一種提高甘草邊角料中甘草酸含量的提取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于中藥中有效成分提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種提高甘草邊角料中甘草酸含量的提取方法。
【背景技術(shù)】
[0002]甘草酸是由甘草中提取的一種天然物質(zhì)，甘草根及根狀莖中含的主要成分是甘草酸，作為藥材，它的早期應(yīng)用在我國已有2000多年的歷史，近年來的研究表明，甘草酸不僅可以調(diào)理身體和預(yù)防疾病，還可作為調(diào)味劑，乳化劑，起泡劑及添加劑，廣泛應(yīng)用于食品、飲料、化妝品及卷煙等行業(yè)，甘草經(jīng)溶劑提取甘草酸后剩余廢渣可生產(chǎn)飼料添加劑及其他產(chǎn)品。甘草是我國特產(chǎn)之一，每年都要大量出口，甘草酸的提取研究已受到人們的廣泛關(guān)注，而甘草邊角料中提取甘草酸及其工藝條件的研究，對于甘草邊角料的利用有著重要的現(xiàn)實意義。
[0003]甘草酸是甘草中的主要有效成分，具有廣泛的用途，現(xiàn)有技術(shù)中多采用溶劑萃取或者離子交換樹脂等方法提取，提取率很低。專利申請?zhí)枮?8101932.1，名稱為“甘草酸的分離精制方法”的發(fā)明專利，該專利為一種甘草酸的分離精制方法。采用甘草或甘草提取物為原料，經(jīng)水提，酸析，醇提，濃縮后溶于水，調(diào)PH，用DA-201型大孔樹脂吸附，再以水洗脫，干燥，得到的甘草酸產(chǎn)品，純度可達90%以上，收率為75-85%。本發(fā)明工藝簡單，成本低，省時省力，適用于工業(yè)生產(chǎn)。專利申請?zhí)枮?3139774，名稱為“中藥材的低溫超微粉碎方法”的發(fā)明專利，該專利涉及一種適用于中藥材超微粉碎的方法。采用具有以高強陶瓷材料作成的振動磨筒體襯里和研磨體的振動磨超微粉碎裝置，在超微粉碎前或/和超微粉碎過程將被粉碎原料(中藥材)經(jīng)冷凍處理，或/和在超微粉碎過程中噴入二氧化氮或加入干冰作為冷卻劑及時冷卻發(fā)熱研磨部件對中藥材進行低溫超微粉碎。本發(fā)明方法適合于熱敏性生物材料如中藥材的超微粉碎的工業(yè)化連續(xù)生產(chǎn)，被超微粉碎的中藥材微細度可達0.09-1.5μm，超微粉碎過程物料溫度低于10°C。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在解決上述現(xiàn)有技術(shù)中無法有效利用甘草邊角料來提取甘草酸的，以及現(xiàn)有技術(shù)工藝繁瑣，成本較高的問題，提供涉及一種提高甘草邊角料中甘草酸含量的提取方法，能夠高效提取甘草中的甘草酸，且操作簡單，成本低。
[0005]為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，其具體的技術(shù)方案如下:涉及一種提高甘草邊角料中甘草酸含量的提取方法，其特征在于:包括以下工藝步驟:
[0006]I)甘草邊角料，氨醇熱回流提取，取一定量的甘草，按固液比1:(8-9)加入質(zhì)量分數(shù)為10%的乙醇水溶液，0.5-0.6% (濃氨水的體積mL:10%乙醇水溶液的質(zhì)量g)的氨水，在80°C下熱回流提兩次，每次2h;
[0007]2)合并兩次提取液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至密度1.01-1.lOg/cm3左右，向濃縮液中加入硫酸pH=2.0 ；
[0008]3)把酸沉物進行抽濾，并用5°C冷水洗滌，洗至洗滌液pH=4.5，抽濾干燥后即為甘草酸粗粉；
[0009]4)甘草酸粗粉洗滌，洗滌次數(shù)2次、洗滌水量為4倍于酸沉物的量、洗滌溫度5°C、洗滌時離心機轉(zhuǎn)速3000rpm;
[0010]5)甘草酸粗粉純化，最佳工藝條件:丙酮-乙酸乙酯混合溶劑，固液比為1:20加入，提取次數(shù)是2次，提取時間2h，提取溫度50°C ；
[0011 ] 6)甘草酸洗脫液，活性炭脫色，甘草酸脫色的最佳工藝條件:溶液的pH為6、粉末活性炭的用量為4.5g/100mL乙醇水溶液、溫度為80°C、時間為60min。
[0012]所述步驟2)中硫酸為:濃硫酸:水=1:1。
[0013]所述步驟5)中中丙酮-乙酸乙酯混合溶劑為:體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶劑。
[0014]本發(fā)明有益效果;與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明甘草酸洗脫完成以后，采用紫外分光光度法測得產(chǎn)品甘草酸中甘草酸平均含量及脫色率分別為95.32、62.13%。不采用大孔吸附樹脂法精制甘草酸，且現(xiàn)有技術(shù)工藝繁瑣，本發(fā)明能夠高效提取精制甘草中的甘草酸，并且工藝簡單，成本低廉，甘草邊角料能夠合理地利用。
【具體實施方式】
[0015]以下通過具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但是本發(fā)明所保護的權(quán)利范圍不僅限于以下實施例。
[0016]實施例1
[0017]I)甘草邊角料，氨醇熱回流提取，取一定量的甘草，按固液比1:8加入質(zhì)量分數(shù)為10%的乙醇水溶液，0.5% (濃氨水的體積mL: 10%乙醇水溶液的質(zhì)量g)的氨水，在80°C下熱回流提兩次，每次2h;
[0018]2)合并兩次提取液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至密度1.01g/cm3左右，向濃縮液中加入硫酸，所述步驟2中，硫酸為:濃硫酸:水=1:1 ,pH=2.0；
[0019]3)把酸沉物進行抽濾，并用5°C冷水洗滌，洗至洗滌液pH=4.5，抽濾干燥后即為甘草酸粗粉；
[0020]4)甘草酸粗粉洗滌，用純凈水洗滌，洗滌次數(shù)2次、洗滌水量為4倍于酸沉物的量、洗滌溫度5°C、洗滌時離心機轉(zhuǎn)速3000r/min;
[0021]5)甘草酸粗粉純化，最佳工藝條件:丙酮-乙酸乙酯混合溶劑，丙酮-乙酸乙酯混合溶劑為:體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶劑，固液比為1:20加入，提取次數(shù)是2次，提取時間2h，提取溫度50°C;
[0022]6)甘草酸洗脫液，活性炭脫色，甘草酸脫色的最佳工藝條件:溶液的pH為6、粉末活性炭的用量為4.5g/100mL乙醇水溶液、溫度為80°C、時間為60min。
[0023]實施例2
[0024]I)甘草邊角料，氨醇熱回流提取，取一定量的甘草，按固液比1:9加入質(zhì)量分數(shù)為10%的乙醇水溶液，0.5% (濃氨水的體積mL: 10%乙醇水溶液的質(zhì)量g)的氨水，在80°C下熱回流提兩次，每次2h;
[0025]2)合并兩次提取液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至密度1.06g/cm3左右，向濃縮液中加入硫酸，所述步驟2中，硫酸為:濃硫酸:水=1:1 ,pH=2.0；
[0026]3)把酸沉物進行抽濾，并用5°C冷水洗滌，洗至洗滌液pH=4.5，抽濾干燥后即為甘草酸粗粉；
[0027]4)甘草酸粗粉洗滌，用純凈水洗滌，洗滌次數(shù)2次、洗滌水量為4倍于酸沉物的量、洗滌溫度5°C、洗滌時離心機轉(zhuǎn)速3000rpm;
[0028]5)甘草酸粗粉純化，最佳工藝條件:丙酮-乙酸乙酯混合溶劑，丙酮-乙酸乙酯混合溶劑為:體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶劑，固液比為1:20加入，提取次數(shù)是2次，提取時間2h，提取溫度50°C;
[0029]6)甘草酸洗脫液，活性炭脫色，甘草酸脫色的最佳工藝條件:溶液的pH為6、粉末活性炭的用量為4.5g/100mL乙醇水溶液、溫度為80°C、時間為60min。
【主權(quán)項】
1.一種提高甘草邊角料中甘草酸含量的提取方法，其特征在于，包括以下步1)甘草邊角料，氨醇熱回流提取，取一定量的甘草，按固液比1:(8-9)加入質(zhì)量分數(shù)為1%的乙醇水溶液，0.5-0.6 % (濃氨水的體積mL:1O %乙醇水溶液的質(zhì)量g)的氨水，在80°C下熱回流提兩次，每次2h; 2)合并兩次提取液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上濃縮至密度1.01-1.10g/cm3左右，向濃縮液中加入硫酸 pH=2.0; 3)把酸沉物進行抽濾，并用5°C冷水洗滌，洗至洗滌液pH=4.5，抽濾干燥后即為甘草酸粗粉； 4)甘草酸粗粉洗滌，洗滌次數(shù)2次、洗滌水量為4倍于酸沉物的量、洗滌溫度5°C、洗滌時離心機轉(zhuǎn)速3000rpm; 5)甘草酸粗粉純化，最佳工藝條件:丙酮-乙酸乙酯混合溶劑，固液比為1:20加入，提取次數(shù)是2次，提取時間2h，提取溫度50°C ； 6)甘草酸洗脫液，活性炭脫色，甘草酸脫色的最佳工藝條件:溶液的pH為6、粉末活性炭的用量為4.5g/100mL乙醇水溶液、溫度為80°C、時間為60min。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高甘草邊角料中甘草酸含量的提取方法，其特征在于，所述步驟2)中硫酸為:濃硫酸:水=1:1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高甘草邊角料中甘草酸含量的提取方法，其特征在于，所述步驟5)中丙酮-乙酸乙酯混合溶劑為:體積比為1:2的丙酮-乙酸乙酯混合溶劑。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高甘草邊角料中甘草酸含量的提取方法，其特征在于：包括以下工藝步驟：1)甘草邊角料，2)合并兩次提取液，3)把酸沉物進行抽濾，4)甘草酸粗粉洗滌，5)甘草酸粗粉純化，6)甘草酸洗脫液，本發(fā)明不采用大孔吸附樹脂法精制甘草酸能夠高效提取精制甘草中的甘草酸，并且工藝簡單，成本低廉，甘草邊角料能夠合理地利用。
【IPC分類】C07H1/08, C07H15/256, C07J63/00
【公開號】CN105541957
【申請?zhí)枴緾N201610124358
【發(fā)明人】脫德明
【申請人】脫德明
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2016年3月4日