一種對(duì)叔丁基芐胺的合成方法
【專利摘要】一種對(duì)叔丁基芐胺的合成方法，屬于有機(jī)合成【技術(shù)領(lǐng)域】。它在高壓釜中依次加入對(duì)叔丁基苯甲腈、氨水、催化劑和溶劑，裝好后，置換空氣，攪拌加熱，在5-120℃開始通入H2，保持在1bar-20bar壓力下反應(yīng)，取樣經(jīng)氣相檢測(cè)跟蹤，直至對(duì)叔丁基苯甲腈反應(yīng)完時(shí)，停止反應(yīng)，冷卻，放空后，取出反應(yīng)液，抽濾得淡黃色濾液，旋蒸脫除溶劑得到黃色油狀液體對(duì)叔丁基芐胺。本發(fā)明通過(guò)在Raney-Ni等催化劑、氨水及溶劑存在下，由對(duì)叔丁基苯甲腈經(jīng)催化加氫一步法得到對(duì)叔丁基芐胺，其原料簡(jiǎn)單易得、產(chǎn)品純度高、收率高，收率達(dá)91.6%以上，經(jīng)氣相定量分析含量為99.2%以上，其操作簡(jiǎn)單、后處理方便，易于工業(yè)化，適于推廣應(yīng)用。
【專利說(shuō)明】一種對(duì)叔丁基韋胺的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于有機(jī)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種原料簡(jiǎn)單易得、產(chǎn)品純度高、收率高 且易于工業(yè)化的對(duì)叔丁基芐胺的合成方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 對(duì)叔丁基芐胺是重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥中間體，是殺螨劑吡螨胺的重要中間體，CAS : 39895-55-3;化學(xué)名稱：4-(1, 1-dimethyl ethyl)-benzene_ methanemine。對(duì)叔丁基 芐胺為亮黃色透明粘稠液體，有難聞的氣味，沸點(diǎn)在20mmHg真空度下為115?118°C， nD5218(20°C )。現(xiàn)有的合成方法主要有以下三種： 1) 還原胺化法利用羰基化合物與氨發(fā)生的還原胺化反應(yīng)，三菱化成公司利用對(duì)叔丁基 苯甲醛與氨在催化劑作用下發(fā)生還原反應(yīng)，得到較高收率和純度的對(duì)叔丁基芐胺。

【權(quán)利要求】
1. 一種對(duì)叔丁基芐胺的合成方法，其特征在于在Raney-Ni催化劑、氨水及溶劑存在 下，由對(duì)叔丁基苯甲腈經(jīng)催化加氫反應(yīng)得到。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)叔丁基芐胺的合成方法，其特征在于具體方法如下： 在高壓釜中依次加入對(duì)叔丁基苯甲腈、氨水、催化劑和溶劑，裝好后，置換空氣，攪拌加熱， 在5-120°C開始通入H 2，保持在lbar-20bar壓力下反應(yīng)，取樣經(jīng)氣相檢測(cè)跟蹤，直至對(duì)叔丁 基苯甲腈反應(yīng)完時(shí)，停止反應(yīng)，冷卻，放空后，取出反應(yīng)液，抽濾得淡黃色濾液，旋蒸脫除溶 劑得到黃色油狀液體對(duì)叔丁基芐胺。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)叔丁基芐胺的合成方法，其特征在于所述的催化劑為 Raney-Ni或鈀碳，所述的鈀碳含量為3%_10%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種對(duì)叔丁基芐胺的合成方法，其特征在于所述的溶劑為醇 類、酯類或THF。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種對(duì)叔丁基芐胺的合成方法，其特征在于所述的醇類包括 甲醇、乙醇。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種對(duì)叔丁基芐胺的合成方法，其特征在于所述的酯類包括 乙酸乙酯、乙酸甲酯。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種對(duì)叔丁基芐胺的合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)溫度 為 80-100°C。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種對(duì)叔丁基芐胺的合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)時(shí)間 為1-10小時(shí)。
9. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種對(duì)叔丁基芐胺的合成方法，其特征在于所述的反應(yīng)壓力 10_15bar。
【文檔編號(hào)】C07C209/48GK104151168SQ201410388309
【公開日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年8月8日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月8日
【發(fā)明者】吳克崇, 吳貫中, 譚成俠 申請(qǐng)人:一帆生物科技集團(tuán)有限公司