一種赤霉素發(fā)酵液膜提取水結(jié)晶工藝的制作方法
【專利說明】一種赤霉素發(fā)酵液膜提取水結(jié)晶工藝
[0001]
技術(shù)領(lǐng)域
[0002]本發(fā)明涉及醫(yī)藥應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種赤霉素發(fā)酵液膜提取水結(jié)晶工藝。
【背景技術(shù)】
[0003]赤霉素(英文名稱:gibberelIin)，廣泛存在的植物激素。化學(xué)結(jié)構(gòu)屬于二蔽類酸，由四環(huán)骨架衍生而得。當(dāng)前赤霉素發(fā)酵液提取(提純)工藝主要采用溶媒法和大孔樹脂法。
[0004]赤霉素不溶于水，溶于有機溶劑，赤霉素可以用甲醇提取、用乙醇提純，但用有機溶媒提取工藝有以下問題和缺點:
1.完全使用有機溶媒提取赤霉素，一定會產(chǎn)生大量的溶劑殘留，影響最終產(chǎn)品的純度和收率，特備是生產(chǎn)A4的菌種A4+A7平均總收不到50%;
2.乙酯抽提時會出現(xiàn)乳化現(xiàn)象，經(jīng)絮凝沉淀后才能得到澄清的濃縮液，不但增加了生產(chǎn)成本、也降低了產(chǎn)品質(zhì)量和收率；
3.赤霉素濃縮液溶媒提取工藝需要加溫進行，不但提高生產(chǎn)成本，而且對赤霉素產(chǎn)生熱破壞，影響產(chǎn)品質(zhì)量，產(chǎn)品效價低于8000 γ /mLo
[0005]用大孔樹脂薄膜濃縮的方式，存在的問題和缺點如下:
1.經(jīng)過薄膜濃縮后的料液及經(jīng)過大孔樹脂處理的洗脫液所含的雜質(zhì)(蛋白質(zhì)、糖類等)無法去除、色澤渾濁，仍需要后段工藝溶媒提純；
2.大孔樹脂再生需要使用酸堿溶劑，在萃取過程會出現(xiàn)乳化；
3.樹脂再生周期長，許多套裝置切換使用，占地較大；
4.大孔樹脂、薄膜濃縮工藝水、電、氣消耗量較大，運行成本較高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題在于，提供一種高效、降低成本的赤霉素發(fā)酵液膜提取水結(jié)晶工藝。
[0007]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:一種赤霉素發(fā)酵液膜提取水結(jié)晶工藝，其包括步驟如下:
S1:將赤霉素發(fā)酵液進行板框過濾，濾液之后進入中間罐A;
S2:接著采用供料栗輸送濾液到陶瓷膜分離設(shè)備進行濃縮，濃縮到30%-60%后分批次加水透析，直至濃縮液效價IK500;
S3:將濃縮液進行后處理，將經(jīng)陶瓷膜設(shè)備處理后的滲透液進入中間罐B，之后進入卷式超濾膜分離設(shè)備除蛋白及部分色素；
S4:之后滲透液進中間罐C，之后用納濾膜對其進行濃縮，其滲透液排放或進行重復(fù)利用，最終濃縮液到后步工序得產(chǎn)品。
[0008]作為對本發(fā)明所述技術(shù)方案的一種改進，所述步驟S2中，將赤霉素發(fā)酵液通過無機陶瓷膜組件經(jīng)錯流分級過濾，經(jīng)50-200nm的分級膜管對赤霉素發(fā)酵液進行分離提取濃縮作業(yè)。
[0009]作為對本發(fā)明所述技術(shù)方案的一種改進，所述步驟S4中，用納濾膜對其進行濃縮，濃縮液在轉(zhuǎn)速為20—30轉(zhuǎn)/分鐘的結(jié)晶罐中完成水結(jié)晶作業(yè)，結(jié)晶罐帶夾套加溫至40攝氏度時，赤霉素灰白色晶體在水相結(jié)晶析出。
[0010]本發(fā)明提供的赤霉素發(fā)酵液膜提取水結(jié)晶工藝，提高濃縮液質(zhì)量的同時，降低70%的有機溶媒的單耗，大幅度降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
【附圖說明】
[0011]下面將結(jié)合附圖及實施例對本發(fā)明作進一步說明，附圖中:
圖1是本發(fā)明具體實施例的赤霉素發(fā)酵液膜提取水結(jié)晶工藝的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0012]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0013]圖1是本發(fā)明具體實施例的赤霉素發(fā)酵液膜提取水結(jié)晶工藝的流程示意圖，如圖1所示，本發(fā)明具體實施例的赤霉素發(fā)酵液膜提取水結(jié)晶工藝，其包括步驟如下:
S1:將赤霉素發(fā)酵液進行板框過濾，濾液之后進入中間罐A;
S2:接著采用供料栗輸送濾液到陶瓷膜分離設(shè)備進行濃縮，濃縮到30%_60%后分批次加水透析，直至濃縮液效價IK500;
S3:將濃縮液進行后處理，將經(jīng)陶瓷膜設(shè)備處理后的滲透液進入中間罐B，之后進入卷式超濾膜分離設(shè)備除蛋白及部分色素；
S4:之后滲透液進中間罐C，之后用納濾膜對其進行濃縮，其滲透液排放或進行重復(fù)利用，最終濃縮液到后步工序得產(chǎn)品。
[0014]本發(fā)明具體實施例中，步驟S2中，將赤霉素發(fā)酵液通過無機陶瓷膜組件經(jīng)錯流分級過濾，經(jīng)50-200nm的分級膜管對赤霉素發(fā)酵液進行分離提取濃縮作業(yè)。步驟S4中，用納濾膜對其進行濃縮，濃縮液在轉(zhuǎn)速為20—30轉(zhuǎn)/分鐘的結(jié)晶罐(本發(fā)明具體實施例中，即中間罐C)中完成水結(jié)晶作業(yè)，結(jié)晶罐帶夾套加溫至40攝氏度時，赤霉素灰白色晶體在水相結(jié)晶析出。
[0015]本發(fā)明提供的赤霉素發(fā)酵液膜提取水結(jié)晶工藝，提高濃縮液質(zhì)量的同時，降低70%的有機溶媒的單耗，大幅度降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
[0016]本發(fā)明主要操作采用上位機進行自動控制。過程檢測采用上位機對工藝過程進行自動監(jiān)視與管理，所有檢測點的設(shè)計均滿足工藝設(shè)計的要求。
[0017]例如，赤霉素膜提取水結(jié)晶工藝設(shè)備情況，按照處理量230T/天計算，如下:
1、陶瓷膜系統(tǒng)所需的膜面積:為提高收率，陶瓷膜過濾時，加總體積的10%洗水則每小時陶瓷膜的濾液量為:F=253m3/14h=18 m3/h，S=(18m3/h)/ {100L/(m2.h)}=180m2，陶瓷膜系統(tǒng)中每一循環(huán)組的面積為64 m2，取整得:S=192 m2，共3個循環(huán)組。
[0018]2、超濾膜系統(tǒng)所需的膜面積:超濾膜過濾時加I倍洗水，處理時間定為14小時，則每小時透過量為:506/14(m3/h)=36(m3/h)，S=(36 m3/h)/ {30L/(m2.h)}=1200m2。超濾膜系統(tǒng)的膜面積為1200 Hi20
[0019]3、納濾膜系統(tǒng)所需的膜面積:處理時間定為14小時，最終濃縮液20T
則每小時透過量為:(506-20)/14(m3/h)=34.7(m3/h)，S=(34.7 m3/h)/ {20L/(m2.h)}=1736m2。納濾膜系統(tǒng)的膜面積為1792m2。
[0020]設(shè)備占地面積如下:
1、陶瓷膜系統(tǒng)的占地面積(包括清洗系統(tǒng)、控制室):110m2。
[0021]2、有機膜系統(tǒng)的占地面積(包括清洗系統(tǒng)、控制系統(tǒng)):60m2。
[0022]3、設(shè)備空間高度不超過4m。
[0023]采用本發(fā)明技術(shù)后，可割除現(xiàn)有工藝中赤霉素濾液加熱濃縮的工序，提高濃縮液質(zhì)量和效價水平，并降低70%的有機溶媒的單耗，大幅度降低了成產(chǎn)陳本提高了產(chǎn)品質(zhì)量。赤霉素發(fā)酵液膜提取(分離)水結(jié)晶工藝的優(yōu)點和功效如下:
1.通過復(fù)合陶瓷膜分離技術(shù)，可使赤霉素濃縮液的效價達到15000 γ /mL至20000 γ /mL。由于膜分離過程在室溫下進行，因此對赤霉素的熱破壞最小。
[0024]2.經(jīng)過復(fù)合陶瓷膜濃縮后料液所含的雜質(zhì)(蛋白質(zhì)、糖類等)和色澤大大低于薄膜濃縮后的料液及大孔樹脂的洗脫液。
[0025]3.生產(chǎn)中溶媒用量大大降低，大孔樹脂再生所用的酸堿可革除。萃取過程中乳化現(xiàn)象大大減少。
[0026]4.采用膜分離技術(shù)可提高產(chǎn)品的含量和收率。
[0027]5.生產(chǎn)環(huán)節(jié)中水、電、氣消耗大幅度減少。
[0028]6.膜分離設(shè)備體積較少，結(jié)構(gòu)緊湊，占地小。樹脂再生周期長，許多套裝置切換使用，占地較大。
[0029]7.生產(chǎn)A4的菌種A4+A7平均總收率達到80%以上，A4+A7含量達到85%以上。生產(chǎn)A3的菌種可通過膜工藝濃縮，割除薄膜濃縮，溶媒單耗下降55%以上。
[0030]8.A4+A7的發(fā)酵濾液經(jīng)過膜處理后得到的濃縮液的澄清度比現(xiàn)有工藝明顯提高，乙酯抽提時乳化現(xiàn)象明顯減少，從而使產(chǎn)品的質(zhì)量和收率明顯提高，同時大幅度降低了乙酯等溶媒的單耗。
[0031 ] 9.采用膜分離技術(shù)提取赤霉素工藝簡單，減少溶媒和其他原材料用量，成本大幅度降低，再加之勞動成本及能源成本降低，可顯著提高企業(yè)的經(jīng)濟效益。
[0032]應(yīng)當(dāng)理解的是，對本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護范圍。
【主權(quán)項】
1.一種赤霉素發(fā)酵液膜提取水結(jié)晶工藝，其特征在于，包括步驟如下: S1:將赤霉素發(fā)酵液進行板框過濾，濾液之后進入中間罐A; S2:接著采用供料栗輸送濾液到陶瓷膜分離設(shè)備進行濃縮，濃縮到30%-60%后分批次加水透析，直至濃縮液效價IK500; S3:將濃縮液進行后處理，將經(jīng)陶瓷膜設(shè)備處理后的滲透液進入中間罐B，之后進入卷式超濾膜分離設(shè)備除蛋白及部分色素； S4:之后滲透液進中間罐C，之后用納濾膜對其進行濃縮，其滲透液排放或進行重復(fù)利用，最終濃縮液到后步工序得產(chǎn)品。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的赤霉素發(fā)酵液膜提取水結(jié)晶工藝，其特征在于，所述步驟S2中，將赤霉素發(fā)酵液通過無機陶瓷膜組件經(jīng)錯流分級過濾，經(jīng)50-200nm的分級膜管對赤霉素發(fā)酵液進行分離提取濃縮作業(yè)。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的赤霉素發(fā)酵液膜提取水結(jié)晶工藝，其特征在于，所述步驟S4中，用納濾膜對其進行濃縮，濃縮液在轉(zhuǎn)速為20—30轉(zhuǎn)/分鐘的結(jié)晶罐中完成水結(jié)晶作業(yè)，結(jié)晶罐帶夾套加溫至40攝氏度時，赤霉素灰白色晶體在水相結(jié)晶析出。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種赤霉素發(fā)酵液膜提取水結(jié)晶工藝，其包括步驟：S1:將赤霉素發(fā)酵液進行板框過濾，濾液之后進入中間罐A；S2:接著采用供料泵輸送濾液到陶瓷膜分離設(shè)備進行濃縮，濃縮到30%-60%后分批次加水透析，直至濃縮液效價U<500；S3：將濃縮液進行后處理，將經(jīng)陶瓷膜設(shè)備處理后的滲透液進入中間罐B，之后進入卷式超濾膜分離設(shè)備除蛋白及部分色素；S4:之后滲透液進中間罐C，之后用納濾膜對其進行濃縮，其滲透液排放或進行重復(fù)利用，最終濃縮液到后步工序得產(chǎn)品。本發(fā)明提高濃縮液質(zhì)量的同時，降低70%的有機溶媒的單耗，大幅度降低了生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
【IPC分類】C07D307/93
【公開號】CN105622559
【申請?zhí)枴緾N201610075306
【發(fā)明人】不公告發(fā)明人
【申請人】昆山東大智匯技術(shù)咨詢有限公司
【公開日】2016年6月1日
【申請日】2016年2月3日