采用固體催化劑的布洛芬制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化學(xué)物質(zhì)制備工藝技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及到一種采用固體催化劑的布洛分制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]布洛芬是一種消炎藥，其消炎鎮(zhèn)痛、解熱作用比阿司匹林強(qiáng)16-32倍。國外大部分廠家采用的是BHC工藝路線，但技術(shù)難度極高，與我國已經(jīng)工業(yè)化的工藝完全不同，如果采用此技術(shù)，原有的技術(shù)、設(shè)備需全部進(jìn)行更換，投入的成本過高。
[0003]我國企業(yè)和大專院校的科研人員針對我國國情，開發(fā)出適合我國企業(yè)實(shí)際情況的芳基1，2-轉(zhuǎn)位重排法生產(chǎn)工藝，并且在生產(chǎn)中不斷革新改造。但是1，2-轉(zhuǎn)位重排法生產(chǎn)工藝仍然存在著以下的問題:付克反應(yīng)使用的三氯化鋁用量大，摩爾比為1:1 ;反應(yīng)中產(chǎn)生氯化氫氣體，氯化氫用水吸收，產(chǎn)生廢鹽酸，且量大，處理困難；水解過程中也產(chǎn)生大量酸性廢水，里面含有三氯化鋁，處理困難。
[0004]因此，1,2-轉(zhuǎn)位重排法的清潔生產(chǎn)工藝的關(guān)鍵是酰化反應(yīng)時減少副產(chǎn)物，提高溶劑的回收率，縮酮時最大限度提高轉(zhuǎn)化率，此外若能將酰化反應(yīng)的催化劑三氯化鋁改為固體酸，則不僅能降低成本，還能減少設(shè)備的腐蝕，提高生產(chǎn)的安全性。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對上述存在的不足，提供一種不存在水解反應(yīng)造成的大量廢酸的產(chǎn)生，減少設(shè)備的腐蝕，提高生產(chǎn)的安全性，使現(xiàn)有工藝的“三廢”排放得到極大的降低，實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)的采用固體催化劑的布洛芬制備方法。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:
采用固體催化劑的布洛芬制備方法，步驟為有以異丁苯為原料，與2-氯丙酰氯的傅克?；?，與新戊二醇的催化縮酮化，然后催化重排、水解，其特征在于，在傅克酰化反應(yīng)中，不采用溶劑而采用固體的含鐵催化劑進(jìn)行反應(yīng)，得到綠色無污染的對異丁基苯乙酮和1-氯乙基-4-異丁基苯酮；其中所述的含鐵催化劑為Fe2O3和負(fù)載鐵的固體催化劑的混合物；其中負(fù)載鐵的固體催化劑為Al2O3浸泡在含鐵的酸性溶液中得到的混合物。
[0007]在上述方案中，所述的負(fù)載鐵的固體催化劑的制備過程為:將Al2O3浸泡在0.02g/mL?0.2g/mL的含鐵的酸性溶液12~18小時，浸泡后的Al2O3在8(Tl50°C干燥，然后在30(T600°C焙燒2~6小時，制得負(fù)載鐵的固體催化劑。
[0008]在上述方案中，所述的傅克?；磻?yīng)中，反應(yīng)溫度為0~120°C。
[0009]在上述方案中，所述的傅克酰化反應(yīng)中，優(yōu)選反應(yīng)溫度為30~90 °ε。
[0010]本發(fā)明的原理在于:
該含鐵固體催化劑不僅比三氯化鋁廉價，而且不存在水解反應(yīng)造成的大量廢酸的產(chǎn)生；水解反應(yīng)的消除將會較少設(shè)備的腐蝕，提高生產(chǎn)的安全性；此外，該催化劑也可循環(huán)多次使用。傅克?；磻?yīng)產(chǎn)生的氯化氫氣體，通過反應(yīng)工藝的合理設(shè)計(jì)和調(diào)節(jié)以及后處理，可以使現(xiàn)有工藝的“三廢”排放得到極大的降低，實(shí)現(xiàn)清潔生產(chǎn)布洛芬。
[0011]本發(fā)明產(chǎn)生的有益效果是:
本發(fā)明方法不存在水解反應(yīng)造成的大量廢酸的產(chǎn)生，減少設(shè)備的腐蝕，提高生產(chǎn)的安全性，使現(xiàn)有工藝的“三廢”排放得到極大的降低，能夠?qū)崿F(xiàn)清潔生產(chǎn)。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合【具體實(shí)施方式】，對本發(fā)明作進(jìn)一步的說明:
采用固體催化劑的布洛芬制備方法，步驟為有以異丁苯I mol為原料，與2-氯丙酰氯1.2 mol的傅克?；?，與新戊二醇的催化縮酮化，然后催化重排、水解。其中傅克?；癁樵谘b有溫度計(jì)、恒壓滴液漏斗和冷凝管的100ML三口圓底燒瓶加入的異丁基苯和含鐵催化劑
0.05 mol，滴加酰氯，攪拌30min，然后加熱反應(yīng)4h，加熱溫度為70°C ;等反應(yīng)瓶溫度降至室溫，濾出含鐵催化劑(可重復(fù)使用)，得到綠色無污染的對異丁基苯乙酮和1-氯乙基-4-異丁基苯酮，先后用碳酸鈉和飽和食鹽水溶液洗一次。
[0013]其中所述的含鐵催化劑為Fe2O3和負(fù)載鐵的固體催化劑的混合物；其中負(fù)載鐵的固體催化劑為Al2O3浸泡在含鐵的酸性溶液中得到的混合物。
[0014]在本實(shí)施例中，所述的負(fù)載鐵的固體催化劑的制備過程為:將Al2O3浸泡在0.02g/mL?0.2g/mL的含鐵的酸性溶液14小時，浸泡后的Al2O3在100°C干燥，然后在500°C焙燒4小時，制得負(fù)載鐵的固體催化劑。
[0015]該固體催化劑的使用有效減少廢酸的產(chǎn)生和排放，與以前工藝比較減少60%的廢酸排放量。
[0016]以上說明僅為本發(fā)明的應(yīng)用實(shí)施例而已，當(dāng)然不能以此來限定本發(fā)明之權(quán)利范圍，因此依本發(fā)明申請專利范圍所作的等效變化，仍屬本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.采用固體催化劑的布洛芬制備方法，步驟為有以異丁苯為原料，與2-氯丙酰氯的傅克酰化，與新戊二醇的催化縮酮化，然后催化重排、水解，其特征在于，在傅克?；磻?yīng)中，不采用溶劑而采用固體的含鐵催化劑進(jìn)行反應(yīng)，得到綠色無污染的對異丁基苯乙酮和1-氯乙基-4-異丁基苯酮；其中所述的含鐵催化劑為Fe2O3和負(fù)載鐵的固體催化劑的混合物；其中負(fù)載鐵的固體催化劑為Al2O3浸泡在含鐵的酸性溶液中得到的混合物。2.如權(quán)利要求1所述的采用固體催化劑的布洛芬制備方法，其特征在于，所述的負(fù)載鐵的固體催化劑的制備過程為:將Al2O3浸泡在0.02g/mL?0.2g/mL的含鐵的酸性溶液12~18小時，浸泡后的Al2O3在8(Tl50°C干燥，然后在30(T600°C焙燒2~6小時，制得負(fù)載鐵的固體催化劑。3.如權(quán)利要求1所述的采用固體催化劑的布洛芬制備方法，其特征在于，所述的傅克酰化反應(yīng)中，反應(yīng)溫度為0~120°C。4.如權(quán)利要求3所述的采用固體催化劑的布洛芬制備方法，其特征在于，所述的傅克?；磻?yīng)中，優(yōu)選反應(yīng)溫度為30~90 °c。
【專利摘要】本發(fā)明提供一種采用固體催化劑的布洛芬制備方法，步驟為有以異丁苯為原料，與2-氯丙酰氯的傅克?；c新戊二醇的催化縮酮化，然后催化重排、水解，其中在傅克?；磻?yīng)中，不采用溶劑而采用固體的含鐵催化劑進(jìn)行反應(yīng)，得到綠色無污染的對異丁基苯乙酮和1-氯乙基-4-異丁基苯酮；其中所述的含鐵催化劑為Fe2O3和負(fù)載鐵的固體催化劑的混合物；其中負(fù)載鐵的固體催化劑為Al2O3浸泡在含鐵的酸性溶液中得到的混合物。本發(fā)明方法不存在水解反應(yīng)造成的大量廢酸的產(chǎn)生，減少設(shè)備的腐蝕，提高生產(chǎn)的安全性，使現(xiàn)有工藝的“三廢”排放得到極大的降低，能夠?qū)崿F(xiàn)清潔生產(chǎn)。
【IPC分類】C07C57/30, B01J23/745, C07C51/00
【公開號】CN105439849
【申請?zhí)枴緾N201410442023
【發(fā)明人】王洪波, 袁迎雪
【申請人】襄陽新葉生物科技有限公司
【公開日】2016年3月30日
【申請日】2014年9月2日