一種制備鈣法甜菜堿的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種制備鈣法甜菜堿的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甜菜堿的化學(xué)名稱是三甲基甘氨酸，是一種堿性物質(zhì)，分子式C5HnN02,分子量117.15，具有強烈的吸濕性能，所以在制作工藝中經(jīng)常會使用抗結(jié)塊劑處理，易吸潮的鱗狀或棱狀結(jié)晶，熱至310°C左右分解，味甜。極易溶于水，易溶于甲醇，溶于乙醇，難溶于乙醚。經(jīng)濃氫氧化鉀溶液的分解反應(yīng)，能生成三甲胺。甜菜堿作為飼料添加劑具有提供甲基供體功能，可節(jié)省部分蛋氨酸，具有調(diào)節(jié)體內(nèi)滲透壓，緩和應(yīng)激，促進脂肪代謝和蛋白質(zhì)合成，提高瘦肉率的功能，并能增強抗球蟲藥的療效，對畜禽生長發(fā)育及胴體品質(zhì)的影響深遠。甜菜堿還廣泛應(yīng)用于食品、醫(yī)藥、日化、印染、化工等領(lǐng)域。
[0003]甜菜堿的制備方法有從天然植物的根、莖、葉及果實中提取和化學(xué)合成法。前者由于原料來源有限而使其應(yīng)用推廣具有一定的局限性?；瘜W(xué)合成方法，即采用氯乙酸、氫氧化鈉或者碳酸鈉、三甲胺為原料進行中和、胺化反應(yīng)，采用離子樹脂或者膜分離，再干燥處理得到甜菜堿。上述工藝反應(yīng)不容易控制，容易產(chǎn)生副產(chǎn)物，產(chǎn)品收率低，工藝復(fù)雜，耗能大，生產(chǎn)成本高，而且甜菜堿濃縮之后產(chǎn)生母液帶來巨大的環(huán)保壓力。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]相關(guān)技術(shù)中，將氯乙酸和三甲胺作為原料在制備甜菜堿(如中國專利CN18440082A)。氯乙酸及氯乙酸鈉在強堿性條件下會發(fā)生水解、聚合等反應(yīng)，生成大量副產(chǎn)物，對產(chǎn)品的收率及品質(zhì)造成極大的影響。另外，需要將反應(yīng)生成的鹽分離出去，處理困難。并且，還要經(jīng)過多次濃縮，多次降溫，工藝復(fù)雜重復(fù)，耗能大，成本高。
[0005]本發(fā)明的發(fā)明人首先認識和意識到，甜菜堿和氯化鈣，均可以作為飼料添加劑使用。因此，當生產(chǎn)的甜菜堿作為飼料添加劑使用時，則無需對副產(chǎn)物氯化鈣進行去除。
[0006]本發(fā)明旨在至少在一定程度上解決相關(guān)技術(shù)中的技術(shù)問題之一。
[0007]為此，本發(fā)明的一個目的在于提出一種制備鈣法甜菜堿的方法，不需要進行濃縮濾鹽，也不需要經(jīng)過電滲析對甜菜堿進行提純，具有更高的經(jīng)濟性和環(huán)保性。
[0008]根據(jù)本發(fā)明實施例的制備鈣法甜菜堿的方法，包括以下步驟:步驟S1:使氯乙酸與氫氧化鈣按照第一摩爾比為(2.0?2.3): 1、在溫度為30°C?55°C和pH值為5?10條件下進行中和反應(yīng)，得到氯乙酸鈣；步驟S2:使三甲胺與步驟S1得到的氯乙酸鈣按照第二摩爾比為2:1、在溫度為30°C?70 °C、pH值為6?12和壓力為_20KPa?70KPa下進行5h?8h的胺化反應(yīng)，得到含有甜菜堿、氯化鈣和三甲胺的混合物；步驟S3:采用減壓蒸餾塔對步驟S2得到的混合物進行精餾分離，分別得到含有三甲胺的輕組分和含有甜菜堿-氯化鈣混合物的重組分，所述減壓蒸餾塔的壓力為-0.07MPa?-0.02MPa，所述減壓蒸餾塔的塔頂溫度為65°C?85°C，所述減壓蒸餾塔的塔底溫度為70°C?105°C ;步驟4:對步驟S3得到的重組分進行噴霧干燥。
[0009]有利地，所述第一摩爾比為2.05:1，所述第一預(yù)定溫度為50°C ±5°C，所述第一預(yù)定pH值為5?7，所述第二預(yù)定溫度為30°C?44°C，所述第二預(yù)定pH值為6?9，所述預(yù)定壓力為-20KPa?lOKPa，所述預(yù)定時間為5h?6h。
[0010]有利地，所述第一摩爾比為2.15:1，所述第一預(yù)定溫度為45°C ±5°C，所述第一預(yù)定pH值為7?9，所述第二預(yù)定溫度為44°C?57 °C，所述第二預(yù)定pH值為8?11，所述預(yù)定壓力為lOKPa?40KPa，所述預(yù)定時間為6h?7h。
[0011 ] 有利地，所述第一摩爾比為2.3:1，所述第一預(yù)定溫度為35 °C ± 5 °C，所述第一預(yù)定pH值為9?10，所述第二預(yù)定溫度為57°C?70°C，所述第二預(yù)定pH值為9?12，所述預(yù)定壓力為40KPa?70KPa，所述預(yù)定時間為7h?8h。
[0012]根據(jù)本發(fā)明實施例的制備甜菜堿-氯化鈣的方法，不需要進行濃縮濾鹽，也不需要經(jīng)過電滲析對甜菜堿進行提純，直接經(jīng)過干燥得到產(chǎn)品；另外，不需要昂貴的堿和鹽酸，只需廉價的原料即可得到產(chǎn)品，故成本與傳統(tǒng)工藝相比要低15%?20%，而且過量的原料可循環(huán)套用，減少了污染和浪費，具有更高的經(jīng)濟性和環(huán)保性。
【附圖說明】
[0013]圖1是根據(jù)本發(fā)明一個實施例的制備鈣法甜菜堿的方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0014]下面詳細描述本發(fā)明的實施例，所述實施例的示例在附圖中示出，其中自始至終相同或類似的標號表示相同或類似的元件或具有相同或類似功能的元件。下面通過參考附圖描述的實施例是示例性的，旨在用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對本發(fā)明的限制。
[0015]下面根據(jù)附圖來詳細描述根據(jù)本發(fā)明實施例的制備甜菜堿-氯化鈣的方法。
[0016]如圖1所示，根據(jù)本發(fā)明實施例的制備鈣法甜菜堿的方法，包括以下步驟:
[0017]步驟S1:使氯乙酸與氫氧化I丐按照第一摩爾比為(2.0?2.3):1、在溫度為30°C?55°C和pH值為5?10條件下進行中和反應(yīng)，得到氯乙酸鈣。
[0018]步驟S2:使三甲胺與步驟S1得到的氯乙酸鈣按照第二摩爾比為2:1、在溫度為30°C?70 °C、pH值為6?12和壓力為_20KPa?70KPa下進行5h?8h的胺化反應(yīng)，得到含有甜菜堿、氯化鈣和三甲胺的混合物。
[0019]步驟S3:采用減壓蒸餾塔對步驟S2得到的混合物進行精餾分離，分別得到含有三甲胺的輕組分和含有甜菜堿-氯化鈣混合物的重組分，所述減壓蒸餾塔的壓力為-0.07MPa?-0.02MPa，所述減壓蒸餾塔的塔頂溫度為65°C?85°C，所述減壓蒸餾塔的塔底溫度為70°C?105 °C。
[0020]步驟4:對步驟S3得到的重組分進行噴霧干燥。
[0021]根據(jù)本發(fā)明實施例的制備鈣法甜菜堿的方法，不需要進行濃縮濾鹽，也不需要經(jīng)過電滲析對甜菜堿進行提純，直接經(jīng)過干燥得到產(chǎn)品，具有更高的經(jīng)濟性和環(huán)保性。
[0022]下面通過多個示例來進一步說明根據(jù)本發(fā)明實施例的制備鈣法甜菜堿的方法。
[0023]示例1
[0024]將3000kg氯乙酸按6:2.75比例溶于1380kg水中，1120kg氫氧化鈣粉末按1:2溶于2240kg水中(或者850kg氧化I丐固體按1:3溶于2550kg水中)，氯乙酸溶液和氫氧化I丐溶液由DCS調(diào)節(jié)控制，按照摩爾比2.05:1兩股并流進入反應(yīng)器，采用連續(xù)進出料的工藝進行中和反應(yīng)。中和反應(yīng)過程中，將溫度控制在50±5°C，pH值控制在5?7，此工段氯乙酸鈣的收率可達到98%以上。
[0025]中和反應(yīng)后，三甲胺與氯乙酸鈣溶液通過DCS自動化控制按2:1摩爾比進行定點反應(yīng)，在溫度為30°C?44°C、壓力為_20KPa?lOKPa的條件下反應(yīng)5h?6h，胺化液(含有甜菜堿、氯化鈣和三甲胺的混合物)的pH值為6?9。
[0026]胺化液在壓力為-0.07MPa?-0.02MPa、塔頂溫度為65 °C?85 °C、塔底溫度為70°C?105°C的減壓蒸餾塔中經(jīng)DCS系統(tǒng)控制進行分離(含有三甲胺的輕組分由塔頂餾出，含有甜菜堿-氯化鈣混合物的重組分由塔底餾出)。重組分(也叫完成液)測得三甲胺殘留lOOppm以內(nèi)，離子色譜檢測甜菜堿含量34%，氯化物(即氯化鈣)含量16%。
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