獻/聯(lián)苯胺型苯并嗯嗦樹脂。固化完成后，將固化材料自然冷卻到室溫后，得到尼龍 12微球和苯酪型苯并嗯嗦單體改性氧化石墨締協(xié)同增初改性酪獻/聯(lián)苯胺型苯并嗯嗦固 化板。根據(jù)力學(xué)性能和脆斷性能測試要求進行切樣，用于相應(yīng)性能測試。
[0066] 應(yīng)用實施例1 :
[0067] 將實施例3配方的增初型苯并嗯嗦樹脂制備成機翼模型進