一種桑葚花青素的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種以桑葚為原料制備花青素的工業(yè)化方法。
【背景技術(shù)】
[0002]花青素是一種水溶性色素，可以隨著細(xì)胞液的酸堿改變顏色。細(xì)胞液呈酸性則偏紅，細(xì)胞液呈堿性則偏藍(lán)，花青素是構(gòu)成花瓣和果實(shí)顏色的主要色素之一。花青素為植物二級(jí)代謝產(chǎn)物，在生理上扮演重要的角色，花青素是純天然的抗衰老的營養(yǎng)補(bǔ)充劑，研究證明是當(dāng)今人類發(fā)現(xiàn)最有效的植物抗氧化劑，它的抗氧化性能比維生素E高出五十倍，比維生素C高出二十倍。它對(duì)人體的生物有效性是100%，服用后二十分鐘就能在血液中檢測到，對(duì)增強(qiáng)視力、消除眼睛疲勞、延緩腦神經(jīng)衰老有顯著的功效，同時(shí)對(duì)由糖尿病引起的毛細(xì)血管病也有較好治療作用，還能增強(qiáng)心肺功能、預(yù)防老年癡呆等多種疾病。
[0003]桑葚(sang Shgn又讀sang:τ?η[1])，桑樹的成熟果實(shí)，桑葚又叫桑果、桑泡兒，農(nóng)人喜歡其成熟的鮮果食用，味甜汁多，是人們常食的水果之一，其中含有大量的花青素。
[0004]目前常用的提取方法有:有機(jī)溶劑提取法、超臨界萃取法、微波法和超聲波萃取法。有機(jī)溶劑提取法是常見的提取花青素方法，用溶劑提取完后，需要用一些有機(jī)溶劑比如石油醚、正己院、乙醚等萃取以除去粗提液中的脂溶性物質(zhì)。有機(jī)溶劑提取法的優(yōu)點(diǎn)是操作簡便，不需要復(fù)雜的儀器設(shè)備;缺點(diǎn)是有機(jī)溶劑消耗高、費(fèi)時(shí)，而且提取時(shí)要加熱會(huì)造成花青素的氧化降解。微波法和超聲波法由于設(shè)備的限值，還無法進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)。超臨界萃取法目前可以實(shí)現(xiàn)工業(yè)化，但是由于該技術(shù)的特殊性，導(dǎo)致利用該技術(shù)生產(chǎn)的花青素成本高昂，無法將這一產(chǎn)品推廣到普通消費(fèi)者中。
[0005]目前較常用的純化方法主要是采用大孔吸附樹脂進(jìn)行的，大孔吸附樹脂的優(yōu)點(diǎn)是吸附量大，能夠反復(fù)利用，在一定成本上能夠節(jié)約成本;缺點(diǎn)是吸附的雜質(zhì)也比較多，純化后的產(chǎn)品純度提升不是很顯著。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明的目的在于提供一種從桑葚中制備桑葚花青素的工業(yè)化方法。本發(fā)明先采用堿性水溶液在天然抗氧化劑的存在下進(jìn)行提取，再利用絮凝劑在弱酸性的條件下進(jìn)行除雜，然后利用陽離子交換樹脂進(jìn)行分離純化，獲得高純度的花青素產(chǎn)品。
[0007]本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的，它包括以下步驟:
[0008](I)提取:將桑葚實(shí)用pH值為10?12的堿性水溶液在天然抗氧化劑存在的條件下進(jìn)行提取，得到含有花青素的提取液；
[0009](2)酸化:向提取液中加入酸性水溶液，使提取液的pH值維持在6?7之間；
[0010](3)除雜:向提取液中加入一定量的絮凝劑，在一定條件下攪拌均勻后靜置，然后通過離心去除其中的固形物雜質(zhì)，得到溶液；
[0011](4)純化:將溶液先用陽離子交換樹脂進(jìn)行吸附，然后用酸性溶液對(duì)陽離子交換樹脂進(jìn)行洗脫，得到含有花青素的溶液；
[0012](5)濃縮;將溶液用堿性溶液調(diào)節(jié)至pH值為4?6，然后進(jìn)行減壓濃縮，得到濃縮液；
[0013](6)干燥:濃縮液采用噴霧干燥，得到桑葚花青素產(chǎn)品；
[0014]所述步驟(I)中，天然抗氧化劑包括維生素A、C、E、P、多酚、植物活性砸中的一種或幾種，使用量為桑葚原料質(zhì)量的0.1?I %，提取溫度為70?80°C，原料:提取液=1: 5?10(m/v)，提取時(shí)間為60?120min;
[0015]所述步驟(3)中，所述的絮凝劑為ZTC1+1型，添加量2%，溫度40°C，攪拌5min，然后靜置120min，離心機(jī)離心；
[0016]所述步驟(4)中，將步驟(3)所得的離心液用陽離子交換樹脂進(jìn)行純化，離心液的上柱流速為lBV/h，再用去離子水沖洗，流速為1.5BV/h，去離子水的用量為2BV;然后用2?5%的鹽酸水溶液進(jìn)行洗脫，洗脫液的流速為1.5BV/h，洗脫液的用量為3?5BV。
【具體實(shí)施方式】
[0017]實(shí)施例1
[0018]將100kg的桑葚與5000kg的提取溶劑堿水(pH=12)投入提取罐中，并向提取罐中投入5kg純度為95 %的維生素C，提取溫度為70°C，提取時(shí)間為90min，提取2遍，收集提取液；將收集到的提取液采用酸性水溶液(PH= I)進(jìn)行調(diào)節(jié)，使之pH值為6.4，然后向其中加入ZTC1 + 1型絮凝劑，添加量2%，在溫度40°C的條件下攪拌5min，然后靜置120min，離心機(jī)離心，收集離心液;將離心液用001型陽離子交換樹脂進(jìn)行純化，離心液的上柱流速為lBV/h，再用去離子水沖洗，流速為1.5BV/h，去離子水的用量為2BV，然后用4.5 %的鹽酸水溶液進(jìn)行洗脫，洗脫液的流速為1.5BV/h，洗脫液的用量為5BV，獲得含有花青素的洗脫液。將洗脫液用堿性水溶液調(diào)價(jià)pH值在4?6之間，然后真空減壓濃縮，真空度為-0.08??0.07Mpa，濃縮溫度在50 ± 2°C，回收溶劑，得到濃縮物;再將濃縮物利用噴霧干燥器進(jìn)行干燥，進(jìn)口溫度為200?210°C，出口溫度為80?90°C，得到花青素含量為27.3%的桑葚花青素產(chǎn)品5.21kg。
[0019]實(shí)施例2
[0020]將100kg的桑葚與5000kg的提取溶劑堿水(pH=11)投入提取罐中，并向提取罐中投入1kg純度為50 %的維生素E，提取溫度為75°C，提取時(shí)間為120min，提取2遍，收集提取液;將收集到的提取液采用酸性水溶液(PH=I)進(jìn)行調(diào)節(jié)，使之pH值為6.7，然后向其中加入ZTC1 + 1型絮凝劑，添加量2%，在溫度40°C的條件下攪拌5min，然后靜置120min，離心機(jī)離心，收集離心液;將離心液用D-85大孔丙酸烯系弱酸性陽離子交換樹脂進(jìn)行純化，離心液的上柱流速為lBV/h，再用去離子水沖洗，流速為1.5BV/h，去離子水的用量為2BV，然后用3.0%的鹽酸水溶液進(jìn)行洗脫，洗脫液的流速為1.5BV/h，洗脫液的用量為4.5BV，獲得含有花青素的洗脫液。將洗脫液用堿性水溶液調(diào)價(jià)PH值在4?6之間，然后真空減壓濃縮，真空度為-0.08?-0.07Mpa，濃縮溫度在50 ± 2°C，回收溶劑，得到濃縮物;再將濃縮物利用噴霧干燥器進(jìn)行干燥，進(jìn)口溫度為200?210°C，出口溫度為80?90°C，得到花青素含量為25.3 %的桑葚花青素產(chǎn)品5.34kg。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種桑葚花青素的制造方法，其包括下列步驟: (1)提取:將桑葚實(shí)用PH值為10?12的堿性水溶液在天然抗氧化劑存在的條件下進(jìn)行提取，得到含有花青素的提取液； (2)酸化:向提取液中加入酸性水溶液，使提取液的pH值維持在6?7之間； (3)除雜:向提取液中加入一定量的絮凝劑，在一定條件下攪拌均勻后靜置，然后通過離心去除其中的固形物雜質(zhì)，得到溶液； (4)純化:將溶液先用陽離子交換樹脂進(jìn)行吸附，然后用酸性溶液對(duì)陽離子交換樹脂進(jìn)行洗脫，得到含有花青素的溶液； (5)濃縮:將溶液用堿性溶液調(diào)節(jié)至pH值為4?6，然后進(jìn)行減壓濃縮，得到濃縮液； (6)干燥:濃縮液采用噴霧干燥，得到桑葚花青素產(chǎn)品； 所述步驟(I)中，天然抗氧化劑包括維生素A、C、E、P、多酚、植物活性砸中的一種或幾種，使用量為桑葚原料質(zhì)量的0.1?I %，提取溫度為70?80°C，原料:提取液=1: 5?10 (m/V)，提取時(shí)間為60?120min; 所述步驟(3)中，所述的絮凝劑為ZTC1+1型，添加量2%，溫度40°C，攪拌5min，然后靜置120min，離心機(jī)離心； 所述步驟(4)中，將步驟(3)所得的離心液用陽離子交換樹脂進(jìn)行純化，離心液的上柱流速為lBV/h，再用去離子水沖洗，流速為1.5BV/h，去離子水的用量為2BV;然后用2?5%的鹽酸水溶液進(jìn)行洗脫，洗脫液的流速為1.5BV/h，洗脫液的用量為3?5BV。
【專利摘要】本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及來源于桑葚中的花青素提取、分離方法。本方法先以茶多酚為抗氧化劑在堿性條件下進(jìn)行提取，然后在酸性條件下利用絮凝劑進(jìn)行除雜，再利用陽離子型交換樹脂純化提取液，得到高純度的花青素產(chǎn)品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：1、本發(fā)明在堿性條件下利用水作為提取溶劑，與傳統(tǒng)的利用乙醇提取相比，極大的降低了生產(chǎn)成本；2、提取過程中添加天然抗氧化劑，可以有效的降低花青素的損失；3、采用絮凝劑沉淀提取液中的雜質(zhì)，有助于花青素產(chǎn)品純度的提高；4、采用陽離子交換樹脂純化提取液，使花青素產(chǎn)品的純度得到顯著提高。本發(fā)明制備的花青素可廣泛應(yīng)用于保健食品和化妝品等領(lǐng)域。
【IPC分類】C09B61/00, C07D311/62
【公開號(hào)】CN105524035
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510889948
【發(fā)明人】姚德坤, 蘇學(xué)輝, 萬莉
【申請(qǐng)人】大興安嶺林格貝寒帶生物科技股份有限公司
【公開日】2016年4月27日
【申請(qǐng)日】2015年12月1日