一種對叔丁基氯芐的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及有機(jī)物的合成方法，尤其是一種對叔丁基氯芐的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002]對叔丁基氯芐是用途十分廣泛的精細(xì)化工中間體，在香料行業(yè)用于生產(chǎn)鈴蘭醛、農(nóng)藥行業(yè)用于生產(chǎn)噠螨酮、醫(yī)藥行業(yè)生產(chǎn)安其敏等。隨著精細(xì)化工的產(chǎn)品不斷開發(fā)，其應(yīng)用范圍也不斷擴(kuò)展，用量不斷增加，對其質(zhì)量也有更高的要求，目前對叔丁基氯芐的合成方法以甲基化法較為成熟，但是不同的甲基化方法均存在各自的缺陷，如甲醛水溶液法反應(yīng)時(shí)間長、消耗氯化氫氣體多，生產(chǎn)效率低、氯甲醚發(fā)需要使用大量的致癌物質(zhì)氯甲醚等缺陷。
[0003]因此，需要一種新的技術(shù)方案以解決上述問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]發(fā)明目的:為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明提供了一種反應(yīng)時(shí)間較短、操作簡單，工藝可靠、反應(yīng)容易控制，原料和副產(chǎn)物對環(huán)境污染小的的對叔丁基氯芐的合成方法。
[0005]技術(shù)方案:為達(dá)到上述目的，本發(fā)明一種對叔丁基氯芐的合成方法可采用如下技術(shù)方案:一種對叔丁基氯節(jié)的合成方法，具體步驟如下:
(1)在三口瓶中依次加入0.40mol叔丁基苯、22.0g多聚甲醛40.0mL98%硫酸以及80.0mL36% 的鹽酸；
(2)劇烈攪拌下加熱至70-75°C進(jìn)行保溫加熱，通入氫氣作為還原劑，持續(xù)反應(yīng)
12-14h ；
(3)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，分出粗產(chǎn)品，用水和碳酸鈉進(jìn)行交替對產(chǎn)品進(jìn)行沖洗；
(4)沖洗完畢后加入乙醚，無水碳酸鈉沒過粗產(chǎn)品放置24h后析出固體；
(5)先常壓蒸餾蒸去乙醚，再抽濾結(jié)晶得到所需對叔丁基氯芐。
[0006]更進(jìn)一步的，所述步驟(1)中三口瓶選用500mL的三口瓶。
[0007]更進(jìn)一步的，所述步驟(2)中加熱采用水浴加熱的方式。
[0008]更進(jìn)一步的，所述步驟(2)中持續(xù)反應(yīng)時(shí)間為13h。
[0009]更進(jìn)一步的，所述步驟(3)中交替清洗時(shí)水和碳酸鈉的用量均為75mL。
[0010]更進(jìn)一步的，所述步驟(3)中交替洗滌的次數(shù)為2-3次。
[0011]更進(jìn)一步的，所述步驟(5)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式。
[0012]有益效果:本發(fā)明提供的一種對叔丁基氯芐的合成方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有反應(yīng)時(shí)間較短、操作簡單，工藝可靠、反應(yīng)容易控制，原料和副產(chǎn)物對環(huán)境污染小的優(yōu)點(diǎn)，一方面在保證純度的前提下增加了產(chǎn)物的收率，降低了反應(yīng)時(shí)間從而提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本另一方面可以大量用于工業(yè)生產(chǎn)，降低反應(yīng)原料以及附加產(chǎn)物對環(huán)境的污染。
【具體實(shí)施方式】
[0013]實(shí)施例1:
一種對叔丁基氯節(jié)的合成方法，具體步驟如下:
(1)在三口瓶中依次加入0.40mol叔丁基苯、22.0g多聚甲醛40.0mL98%硫酸以及80.0mL36% 的鹽酸；
(2)劇烈攪拌下加熱至70°C進(jìn)行保溫加熱，通入氫氣作為還原劑，持續(xù)反應(yīng)12h;
(3)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，分出粗產(chǎn)品，用水和碳酸鈉進(jìn)行交替對產(chǎn)品進(jìn)行沖洗；
(4)沖洗完畢后加入乙醚，無水碳酸鈉沒過粗產(chǎn)品放置24h后析出固體；
(5)先常壓蒸餾蒸去乙醚，再抽濾結(jié)晶得到所需對叔丁基氯芐。
[0014]其中，所述步驟(1)中三口瓶選用500mL的三口瓶；所述步驟(2)中加熱采用水浴加熱的方式；所述步驟(3)中交替清洗時(shí)水和碳酸鈉的用量均為75mL ;交替洗滌的次數(shù)為2次；所述步驟(5)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式。
[0015]其中，收率為65.6%，純度為94.6%，反應(yīng)時(shí)間為12h。
[0016]實(shí)施例2:
一種對叔丁基氯節(jié)的合成方法，具體步驟如下:
(1)在三口瓶中依次加入0.40mol叔丁基苯、22.0g多聚甲醛40.0mL98%硫酸以及80.0mL36% 的鹽酸；
(2)劇烈攪拌下加熱至75°C進(jìn)行保溫加熱，通入氫氣作為還原劑，持續(xù)反應(yīng)13h;
(3)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，分出粗產(chǎn)品，用水和碳酸鈉進(jìn)行交替對產(chǎn)品進(jìn)行沖洗；
(4)沖洗完畢后加入乙醚，無水碳酸鈉沒過粗產(chǎn)品放置24h后析出固體；
(5)先常壓蒸餾蒸去乙醚，再抽濾結(jié)晶得到所需對叔丁基氯芐。
[0017]其中，所述步驟(1)中三口瓶選用500mL的三口瓶；所述步驟(2)中加熱采用水浴加熱的方式；所述步驟(3)中交替清洗時(shí)水和碳酸鈉的用量均為75mL ;交替洗滌的次數(shù)為3次；所述步驟(5)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式。
[0018]其中，收率為68.4%，純度為95.8%，反應(yīng)時(shí)間為13h。
[0019]實(shí)施例3:
一種對叔丁基氯節(jié)的合成方法，具體步驟如下:
(1)在三口瓶中依次加入0.40mol叔丁基苯、22.0g多聚甲醛40.0mL98%硫酸以及80.0mL36% 的鹽酸；
(2)劇烈攪拌下加熱至73°C進(jìn)行保溫加熱，通入氫氣作為還原劑，持續(xù)反應(yīng)14h;
(3)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，分出粗產(chǎn)品，用水和碳酸鈉進(jìn)行交替對產(chǎn)品進(jìn)行沖洗；
(4)沖洗完畢后加入乙醚，無水碳酸鈉沒過粗產(chǎn)品放置24h后析出固體；
(5)先常壓蒸餾蒸去乙醚，再抽濾結(jié)晶得到所需對叔丁基氯芐。
[0020]其中，所述步驟(1)中三口瓶選用500mL的三口瓶；所述步驟(2)中加熱采用水浴加熱的方式；所述步驟(3)中交替清洗時(shí)水和碳酸鈉的用量均為75mL ;交替洗滌的次數(shù)為2次；所述步驟(5)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式。
[0021]其中，收率為67.8%，純度為95.6%，反應(yīng)時(shí)間為14h。
[0022]應(yīng)當(dāng)指出，以上【具體實(shí)施方式】僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍，在閱讀了本發(fā)明之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員對本發(fā)明的各種等價(jià)形式的修改均落于本申請所附權(quán)利要求所限定的范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種對叔丁基氯芐的合成方法，其特征在于具體步驟如下: (1)在三口瓶中依次加入0.40mol叔丁基苯、22.0g多聚甲醛40.0mL98%硫酸以及80.0mL36% 的鹽酸； (2)劇烈攪拌下加熱至70-75°C進(jìn)行保溫加熱，通入氫氣作為還原劑，持續(xù)反應(yīng)12-14h ； (3)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻至室溫，分出粗產(chǎn)品，用水和碳酸鈉進(jìn)行交替對產(chǎn)品進(jìn)行沖洗； (4)沖洗完畢后加入乙醚，無水碳酸鈉沒過粗產(chǎn)品放置24h后析出固體； (5)先常壓蒸餾蒸去乙醚，再抽濾結(jié)晶得到所需對叔丁基氯芐。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對叔丁基氯芐的合成方法，其特征在于:所述步驟(1)中三口瓶選用500mL的三口瓶。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對叔丁基氯芐的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)中加熱采用水浴加熱的方式。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對叔丁基氯芐的合成方法，其特征在于:所述步驟(2)中持續(xù)反應(yīng)時(shí)間為13h。5.據(jù)權(quán)利要求1所述的對叔丁基氯節(jié)的合成方法，其特征在于:所述步驟(3)中交替清洗時(shí)水和碳酸鈉的用量均為75mL。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對叔丁基氯芐的合成方法，其特征在于:所述步驟(3)中交替洗滌的次數(shù)為2-3次。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對叔丁基氯芐的合成方法，其特征在于:所述步驟(5)中抽濾的方式為間歇性抽濾方式。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種對叔丁基氯芐的合成方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有反應(yīng)時(shí)間較短、操作簡單，工藝可靠、反應(yīng)容易控制，原料和副產(chǎn)物對環(huán)境污染小的優(yōu)點(diǎn)，一方面在保證純度的前提下增加了產(chǎn)物的收率，降低了反應(yīng)時(shí)間從而提高了生產(chǎn)效率，降低了生產(chǎn)成本另一方面可以大量用于工業(yè)生產(chǎn)，降低反應(yīng)原料以及附加產(chǎn)物對環(huán)境的污染。
【IPC分類】C07C22/04, C07C17/263
【公開號】CN105294386
【申請?zhí)枴緾N201510596584
【發(fā)明人】劉惠峰
【申請人】蘇州順唐化纖有限公司
【公開日】2016年2月3日
【申請日】2015年9月18日