一種食品標(biāo)準(zhǔn)品月桂酸的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于食品化學(xué)領(lǐng)域，尤其一種食品標(biāo)準(zhǔn)品月桂酸的制備方法。 技術(shù)背景
[0002] 月桂酸是白色針狀結(jié)晶，微有月桂油的香氣，所以除廣泛用于醇酸樹脂、濕潤(rùn)劑、 洗滌劑、殺蟲劑、表面活性劑的生產(chǎn)外，還用作食品添加劑和化妝品的原料及香料工業(yè)，制 藥工業(yè)。GB2760-1986規(guī)定為允許使用的香料，限量（mg/g)為：軟飲料65、冷飲16、糖果 2. 4、烘焙食品39、布丁類25、油脂3. 5, GB2760-1996又規(guī)定了用于果蔬脫皮限量為3. 0g/ Kg〇
[0003] 為了確保食品安全，必須對(duì)上述產(chǎn)品進(jìn)行嚴(yán)格控制。首當(dāng)其中的任務(wù)是測(cè)定其含 量。月桂酸屬于脂肪酸，其含量測(cè)定一直是個(gè)難題，一般采用甲酯化后，進(jìn)行氣相色譜測(cè)定 法，（GB/T17377-2008)，因?yàn)橛幸粋€(gè)甲酯化合成過(guò)程，測(cè)定的準(zhǔn)確度受到很大影響，同時(shí)操 作繁雜，污染環(huán)境，嚴(yán)重影響了測(cè)定人員的身體健康，所以研究新的、簡(jiǎn)單環(huán)保的測(cè)定月桂 酸方法非常必要。
[0004] 同時(shí)，對(duì)于月桂酸含量的測(cè)定，無(wú)論用什么方法，都必須用到標(biāo)準(zhǔn)品，用標(biāo)準(zhǔn)品作 為標(biāo)準(zhǔn)，才能制作工作曲線，或作為內(nèi)標(biāo)、外標(biāo)，來(lái)計(jì)算月桂酸的含量，工業(yè)級(jí)、食品級(jí)的 月桂酸含量?jī)H為97-98 %是不可以作為標(biāo)準(zhǔn)品的，所以必須進(jìn)行純化，使其含量必須達(dá)到 99. 5-99. 9%，才具備標(biāo)準(zhǔn)品的要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種食品標(biāo)準(zhǔn)品月桂酸的制備 方法，本發(fā)明把熔融法與重結(jié)晶法相結(jié)合，制備方法簡(jiǎn)單，操作容易控制，可實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生 產(chǎn)，也可用于實(shí)驗(yàn)室制備。
[0006] 本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
[0007] -種食品標(biāo)準(zhǔn)品月桂酸的制備方法，步驟如下：
[0008] 稱取工業(yè)月桂酸，含量98%，加入色譜級(jí)己烷，加熱溶解，煮沸2-3min，過(guò)濾，濾 液放蒸餾瓶中，蒸餾回收部分己烷，倒入燒杯中，進(jìn)行冷卻，20-30°C時(shí)，析出結(jié)晶，結(jié)晶用冷 己烷洗滌2-3次，結(jié)晶于30-40°C真空干燥器中干燥2-3小時(shí)，得食品標(biāo)準(zhǔn)品月桂酸，含量 99. 5%〇
[0009] 而且，所述工業(yè)月桂酸：己烷的重量比為1. 5:2-3。
[0010] 而且，將洗滌后的結(jié)晶再進(jìn)行二次結(jié)晶，得含量99. 9wt %的月桂酸。
[0011] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果：
[0012] 1、本發(fā)明通過(guò)熔融法、重結(jié)晶法對(duì)工業(yè)級(jí)月桂酸進(jìn)行了純化，制備出含量為 99. 5-99. 9%的標(biāo)準(zhǔn)品級(jí)的月桂酸，解決了含量測(cè)定的難題，把原來(lái)用測(cè)定凝固點(diǎn)來(lái)衡量月 桂酸純度的方法，可以改為用氣相色譜法直接測(cè)定的月桂酸的含量，建立了測(cè)定條件。
[0013] 2、本發(fā)明提供了一種熔融法的純化方法，一次純化即可使含量為98%含量的月桂 酸，達(dá)到99%含量的月桂酸，產(chǎn)率67%。
[0014] 3、本發(fā)明提供了一種重結(jié)晶提純法，溶劑乙醇，月桂酸含量從98%到98. 5%，產(chǎn) 率90 % ;把熔融法與重結(jié)晶法相結(jié)合，進(jìn)行純化月桂酸含量從98 %到99. 9 %，產(chǎn)率60 %。 改用正己烷作溶劑進(jìn)行純化后，月桂酸含量從98 %到99. 5 %，產(chǎn)率90 %。
[0015] 具體的實(shí)施方式
[0016] 為了理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明：下述實(shí)施例是說(shuō)明性 的，不是限定性的，不能以下述實(shí)施例來(lái)限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。
[0017] 實(shí)施例1
[0018] -種食品標(biāo)準(zhǔn)品月桂酸的制備方法，步驟如下：
[0019] 稱取lKg含量為98%的月桂酸，放入熔融器中，裝上攪拌裝置，放入60°C水浴中， 加熱使其全部溶解，取出熔融器，開動(dòng)攪拌，使其慢慢冷卻。觀察到有部分沉淀析出時(shí)，立即 停止攪拌，收集上部液體于另一個(gè)熔融管中，進(jìn)行二次熔融過(guò)程。剩下固體從熔融中取出， 放在大燒杯中備用。兩次熔融固體合并。用冷的石油醚洗滌兩次，于30-40°C真空干燥器中 干燥2-3小時(shí)，得月桂酸750g，產(chǎn)率75 %，含量99. 0 %。
[0020] 實(shí)施例2
[0021] -種食品標(biāo)準(zhǔn)品月桂酸的制備方法，步驟如下：
[0022] 稱取1. 5Kg工業(yè)月桂酸，含量98%，加入2升色譜級(jí)己烷，加熱溶解，煮沸2-3min， 過(guò)濾，濾液放5L蒸餾瓶中，蒸餾回收己烷大約500ml，倒入燒杯中，進(jìn)行冷卻，20-30 °C時(shí)，析 出結(jié)晶，結(jié)晶用冷己烷洗滌2-3次，結(jié)晶于30-40°C真空干燥器中干燥2-3小時(shí)，產(chǎn)率80%， 含量99. 5%。
[0023] 如需要含量更高的產(chǎn)品，把上述結(jié)晶再進(jìn)行上述二次結(jié)晶，含量9 9. 9 %，產(chǎn)率 60%〇
[0024] 實(shí)施例3
[0025] 將實(shí)施例1級(jí)別的月桂酸，在進(jìn)行實(shí)施例2的第一步結(jié)晶，即可得99. 9%的月桂 酸，產(chǎn)率60%。
[0026] 實(shí)施例4
[0027] 月桂酸含量的測(cè)定
[0028] 用氣相色譜法測(cè)定原料月桂酸和純化后的月桂酸的含量，其具體條件及方法色譜 圖譜如下：
[0029] 準(zhǔn)確稱取月桂酸0· lg，溶于甲醇（色譜級(jí)）中，用甲醇稀釋至100ml。取 0· 2 μ 1-0. 4 μ 1 進(jìn)樣
[0030] 色譜型號(hào) HP-5890 柱類型號(hào) OV-101石英毛細(xì)管柱 柱規(guī)格 30X2.5 載氣類型 氮?dú)?載氣流量 30ml/min 檢測(cè)器 FID 靈敏度 2 300ml/min UV l 30ml/min 溫度 280°C 柱溫 250 Γ。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種食品標(biāo)準(zhǔn)品月桂酸的制備方法，其特征在于：步驟如下： 稱取工業(yè)月桂酸，含量98 %，加入色譜級(jí)己烷，加熱溶解，煮沸2-3min，過(guò)濾，濾液放蒸 餾瓶中，蒸餾回收部分己烷，倒入燒杯中，進(jìn)行冷卻，20-30°C時(shí)，析出結(jié)晶，結(jié)晶用冷己烷洗 滌2-3次，結(jié)晶于30-40°C真空干燥器中干燥2-3小時(shí)，得食品標(biāo)準(zhǔn)品月桂酸，含量99. 5%。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品標(biāo)準(zhǔn)品月桂酸的制備方法，其特征在于：所述工業(yè)月桂 酸：己烷的重量比為1. 5:2-3。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的食品標(biāo)準(zhǔn)品月桂酸的制備方法，其特征在于：將洗滌后的結(jié) 晶再進(jìn)行二次結(jié)晶，得含量99. 9wt %的月桂酸。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種食品標(biāo)準(zhǔn)品月桂酸的制備方法，步驟如下：稱取工業(yè)月桂酸，含量98％，加入色譜級(jí)己烷，加熱溶解，煮沸2-3min,過(guò)濾，濾液放蒸餾瓶中，蒸餾回收部分己烷，倒入燒杯中，進(jìn)行冷卻，20-30℃時(shí)，析出結(jié)晶，結(jié)晶用冷己烷洗滌2-3次，結(jié)晶于30-40℃真空干燥器中干燥2-3小時(shí)，得食品標(biāo)準(zhǔn)品月桂酸，含量99.5％。本發(fā)明通過(guò)熔融法、重結(jié)晶法對(duì)工業(yè)級(jí)月桂酸進(jìn)行了純化，制備出含量為99.5-99.9％的標(biāo)準(zhǔn)品級(jí)的月桂酸，解決了含量測(cè)定的難題，把原來(lái)用測(cè)定凝固點(diǎn)來(lái)衡量月桂酸純度的方法，可以改為用氣相色譜法直接測(cè)定的月桂酸的含量，建立了測(cè)定條件。
【IPC分類】C07C51/43, C07C53/126
【公開號(hào)】CN105566095
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410541292
【發(fā)明人】梁玉明, 李倩
【申請(qǐng)人】天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2014年10月14日