混旋苯乙磺酸的合成工藝的制作方法
【專利說明】混旋苯乙磺酸的合成工藝
[0001]
技術領域
[0002]本發(fā)明屬于化工合成技術領域，具體涉及一種混旋苯乙磺酸的合成工藝。
[0003]
【背景技術】
[0004]苯乙磺酸的合成工藝過程至少包括降溫、蒸發(fā)、中和等過程。在目前苯乙磺酸的合成工藝過程方法中，合成方法過于單一，工藝流程不易于實施，生成的苯乙磺酸成品純度低，反應物單程轉化率低，制作工序復雜，生產效率低而且成本造價高，不適合大規(guī)模生產。
[0005]

【發(fā)明內容】

[0006]為了克服現有技術領域存在的上述技術問題，本發(fā)明的目的在于，提供一種混旋苯乙磺酸的合成工藝，本發(fā)明不僅制作工序簡單、提高工作效率，而且生成的苯乙磺酸收率高且性能優(yōu)越，適合工業(yè)化生產。
[0007]本發(fā)明提供的混旋苯乙磺酸的合成工藝，包括以下步驟:
(1)將Imol苯乙烯，3molHCl水溶液與Imol硫脲在相轉移催化劑季銨鹽的作用下,反應時間3-8小時；
(2)用Imol的無機堿水溶液中和至PH為5-9，降溫分液，有機相在有機酸中用3mol雙氧水氧化，氧化完成后蒸除有機酸，雜質后即得混旋苯乙磺酸溶液，加入甲醇除鹽，蒸干得混旋苯乙磺酸。
本發(fā)明提供的混旋苯乙磺酸的合成工藝，其有益效果在于，克服了現有技術制備苯乙磺酸工藝過程中工序較多，工作量大的問題，提高了工作效率；大大提高了反應物的轉化率和產物的產率。
[0008]
【具體實施方式】
[0009]下面結合一個實施例，對本發(fā)明提供的混旋苯乙磺酸的合成工藝進行詳細的說明。
實施例
[0010]本實施例的混旋苯乙磺酸的合成工藝，包括以下步驟:
(1)將Imol苯乙烯，3molHCl水溶液與Imol硫脲在相轉移催化劑季銨鹽的作用下,反應時間8小時；
(2)用Imol的無機堿水溶液中和至PH為5，降溫分液，有機相在有機酸中用3mol雙氧水氧化，氧化完成后蒸除有機酸，雜質后即得混旋苯乙磺酸溶液，加入甲醇除鹽，蒸干得混旋苯乙磺酸。
[0011]混旋苯乙磺酸的合成工藝，無需繁瑣的反應后處理，工序簡單可行，大大降低工藝成本，而且對環(huán)境友好無污染，工藝流程易于實施，實現了產品的工業(yè)化生產。
【主權項】
1.一種混旋苯乙磺酸的合成工藝，其特征在于:所述方法包括以下步驟: (1)將Imol苯乙烯，3molHCl水溶液與Imol硫脲在相轉移催化劑季銨鹽的作用下,反應時間3-8小時； (2)用Imol的無機堿水溶液中和至PH為5-9，降溫分液，有機相在有機酸中用3mol雙氧水氧化，氧化完成后蒸除有機酸，雜質后即得混旋苯乙磺酸溶液，加入甲醇除鹽，蒸干得混旋苯乙磺酸。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種混旋苯乙磺酸的合成工藝，目前主要有的生產工藝是以1-溴苯乙烷為原料，與無水亞硫酸氫氨反應生成混旋苯乙磺酸。這條路線所需的1-溴苯乙烷價格昂貴，反應收率低，三廢比較多。本發(fā)明其特征在于將1mol苯乙烯，3molHCl水溶液與1mol硫脲在相轉移催化劑季銨鹽的作用下，反應時間3-8小時，用1mol的無機堿水溶液中和至pH為5-9，降溫分液，有機相在有機酸中用1mol雙氧水氧化，氧化完成后蒸除有機酸，雜質后即得混旋苯乙磺酸溶液，加入甲醇除鹽，蒸干得混旋苯乙磺酸。本發(fā)明選取廉價的苯乙烯、硫脲為起始原料，先引入巰基，隨后氧化制備目標產物混旋苯乙磺酸，原材料廉價易得，反應條件溫和，易于控制，收率高。
【IPC分類】C07C303/02, C07C309/24
【公開號】CN105622467
【申請?zhí)枴緾N201410620457
【發(fā)明人】張晶
【申請人】青島首泰農業(yè)科技有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2014年11月7日