連續(xù)法合成苯乙腈的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及氰基由飽和碳鏈連接六元芳環(huán)的化合物制備技術(shù)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]苯乙腈是一種非常重要的中間體，下游產(chǎn)品苯乙酸是重要的青霉素合成的前體物質(zhì)，也可用于香精香料行業(yè)。合成苯乙腈的方法，一般是采用釜式反應(yīng)，間歇式進(jìn)行，反應(yīng)生成的雜質(zhì)較多，且生產(chǎn)效率較低，尤其是苯乙腈具有特殊的刺激性氣味，間歇式生產(chǎn)的缺點(diǎn)就顯得尤為突出。有山東聊城中盛藍(lán)瑞化工有限公司的專利CN201942626U公布了題為《苯乙腈生產(chǎn)中連續(xù)氰化反應(yīng)的裝置和方法》的專利，采用多臺(tái)串聯(lián)使用的反應(yīng)釜，反應(yīng)釜間通過溢流管連接的方式，可使苯乙腈生產(chǎn)連續(xù)進(jìn)行，工人的勞動(dòng)強(qiáng)度大大降低，粗品純度為97.0-98.5%。此種連續(xù)反應(yīng)裝置使氰化反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行，但是，其反應(yīng)時(shí)間仍較長(zhǎng)，所使用的設(shè)備較多，占地面積大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種利用微反應(yīng)器連續(xù)法合成苯乙腈的方法，該方法提高了苯乙腈的收率，降低了副反應(yīng)的發(fā)生，能使反應(yīng)快速進(jìn)行，生產(chǎn)效率高，大大節(jié)約了人工，成本低，便于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制，且產(chǎn)品品質(zhì)較好，對(duì)于后續(xù)的后處理較為有利。
[0004]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:一種連續(xù)法合成苯乙腈的方法，其特征在于，包括以下步驟:調(diào)整微反應(yīng)器的溫度至80-400°C，將氰化鈉水溶液和相轉(zhuǎn)移催化劑混合液，和氯化芐分別連續(xù)注入微反應(yīng)器中，在微反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)停留時(shí)間為20-300S，直接得到苯乙腈的水溶液。
[0005]優(yōu)選的，還包括以下步驟:將上述得到的苯乙腈的水溶液通過連續(xù)萃取分離設(shè)備將苯乙腈粗品與廢水進(jìn)行分離，得到苯乙腈粗品。
[0006]優(yōu)選的，氰化鈉水溶液中氰化鈉和氯化芐的摩爾比為1-1.2:1。
[0007]優(yōu)選的，相轉(zhuǎn)移催化劑為芐基三乙基氯化銨、四丁基溴化銨、芐基二乙基氯化銨或四丁基氯化銨。
[0008]進(jìn)一步優(yōu)選的，相轉(zhuǎn)移催化劑的用量為氯化芐質(zhì)量的0.1-5%。。
[0009]優(yōu)選的，氰化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為5-30%。
[0010]進(jìn)一步優(yōu)選的，氰化鈉水溶液的質(zhì)量濃度為10-25%。
[0011]優(yōu)選的，微反應(yīng)器的溫度為150-400 °C。
[0012]優(yōu)選的，連續(xù)萃取分離設(shè)備得到的苯乙腈粗品用于精餾，分離得到的廢水，進(jìn)入三廢處理系統(tǒng)。
[0013]用于本發(fā)明方法的合適的微反應(yīng)器可從，例如康寧等機(jī)構(gòu)獲得。
[0014]采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于:
(I)本發(fā)明使用微反應(yīng)器進(jìn)行苯乙腈的合成反應(yīng)，通過控制反應(yīng)原料的配比、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間等工藝條件，使在微反應(yīng)器中的原料完全反應(yīng)，反應(yīng)得到的苯乙腈的水溶液通過連續(xù)萃取分離設(shè)備將苯乙腈粗品與廢水進(jìn)行分離，得到的苯乙腈粗品直接進(jìn)入精餾系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)，生產(chǎn)效率高，大大節(jié)約了人工，成本低，便于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化控制。
[0015](2)本發(fā)明使用微反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，能使苯乙腈的合成反應(yīng)快速進(jìn)行，20-300S內(nèi)即可反應(yīng)完全，反應(yīng)時(shí)間大幅縮短，降低了副反應(yīng)的發(fā)生，提高了苯乙腈的收率。
[0016](3)本發(fā)明使用微反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)，微反應(yīng)器靠?jī)?nèi)部靜態(tài)混合元件，能形成特殊的流型，混合效果好。另外，微反應(yīng)器的微型通道構(gòu)造，使其具有更大傳質(zhì)接觸面積，更大的換熱比表面積，其傳熱傳質(zhì)效率高。
[0017](4)本發(fā)明不僅能夠使氰化反應(yīng)連續(xù)化進(jìn)行，而且在后處理方面通過連續(xù)萃取分離設(shè)備也能夠連續(xù)進(jìn)行，進(jìn)一步降低了人工操作，通過本發(fā)明的工藝方法，苯乙腈粗品純度在98.5%以上，其收率在96%以上。
【附圖說明】
[0018]下面結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明；
圖1是本發(fā)明的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0019]實(shí)施例1
首先調(diào)整好微反應(yīng)器的溫度控制在180°C，在柱塞栗作用下，將12kmol質(zhì)量濃度13%的氰化鈉水溶液和相轉(zhuǎn)移催化劑芐基二乙基氯化銨(相轉(zhuǎn)移催化劑的用量為氯化芐質(zhì)量的1%)混合液，和1kmol氯化芐液體分別連續(xù)注入微反應(yīng)器中，停留時(shí)間控制在150s，直接得到苯乙腈的水溶液，通過GC監(jiān)測(cè)苯乙腈的品質(zhì)，粗品純度98.5%。得到的苯乙腈的水溶液在連續(xù)萃取分離設(shè)備(萃取離心機(jī))的作用下，將得到的苯乙腈的水溶液進(jìn)行離心分離，從輕相口分離出的是苯乙腈粗品，苯乙腈粗品收率為97.5%，從重相分離出的為廢氯化鈉水溶液，得到的苯乙腈粗品直接進(jìn)入精餾系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)。分離得到的廢水，進(jìn)入三廢處理系統(tǒng)。
[0020]實(shí)施例2
首先調(diào)整好微反應(yīng)器的溫度控制在250°C，在柱塞栗作用下，將12kmol 13%的氰化鈉水溶液和相轉(zhuǎn)移催化劑芐基二乙基氯化銨(相轉(zhuǎn)移催化劑的用量為氯化芐質(zhì)量的0.5%。)混合液，和1kmol氯化節(jié)液體連續(xù)注入微反應(yīng)器中，停留時(shí)間控制在100s，直接得到苯乙腈的水溶液，通過GC監(jiān)測(cè)苯乙腈的品質(zhì)，粗品純度98.6%。得到的苯乙腈料液在連續(xù)萃取分離設(shè)備(萃取離心機(jī))的作用下，將得到的苯乙腈料液進(jìn)行離心分離，從輕相口分離出的是苯乙腈粗品，苯乙腈粗品收率為97.7%，從重相分離出的為廢氯化鈉水溶液，得到的苯乙腈粗品直接進(jìn)入精餾系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)。分離得到的廢水，進(jìn)入三廢處理系統(tǒng)。
[0021]實(shí)施例3
首先調(diào)整好微反應(yīng)器的溫度控制在400°C，在柱塞栗作用下，將12kmol 13%的氰化鈉水溶液和相轉(zhuǎn)移催化劑芐基三乙基氯化銨(相轉(zhuǎn)移催化劑的用量為氯化芐質(zhì)量的0.8%。)混合液，和1kmol氯化節(jié)液體連續(xù)注入微反應(yīng)器中，停留時(shí)間控制在20s，直接得到苯乙腈的水溶液，通過GC監(jiān)測(cè)苯乙腈的品質(zhì)，粗品純度98.5%。得到的苯乙腈料液在連續(xù)萃取分離設(shè)備(萃取離心機(jī))的作用下，將得到的苯乙腈料液進(jìn)行離心分離，從輕相口分離出的是苯乙腈粗品，苯乙腈粗品收率為97.6%，從重相分離出的為廢氯化鈉水溶液，得到的苯乙腈粗品直接進(jìn)入精餾系統(tǒng)，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)化生產(chǎn)。
[0022]實(shí)施例4
首先調(diào)整好微反應(yīng)器的溫度控制在180°C，在柱塞栗作用下，