0°C。
[0037] (b)重質(zhì)組分的提?。簩⒚摎馓幚砗蟮泥徏追尤┉h(huán)氧樹(shù)脂利用分子蒸餾設(shè)備(具 體為其中的薄膜蒸餾器部件)分離除去樹(shù)脂中的輕質(zhì)分子,獲得薄膜蒸餾段的重質(zhì)組分, 其中脫氣處理后的鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂以1500mL/min的流速流入薄膜蒸餾器,薄膜蒸餾器 內(nèi)真空度為l〇〇Pa,溫度為270°C。
[0038] (c)將重質(zhì)組分在分子蒸餾設(shè)備(具體為其中的短程分子蒸餾器部件)中進(jìn)行提 純,其中重質(zhì)組分以500mL/min的流速流入短程分子蒸餾器中,短程分子蒸餾器內(nèi)真空度 為30Pa,溫度維持在305°C,制備得到純化鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂。
[0039] (2)稱取原料(原料具體質(zhì)量見(jiàn)步驟3,下同),將純化鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂、苯酚酚 醛樹(shù)脂粉碎至粒徑為0. 5mm以下。
[0040] (3)將200g粉碎后的純化鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂、100g粉碎后的苯酚酚醛樹(shù)脂、8g 2-乙基-4-甲基咪唑,325g粒徑為Ιμπι~19μπι的A類結(jié)晶型二氧化硅和325g粒徑為 20 μ m~50 μ m的B類結(jié)晶型二氧化硅,100g粒徑為100nm~120nm的金紅石型納米二氧 化鈦,在高速攪拌機(jī)中混合均勻,得到混合料。
[0041] (4)將混合料進(jìn)行熔融混煉,混煉溫度為90°C (通常為68°C~110°C ),混煉時(shí)間 為25min(通常為20min~30min),得到混煉產(chǎn)物。
[0042] (5)將混煉產(chǎn)物冷卻、粉碎、磁選,得到環(huán)氧模塑料,編號(hào)為樣品1。該環(huán)氧模塑料 可應(yīng)用于LED封裝支架中,能滿足1W以上的LED封裝支架使用要求。
[0043] 實(shí)施例2
[0044] -種本發(fā)明的環(huán)氧模塑料,該環(huán)氧模塑料的成分以重量份計(jì)為:純化二環(huán)戊二烯 酚醛環(huán)氧樹(shù)脂20份,甲酚酚醛樹(shù)脂10份,2-甲基咪唑1份,無(wú)機(jī)填料65份,金紅石型納米 二氧化鈦10份。其中,純化二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂是經(jīng)過(guò)分子蒸餾設(shè)備提純的二環(huán)戊二 烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂。無(wú)機(jī)填料由A類結(jié)晶型二氧化硅和B類結(jié)晶型二氧化硅組成,A類結(jié)晶型 二氧化硅的粒徑為1 μ m~19 μ m,占無(wú)機(jī)填料總量的60%,B類結(jié)晶型二氧化硅的粒徑為 20 μ m~50 μ m,占無(wú)機(jī)填料總量的40%。金紅石型納米二氧化鈦的粒徑為100nm~120nm。
[0045] 一種上述本實(shí)施例的環(huán)氧模塑料的制備方法,包括以下步驟:
[0046] (1)制備純化環(huán)氧樹(shù)脂(具體為純化二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂):
[0047] (a)將二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行脫氣處理,脫氣處理溫度在350°C。
[0048] (b)將脫氣處理后的二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂利用分子蒸餾設(shè)備的薄膜蒸餾器分 離除去樹(shù)脂中的輕質(zhì)分子,獲得薄膜蒸餾段的重質(zhì)組分,其中樹(shù)脂以1500mL/min的流速流 入薄膜蒸餾器,薄膜蒸餾器內(nèi)真空度為l〇〇Pa,溫度為270°C。
[0049] (c)將重質(zhì)組分在分子蒸餾設(shè)備的短程分子蒸餾器中進(jìn)行提純,其中樹(shù)脂以 500mL/min的流速流入短程分子蒸餾器中,真空度為30Pa,溫度維持在350°C,制備得到純 化二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂。
[0050] (2)稱取原料,將步驟(1)中得到的純化二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂、甲酚酚醛樹(shù)脂 均粉碎至0. 5mm以下。
[0051] (3)將200g粉碎后的純化二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂、100g粉碎后的甲酚酚醛樹(shù) 月旨、10g2-甲基咪唑、390g粒徑為Ιμπι~19μπι的A類結(jié)晶型二氧化硅和260g粒徑為 20 μ m~50 μ m的B類結(jié)晶型二氧化硅,100g粒徑為100nm~120nm的金紅石型納米二氧 化鈦,在高速攪拌機(jī)中混合均勻,得到混合料。
[0052] (4)將混合料進(jìn)行熔融混煉,混煉溫度為90°C,混煉時(shí)間為25min,得到混煉產(chǎn)物。
[0053] (5)將混煉產(chǎn)物冷卻、粉碎、磁選,得到環(huán)氧模塑料,編號(hào)為樣品2。該環(huán)氧模塑料 可應(yīng)用于LED封裝支架中,能滿足1W以上的LED封裝支架使用要求。
[0054] 實(shí)施例3
[0055] -種本發(fā)明的環(huán)氧模塑料,該環(huán)氧模塑料的成分以重量份計(jì)為:純化二環(huán)戊二烯 酚醛環(huán)氧樹(shù)脂20份,苯酚芳烷基樹(shù)脂10份,2-甲基咪唑1份,無(wú)機(jī)填料65份,金紅石型納 米二氧化鈦10份。其中,純化二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂是經(jīng)過(guò)分子蒸餾設(shè)備提純的二環(huán)戊 二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂。無(wú)機(jī)填料由A類結(jié)晶型二氧化硅和B類結(jié)晶型二氧化硅組成,粒徑為 1 μ m~19 μ m的A類結(jié)晶型二氧化硅占無(wú)機(jī)填料總量的50%,粒徑為20 μ m~50 μ m的 B類結(jié)晶型二氧化硅占無(wú)機(jī)填料總量的50%。金紅石型納米二氧化鈦的粒徑為100nm~ 120nm〇
[0056] -種上述本實(shí)施例的環(huán)氧模塑料的制備方法,包括以下步驟:
[0057] (1)制備純化環(huán)氧樹(shù)脂(具體為純化二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂):
[0058] (a)將二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行脫氣處理,脫氣處理溫度在350°C。
[0059] (b)以脫氣處理后的二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂利用分子蒸餾設(shè)備的薄膜蒸餾器分 離除去樹(shù)脂中的輕質(zhì)分子,獲得薄膜蒸餾段的重質(zhì)組分,其中樹(shù)脂以1500mL/min的流速流 入薄膜蒸餾器,薄膜蒸餾器內(nèi)真空度為lOOPa,溫度350°C。
[0060] (c)將重質(zhì)組分在分子蒸餾設(shè)備的短程分子蒸餾器中進(jìn)行提純,其中樹(shù)脂以 500mL/min的流速流入短程分子蒸餾器中,短程分子蒸餾器內(nèi)真空度為30Pa,溫度維持在 320°C,制備得到純化二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂。
[0061] (2)稱取原料,將純化二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂、苯酚芳烷基樹(shù)脂粉碎至0. 5_以 下。
[0062] (3)將200g粉碎后的純化二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂、100g粉碎后的苯酚芳烷基 樹(shù)脂、10g 2-甲基咪唑、325g粒徑為1 μ m~19 μ m的A類結(jié)晶型二氧化硅和325g粒徑為 20 μ m~50 μ m的B類結(jié)晶型二氧化硅,100g粒徑為100nm~120nm的金紅石型納米二氧 化鈦,在高速攪拌機(jī)中混合均勻,得到混合料。
[0063] (4)將混合料進(jìn)行熔融混煉,混煉溫度為90°C,混煉時(shí)間為25min,得到混煉產(chǎn)物。
[0064] (5)將混煉產(chǎn)物冷卻、粉碎、磁選,得到環(huán)氧模塑料,編號(hào)為樣品3。該環(huán)氧模塑料 可應(yīng)用于LED封裝支架中,能滿足1W以上的LED封裝支架使用要求。
[0065] 實(shí)施例4
[0066] 一種本發(fā)明的環(huán)氧模塑料,該環(huán)氧模塑料的成分以重量份計(jì)為:純化二環(huán)戊二烯 酚醛環(huán)氧樹(shù)脂20份,甲酚酚醛樹(shù)脂10份,2-甲基咪唑1份,季戊四醇磷酸酯(PEPA)阻燃 劑2份,無(wú)機(jī)填料65份,金紅石型納米二氧化鈦10份。其中,純化二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù) 脂是經(jīng)過(guò)分子蒸餾設(shè)備提純的二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂。無(wú)機(jī)填料由A類結(jié)晶型二氧化硅 和B類結(jié)晶型二氧化硅組成,粒徑為1 μ m~19 μ m的A類結(jié)晶型二氧化硅占無(wú)機(jī)填料總量 60%,粒徑為20 μ m~50 μ m的B類結(jié)晶型二氧化硅占無(wú)機(jī)填料總量40%。
[0067] 一種上述本實(shí)施例的環(huán)氧模塑料的制備方法,包括以下步驟:
[0068] (1)制備純化環(huán)氧樹(shù)脂(具體為純化二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂):
[0069] (a)將二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行脫氣處理,脫氣處理溫度在305°C。
[0070] (b)將脫氣處理后的二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂利用分子蒸餾設(shè)備的薄膜蒸餾器分 離除去樹(shù)脂中的輕質(zhì)分子,獲得薄膜蒸餾段的重質(zhì)組分,其中樹(shù)脂以1500mL/min的流速流 入薄膜蒸餾器,薄膜蒸餾器內(nèi)真空度為lOOPa,溫度300°C。
[0071] (c)將重質(zhì)組分在分子蒸餾設(shè)備的短程分子蒸餾器中進(jìn)行提純,其中樹(shù)脂以 500mL/min的流速流入短程分子蒸餾器中,短程分子蒸餾器內(nèi)真空度為30Pa,溫度維持在 350°C,制備得到純化二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂。
[0072] (2)稱取原料,將純化二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂、甲酚酚醛樹(shù)脂粉碎至0. 5mm以 下。
[0073] (3)取200g粉碎后的純化二環(huán)戊二烯酚醛環(huán)氧樹(shù)脂、100g粉碎后的甲酚酚醛樹(shù) 脂、20g季戊四醇磷酸酯、10g 2-甲基咪唑、390g粒徑為Ιμπι~19μπι的A類結(jié)晶型二氧化 硅和260g粒徑為20 μ m~50 μ m的B類結(jié)晶型二氧化硅,100g粒徑為100nm~120nm的金 紅石型納米二氧化鈦,在高速攪拌機(jī)中混合均勻,得到混合料。
[0074] (4)將混合料進(jìn)行熔融混煉,混煉溫度為90°C,混煉時(shí)間為25min,得到混煉產(chǎn)物。
[0075] (5)將