)N(CH2)3NC(NiPr) N(SiMe3)iPr] Eu} 2 (0. 0200mmol, 0· 0248g)，然后用注射器加入二苯基 膦（0.174mL, 1mmol)，然后在室溫下攪拌10min,再用注射器加入苯乙?。?.115mL, 1 mmol)，60°C反應(yīng)12h后，用滴管吸取一滴于核磁管中，加入⑶(：13配成溶液。經(jīng)計(jì)算1Η譜 產(chǎn)率為99%。剩余液體用適量的乙酸乙酯溶解，旋蒸除去溶劑，固體用硅膠柱以乙酸乙酯/ 石油醚為洗脫劑進(jìn)行分離得到相應(yīng)烷基膦，C6H4CH2CH2PPh2,0. 2555g，產(chǎn)率88%。
[0021] 實(shí)施例五：{[iPr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe3)iPr]Eu} 2催化苯乙烯 和二苯基膦合成烷基膦 在手套箱中，于反應(yīng)瓶中，按一定的比例依次加入催化劑{[/Pr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe3)iPr]Eu}2 (0.01mmol, 0.0124g)，然后用注射器加入二苯基膦 (0.174mL, 1mmol)，然后在室溫下攪拌10min,再用注射器加入苯乙稀（0.114mL, 1 mmol)，60°C反應(yīng)7h后，用滴管吸取一滴于核磁管中，加入⑶(：13配成溶液。經(jīng)計(jì)算1Η譜產(chǎn) 率為96%。剩余液體用適量的乙酸乙酯溶解，旋蒸除去溶劑，固體用硅膠柱以乙酸乙酯/石 油醚為洗脫劑進(jìn)行分離得到相應(yīng)烷基膦，C6H4CH2CH2PPh2,0. 2380g，產(chǎn)率82%。
[0022] 實(shí)施例六：{[iPr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe3)iPr]Eu} 2催化苯乙烯 和二苯基膦合成烷基膦 在手套箱中，于反應(yīng)瓶中，按一定的比例依次加入催化劑{[/Pr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe3)iPr]Eu}2((X0080mmol, 0.0099g)，然后用注射器加入二苯基 膦（0.174mL, 1mmol)，然后在室溫下攪拌10min,再用注射器加入苯乙?。?.115mL, 1 mmol)，60°C反應(yīng)12h后，用滴管吸取一滴于核磁管中，加入⑶(：13配成溶液。經(jīng)計(jì)算1Η譜 產(chǎn)率為91%。剩余液體用適量的乙酸乙酯溶解，旋蒸除去溶劑，固體用硅膠柱以乙酸乙酯/ 石油醚為洗脫劑進(jìn)行分離得到相應(yīng)烷基膦，C6H4CH2CH2PPh2,0. 2206g，產(chǎn)率76%。
[0023]實(shí)施例七：{[iPr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe3)iPr]Eu} 2催化苯乙烯 和二苯基膦合成烷基膦 在手套箱中，于反應(yīng)瓶中，按一定的比例依次加入催化劑{[/Pr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe3)iPr]Eu}2 (0.0100mmol, 0.0124g)然后用注射器加入二苯基 膦（0.174mL, 1mmol)，然后在室溫下攪拌10min,再用注射器加入苯乙稀（0.114mL, 1 mmol)，20°C反應(yīng)12h后，用滴管吸取一滴于核磁管中，加入⑶(：13配成溶液。經(jīng)計(jì)算1Η譜 產(chǎn)率為77%，剩余液體用適量的乙酸乙酯溶解，旋蒸除去溶劑，固體用硅膠柱以石油醚為洗 脫劑進(jìn)行分離得到相應(yīng)烷基膦，C6H4CH2CH2PPh2,0. 1887g，產(chǎn)率65%。
[0024]實(shí)施例八：{[iPr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe3)iPr]Eu} 2催化苯乙烯 和二苯基膦合成烷基膦 在手套箱中，于反應(yīng)瓶中，按一定的比例依次加入催化劑{[/Pr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe3)iPr]Eu}2 (0.0100mmol, 0.0124g)然后用注射器加入二苯基 膦（0.174mL, 1mmol)，然后在室溫下攪拌10min,再用注射器加入苯乙?。?.114mL, 1 mmol)，40°C反應(yīng)12h后，用滴管吸取一滴于核磁管中，加入⑶(：13配成溶液。經(jīng)計(jì)算1Η譜 產(chǎn)率為91%，剩余液體用適量的乙酸乙酯溶解，旋蒸除去溶劑，固體用硅膠柱以石油醚為洗 脫劑進(jìn)行分離得到相應(yīng)烷基膦，C6H4CH2CH2PPh2,0. 2322g，產(chǎn)率80%。
[0025]實(shí)施例九：{[iPr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe3)iPr]Eu} 2催化苯乙烯 和二苯基膦合成烷基膦 在手套箱中，于反應(yīng)瓶中，按一定的比例依次加入催化劑{[/Pr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe3)iPr]Eu}2 (0.0100mmol, 0.0124g)然后用注射器加入二苯基 膦（0.174mL, 1mmol)，然后在室溫下攪拌15min,再用注射器加入苯乙?。?.114mL, 1 mmol)，60°C反應(yīng)6h后，用滴管吸取一滴于核磁管中，加入⑶(：13配成溶液。經(jīng)計(jì)算1Η譜產(chǎn) 率為98%，剩余液體用適量的乙酸乙酯溶解，旋蒸除去溶劑，固體用硅膠柱以石油醚為洗脫 劑進(jìn)行分離得到相應(yīng)烷基膦，C6H4CH2CH2PPh2,0. 2118g，產(chǎn)率73%。
[0026]實(shí)施例十：{[iPr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe3)iPr]Eu} 2催化苯乙烯 和二苯基膦合成烷基膦 在手套箱中，于反應(yīng)瓶中，按一定的比例依次加入催化劑{[/Pr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe3)iPr]Eu}2 (0.0100mmol, 0.0124g)然后用注射器加入二苯基 膦（0.174mL, 1mmol)，然后在室溫下攪拌10min,再用注射器加入苯乙?。?.114mL, 1 mmol)，60°C反應(yīng)2h后，用滴管吸取一滴于核磁管中，加入⑶(：13配成溶液。經(jīng)計(jì)算1Η譜產(chǎn) 率為60%，剩余液體用適量的乙酸乙酯溶解，旋蒸除去溶劑，固體用硅膠柱以石油醚為洗脫 劑進(jìn)行分離得到相應(yīng)烷基膦，C6H4CH2CH2PPh2,0. 1451g，產(chǎn)率50%。
[0027]實(shí)施例 ^^一 ：{[iPr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe3)iPr]Eu} 2催化苯乙 烯和二苯基膦合成烷基膦 在手套箱中，于反應(yīng)瓶中，按一定的比例依次加入催化劑{[/Pr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe3)iPr]Eu}2 (0.0100mmol,0.0124g)然后用注射器加入二苯基 膦（0.174mL, 1mmol)，然后在室溫下攪拌10min,再用注射器加入苯乙?。?.114mL, 1 mmol)，60°C反應(yīng)4h后，用滴管吸取一滴于核磁管中，加入⑶(：13配成溶液。經(jīng)計(jì)算1Η譜產(chǎn) 率為70%，剩余液體用適量的乙酸乙酯溶解，旋蒸除去溶劑，固體用硅膠柱以石油醚為洗脫 劑進(jìn)行分離得到相應(yīng)烷基膦，C6H4CH2CH2PPh2,0. 1829g，產(chǎn)率63%。
[0028]實(shí)施例十二：{[/Pr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe 3) /Pr]EuMf化苯乙 烯和二苯基膦合成烷基膦 在手套箱中，于反應(yīng)瓶中，按一定的比例依次加入催化劑{[/Pr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe3)iPr]Eu}2 (0.0100mmol, 0.0124g)然后用注射器加入二苯基 膦（0.174mL, 1mmol)，然后在室溫下攪拌8min,再用注射器加入苯乙?。?.114mL, 1 mmol)，60°C反應(yīng)24h后，用滴管吸取一滴于核磁管中，加入⑶(：13配成溶液。經(jīng)計(jì)算1Η譜 產(chǎn)率為99%，剩余液體用適量的乙酸乙酯溶解，旋蒸除去溶劑，固體用硅膠柱以石油醚為洗 脫劑進(jìn)行分離得到相應(yīng)烷基膦，C6H4CH2CH2PPh2,0. 2584g，產(chǎn)率89%。
[0029]實(shí)施例十三：{[/Pr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe 3) /Pr]EuMf化間溴 苯乙烯和二苯基膦合成反馬加成的烷基膦 在手套箱中，于反應(yīng)瓶中，按一定的比例依次加入催化劑{[/Pr(Me3Si)NC(NiPr)N(CH2)3NC(NiPr)N(SiMe3)iPr]Eu}2(0·01mmol,0.0124g)然后用注射器加入二苯基膦 (0.174mL, 1mmol)，然后在室溫下攪拌10min,再用注射器加入間溴苯乙稀（0.130mL, 1 mmol)，60°C反應(yīng)6h后，用滴管吸取一滴于核磁管中，加入⑶(：13配成溶液。經(jīng)計(jì)算1Η譜 產(chǎn)率為94%，剩余液體用適量的乙酸乙酯溶解，旋蒸除去溶劑，固體用硅膠柱以乙酸乙酯/ 石油醚為洗脫劑進(jìn)行分離得到相應(yīng)烷基膦，3-Br-C6H4CH2CH2PPh2,0. 2433g，產(chǎn)率6