氫氣分壓2bar為準(zhǔn)；
[0051 ] 高純氮：純度99.999 %。
[0052]把這種硅氧烷混合物應(yīng)用到聚合體系時，其使用量遵循下列原則:M(硅氧烷混合 物)/(M(硅氧烷混合物)+M(外給電子體））=10%至90%。
[0053] 實施例11
[0054] 按前述聚合實驗，所選用的組分D為苯基三乙氧基硅烷（PTES)和四乙氧基硅烷 (TEOS)組成的混合物，其中TEOS占比60%，其加入量為：（M(PTES)+M(TEOS))/((M(PTES)+M (TE0S))+M(DDS))=50%，聚合結(jié)果見表 3。
[0055] 實施例12
[0056]與實施11相同的實施過程，除TEOS占比80%，聚合結(jié)果見表3。
[0057] 實施例13
[0058]與實施 11 相同的實施過程，加入量為：（M(PTES)+M(TE0S))/((M(PTES)+M(TE0S)) + M(DDS))=30%，聚合結(jié)果見表3。
[0059] 實施例14
[0060]與實施 11 相同的實施過程，加入量為：（M(PTES)+M(TE0S))/((M(PTES)+M(TE0S)) + M(DDS))=70%，聚合結(jié)果見表3。
[0061 ] 實施例15
[0062]與實施11相同的實施過程，除了氫氣的通入量為4bar，聚合結(jié)果見表3。
[0063] 比較例1
[0064] 與實施11相同的實施過程，除了不添加含多硅氧基團(tuán)的D組分外，聚合結(jié)果見表3。
[0065] 比較例2
[0066] 與實施11相同的實施過程，除了只使用PTES，且M(PTES)/(M(PTES)+M(DDS)) = 50%，聚合結(jié)果見表3。
[0067] 比較例3
[0068] 與實施11相同的實施過程，除了只使用TE0S，且M(TE0S)/(M(TE0S)+M(DDS)) = 50%，聚合結(jié)果見表3。
[0069] 比較例4
[0070]與實施 11 相同的實施過程，加入量為：（M(PTES)+M(TE0S))/((M(PTES)+M(TE0S)) + M(DDS))=5%，聚合結(jié)果見表3。
[0071] 比較例5
[0072]與實施 11 相同的實施過程，加入量為：（M(PTES)+M(TE0S))/((M(PTES)+M(TE0S)) + M(DDS))=95%，聚合結(jié)果見表3。
[0073] 通過表3可以看到，硅氧烷混合物中TEOS占比較高時，調(diào)控能力越強(qiáng)，但所制備的 聚丙烯等規(guī)度會降低，催化劑活性也有一定程度的下降;而PTES則調(diào)控能力較弱，活性也會 有一定程度的下降，但能保持一定的等規(guī)度。加入硅氧烷混合物，不僅具有較強(qiáng)的調(diào)控能 力，所制備的聚丙烯等規(guī)度較高，也能保持催化劑的活性，可以用于高流動聚丙烯的生產(chǎn)。
[0074] 綜上所述，通過在制備高流動聚丙烯時加入硅氧烷混合物，避免了氫氣的大量引 入所帶來的負(fù)面影響；同時硅氧烷混合物的加入延緩了催化劑催化活性的集中釋放，延長 了催化劑的活性時間，降低了催化劑峰值聚合速率，但又不降低催化劑的總催化效率，也不 影響所制備的聚丙烯的性能，有利于小本體聚丙烯在制備高流動聚丙烯時的工藝控制。
[0075] 以上技術(shù)特征構(gòu)成了本發(fā)明的實施例，其具有較強(qiáng)的適應(yīng)性和實施效果，可根據(jù) 實際需要增減非必要的技術(shù)特征，來滿足不同情況的需求。
[0076] 表 1

【主權(quán)項】
1. 一種硅氧烷混合物，其特征在于原料包括四硅氧基化合物和三硅氧基化合物;其中： 四硅氧基化合物在硅氧烷混合物中的質(zhì)量百分比為50%至70%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的硅氧烷混合物，其特征在于按下述方法得到:將所需量的四硅 氧基化合物和三硅氧基化合物混合均勻后，得到硅氧烷混合物。3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的硅氧烷混合物，其特征在于四硅氧基化合物為四丙氧基硅 烷或四丁氧基硅烷或四甲氧基硅烷或四乙氧基硅烷;或/和，三硅氧基化合物為苯基三乙氧 基硅烷或苯基三甲氧基硅烷。4. 一種根據(jù)權(quán)利要求3所述的硅氧烷混合物的制備方法，其特征在于按下述方法進(jìn)行： 將所需量的四硅氧基化合物和三硅氧基化合物混合均勻后，得到硅氧烷混合物。5. -種使用根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的硅氧烷混合物調(diào)控小本體聚丙烯工藝聚合速 度的方法，其特征在于按下述方法進(jìn)行:將所需量的丙烯、催化劑和硅氧烷混合物加入聚合 反應(yīng)器中，然后通入氫氣進(jìn)行聚合反應(yīng)，聚合反應(yīng)后經(jīng)干燥得到聚丙烯。6. 根據(jù)權(quán)利要求5所述的調(diào)控小本體聚丙烯工藝聚合速度的方法，其特征在于丙烯與 催化劑的質(zhì)量比為2500至3000:0.05，丙烯與氫氣的的質(zhì)量比為2500至3000:0.3至0.5，硅 氧烷混合物的加入量為催化劑中給電子體的20%至80%;或/和，催化劑為Ziegler-Natta催 化劑;或/和，聚合反應(yīng)的溫度為70°C至72°C，聚合反應(yīng)的壓力為30bar至32bar，聚合反應(yīng)時 間為2小時至3小時;或/和，干燥溫度為80°C至82°C，干燥時間為23小時至24小時。7. 根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的調(diào)控小本體聚丙烯工藝聚合速度的方法，其特征在于聚合 反應(yīng)器中加入丙烯、催化劑和硅氧烷混合物前，先排出聚合反應(yīng)器內(nèi)的氧氣和水分。8. 根據(jù)權(quán)利要求7所述的調(diào)控小本體聚丙烯工藝聚合速度的方法，其特征在于排出聚 合反應(yīng)器內(nèi)的氧氣和水分的方法按下述方法進(jìn)行：用氮氣吹掃聚合反應(yīng)器，然后對經(jīng)過氮 氣吹掃后的聚合反應(yīng)器抽真空，每次抽真空的時間為5分鐘至7分鐘，氮氣吹掃和抽真空反 復(fù)進(jìn)行4次至5次后，用20bar至21bar的氫氣對聚合反應(yīng)器查漏，當(dāng)聚合反應(yīng)器不漏氣時，對 聚合反應(yīng)器內(nèi)依序抽真空和用丙烯氣體吹掃。9. 根據(jù)權(quán)利要求5或6或7或8所述的調(diào)控小本體聚丙烯工藝聚合速度的方法，其特征在 于聚合反應(yīng)后先打開聚合反應(yīng)器的放空閥門，讓未反應(yīng)完全的丙烯迅速氣化并排出聚合反 應(yīng)器，然后用氮氣吹掃聚合反應(yīng)器3次至4次，得到聚丙烯。
【專利摘要】<b>本發(fā)明涉及</b><b>石化工業(yè)中丙烯聚合</b><b>技術(shù)領(lǐng)域，是一種硅氧烷混合物及調(diào)控小本體聚丙烯工藝聚合速度的方法；該硅氧烷混合物原料包括四硅氧基化合物和三硅氧基化合物；其中：四硅氧基化合物在硅氧烷混合物中的質(zhì)量百分比為50%至70%。本發(fā)明通過在</b><b>制備高流動聚丙烯時加入</b><b>硅氧烷混合物</b><b>，避免了氫氣的大量引入所帶來的負(fù)面影響；同時</b><b>硅氧烷混合物的加入</b><b>延緩了催化劑催化活性的集中釋放，延長了催化劑的活性時間，降低了催化劑峰值聚合速率，但又不降低催化劑的總催化效率，也不影響所制備的聚丙烯的性能，有利于小本體聚丙烯在制備高流動聚丙烯時的工藝控制。</b>
【IPC分類】C08F2/38, C08F110/06
【公開號】CN105542038
【申請?zhí)枴緾N201510781656
【發(fā)明人】王曉剛, 雷華, 宋清山, 王嘉春, 薛巍, 黃新奎, 魏建東, 田擁軍, 趙偉
【申請人】新疆獨山子天利高新技術(shù)股份有限公司
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年11月14日