[0037] 表征數(shù)據(jù)為：Μ·ρ·225-226Γ 咕 MMR(300MHz，CDCl3)S7.96-7.86(m，lH)，7.85-7.76(m，lH)，7.72-7.60(m，4H),7.59-7.52(m，lH)，7.52-7.44(m，2H),7.42-7.29(m，4H)， 7.25-7.14(m，lH)，6.78(s，lH)，6.56(s，lH)，3.85(s，3H)，3.81(s，3H) .13C 匪R(75MHz， ΟΧη3)δ159.00,158.29,156.56,153.06,139.22,138.94,138.71,136.86,131.60,131.08， 130.75,130.66,130.35,130.18,129.90,129.80,128.95,128.90,128.76,128.28,128.22， 127.00,125.72,105.90,100.32,98.16,57.19,56.77；IR(KBr)v 2930,1618,1508,1399, 1253,1253,1220,618,597cm_1〇
[0038] 實施例5
[0039] 在兩口燒瓶中依次加入3，4-二甲氧基苯基疊氮(0.5mmo 1)，1，1 -二苯基-3-間氯苯 基炔丙醇(〇. 5mmo 1)，碘（1.5mmo 1)，ClCH2CH2C1 (3mL)，然后加熱至84 °C，攪拌 15小時(TLC監(jiān) 測）。減壓除去溶劑得到粗產(chǎn)品，以石油醚：乙酸乙酯：二氯甲烷=1:1:1的混合溶劑為展開 劑，通過柱層析分離得到棕色固體產(chǎn)物(350mg，產(chǎn)率:73 % )。其結(jié)構(gòu)式為：
[0040]
[0041 ]表征數(shù)據(jù)為：Μ · p · 124-125 °C ; 4 NMR( 300MHz，DMS0-D6) δ7 · 85-7 · 73 (m，2H)，7 · 66 (d，J=8.7Hz，lH)，7.62-7.48(m，5H),7.48-7·29(m，6H)，6.89(s，lH)，6.45(s，lH)，3.79(s， 3H),3.69(s，3H);13C 匪R(75MHz，DMS0-D6)S159.01,157.98,157.03,152.14,142.26， 139.95,138.34,138.08,134.36,131.97,131.30,130.47,130.41,129.72,128.64,128.57， 128·08，127·95，127·43，124·51，106·08，100·55，100·12，57·00，56·84;IR(KBr)v 2933， 1625,1509,1260,1220,616cm-1。
[0042] 實施例6
[0043] 在兩口燒瓶中依次加入3，4-二甲氧基苯基疊氮(0.5mmol)，1，1-二苯基-3-對氯苯 基炔丙醇(〇. 5mmo 1)，碘（1.5mmo 1)，ClCH2CH2C1 (3mL)，然后加熱至84 °C，攪拌 15小時(TLC監(jiān) 測）。減壓除去溶劑得到粗產(chǎn)品，以石油醚：乙酸乙酯：二氯甲烷=1:1:1的混合溶劑為展開 劑，通過柱層析分離得到棕色固體產(chǎn)物(312mg，產(chǎn)率:65%)。其結(jié)構(gòu)式為：
[0044]
[0045] 表征數(shù)據(jù)為:Μ · p · 263-264 °C ; 4 NMR( 300MHz，DMS0-D6) δ7 · 81 (d，J = 8 · 3Hz，2H)， 7.62(d ,J = 7.4Hz,2H),7.56-7.45(m,5H),7.42(d ,J = 7.6Hz,2H),7.39-7.24(m,3H),6.89 (s,1H),6.43(s,1H),3.77(s,3H),3.66(s,3H)；13C NMR(75MHz,DMS〇-D6)5l59.57,157.87, 156.98,152.09,139.97,139.20,138.34,138.14,135.17,131.26,130.75,130.36,130.03, 129.72,128.62,128.03,124.58,106.12,100.69,100.14,57.00,56.88；IR(KBr)v 2933, 1621,1509,1260,1140,569cm-1。
[0046] 實施例7
[0047] 在兩口燒瓶中依次加入3，4-二甲氧基苯基疊氮(0.5mmo 1)，1，1-二苯基-3-對氟苯 基炔丙醇(〇. 5mmo 1)，碘（1.5mmo 1)，ClCH2CH2C1 (3mL)，然后加熱至84 °C，攪拌 15小時(TLC監(jiān) 測）。減壓除去溶劑得到粗產(chǎn)品，以石油醚：乙酸乙酯：二氯甲烷=1:1:1的混合溶劑為展開 劑，通過柱層析分離得到棕色固體產(chǎn)物(241mg，產(chǎn)率:51 % )。其結(jié)構(gòu)式為：
[0048]
[0049] 表征數(shù)據(jù)為:]?4.231-232°(：;1!1匪1?(3001抱，015〇-〇6)37.68-7.59(111，3!〇,7.59-7.48(m,6H),7.45(dd J = 8.1,1.6Hz,2H),7.41-7.28(m,3H),6.90(s,lH),6.45(s,lH), 3·78(s，3H),3.68(s，3H); 13C 匪R(75MHz，DMS0-D6)Sl64.77,161.49,159.93,157.88, 156.93,152.04,139.99,138.31,138.20,136.78,136.73,131.30,131.24,131.19,130.35， 129.72,128.61,128.05,124.78,117.18,116.88,106.21,100.93,100.11,56.98,56.81；IR (KBr)v 2932,1614,1509,1260,1224,844cm_1〇
[0050] 實施例8
[0051 ] 在兩口燒瓶中依次加入3，4-二甲氧基苯基疊氮(0.5mmo 1)，1，1-二苯基-3-丁基炔 丙醇(0.5mmo 1)，碘（1.5mmo 1)，C1CH2CH2C1 (3mL)，然后加熱至84 °C，攪拌 15小時(TLC監(jiān)測）。 減壓除去溶劑得到粗產(chǎn)品，以石油醚：乙酸乙酯:二氯甲烷=1:1:1的混合溶劑為展開劑，通 過柱層析分離得到棕色固體產(chǎn)物(358mg，產(chǎn)率:79 % )。其結(jié)構(gòu)式為：
[0052]
[0053] 表征數(shù)據(jù)為:Μ · p ·
186-187 °C ; M NMR(300MHz，DMS0-D6)δ7 · 80(s，1H)，7 · 63-7 · 54 (m，2H)，7·54-7.44(m，3H)，7.43-7.27(m，5H)，6.37(s，lH)，4.14(s，3H)，3.77-3.58(m，5H), 1.86-1.60(m，4H) ,1.08(t，J = 7. lHz，3H) ;13C 匪R(75MHz，DMS0-D6)Sl62.27，157.54, 156.59,152.05,140.16,138.74,137.61,131.10,130.31,130.24,129.75,128.59,128.23， 123.62,105.15,100.86,100.27,57.37,56.78,31.26,23.13,14.36；IR(KBr)v 2962,2861, 1621,1513,1260,1216,1173,844,692cm_1〇
[0054] 實施例9
[0055] 在兩口燒瓶中依次加入3，4-二甲氧基苯基疊氮(0.5mmo 1)，1，1-二(對甲苯基)-3-苯基炔丙醇（〇.5mmol)，碘（1.5mmol)，ClCH2CH2Cl(3mL)，然后加熱至84°C，攪拌15小時（TLC 監(jiān)測）。減壓除去溶劑得到粗產(chǎn)品，以石油醚：乙酸乙酯：二氯甲烷=1:1:1的混合溶劑為展 開劑，通過柱層析分離得到棕色固體產(chǎn)物(39lmg，產(chǎn)率:82 % )。其結(jié)構(gòu)式為：
[0056]
[0057] 表征數(shù)據(jù)為:Μ · p · 245-246 °C ; 4 NMR( 300MHz，DMS0-D6) δ7 · 80-7.63(m，3H) ,7.52 (d，J = 8.3Hz，2H) ,7.49-7.42(m，2H) ,7.39-7.28(m，4H)，7.19(d，J = 8.1Hz，2H)，6.86(s， 1H)，6.45(s，1H)，3.72(s，3H)，3.68(s，3H)，2.33(s，3H)，2.25(s，3H); 13CNMR(75MHz，DMS0-D6)5160.72,158.42,156.75,151.85,140.77,140.52,139.83,138.46,137.78,135.66, 130.74,130.33,129.77,129.58,129.19,128.57,127.71,124.51,106.25,100.94,100.15, 56.96,56.60,21.40,21.34；IR(KBr)v 2939,1618,1516,1260,1137,620cm_1〇
[0058] 實施例10
[0059] 在兩口燒瓶中依次加入3,4-二甲氧基苯基疊氮(0.5111111〇1)，1，1-二（對甲氧基苯 基)-3-苯基炔丙醇(0.5mmol)，碘（1.5111111〇1)，(：101 2012(：1(31^)，然后加熱至84°(：，攪拌15小 時（TLC監(jiān)測）。減壓除去溶劑得到粗產(chǎn)品，以石油醚：乙酸乙酯：二氯甲烷=1:1:1的混合溶 劑為展開劑，通過柱層析分離得到棕色固體產(chǎn)物(458mg，產(chǎn)率:93 % )。其結(jié)構(gòu)式為：
[0060]
[0061 ]表征數(shù)據(jù)為：Μ·p · 253-254°C ; 4 NMR(300MHz，DMS0-D6)δ7 · 81-7 · 64(m，3H)，7 · 57 (d,J = 8.9Hz,2H) ,7.47(d,J = 7.6Hz,2H),7.37(d,J = 8.6Hz,2H),7.08(d,J = 8.9Hz,2H), 6.95(d ,J = 8.7Hz,2H),6.86(s,lH) ,6.50(s , 1H), 3.78(s , 3H), 3.72(d ,J = 6.1Hz ,9H) ； 13C NMR(75MHz，DMS0-D6)Sl60.56，160.33，160.16，158.72，156.74，151.81，140.58，138.84, 133.06,131.31,130.85,130.31,129.79,129.26,128.57,124.52,115.31,114.01,106.24， 101.46，100.19,57.04,56.61，56.11，55.71;IR(KBr)v 2933,2839,1618,1513,1260,1173， 1028,833cm-1。
[0062] 實施例11
[0063] 在兩口燒瓶中依次加入3，4-二甲氧基苯基疊氮(0.5mmol)，1，1-二(對氯苯基)-3-苯基炔丙醇（〇.5mmol)，碘（1.5mmol)，ClCH 2CH2Cl(3mL)，然后加熱至84°C，攪拌15小時（TLC 監(jiān)測）。減壓除去溶劑得到粗產(chǎn)品，以石油醚：乙酸乙酯：二氯甲烷=1:1:1的混合溶劑為展 開劑，通過柱層析分離得到棕色固體產(chǎn)物(229mg，產(chǎn)率:46 % )。
[0064]其結(jié)構(gòu)式為：
[0065]
[0066] 表征數(shù)據(jù)為:]