遼東楤木油及其提萃取方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種從木本植物的種子中提萃取植物油的方法，即迂東惚木油及其提 萃取方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 《中國長白山植物》、《天然藥物化學(xué)成份提取分離手冊》、《現(xiàn)代中藥藥理學(xué)》中本 品為五加科植物，刺老鴉Aralia ela化(Mip)seem.別名迂東惚木，龍牙惚木，刺嫩芽，藥食 同源植物。莖葉可炒食，薩醬，騰潰，制罐頭及做什錦菜等，現(xiàn)在吃法也多有創(chuàng)新。吃法在東 北長白山地域為貴重純天然山野菜。藥用功效價值，根皮和樹皮入藥，主治神經(jīng)衰弱，腎虛 陽瘦，風(fēng)濕性關(guān)節(jié)痛，慢性病氣虛無力，肝炎，胃疫李，胃炎，胃潰瘍，便秘，糖尿病及外傷出 血等。其多種含量成份的保健物質(zhì)決定了迂東惚木是長白山地域山野菜中出口創(chuàng)匯的骨干 品種，素有"天下第一山珍搖錢樹的美稱"，是我地區(qū)極具開發(fā)利用價值的一種山野菜資源。 無論是從藥用價值，食用價值和潛在開發(fā)的經(jīng)濟(jì)價值，都是勢在必行的效益前景。國內(nèi)外也 有科研部口及企業(yè)成果的發(fā)表經(jīng)查新瀏覽科技動態(tài)信息，而對迂東惚木油脂類的研發(fā)與生 產(chǎn)未見報導(dǎo)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明是針對上述情況內(nèi)容提供一種從迂東惚木種子為原料提取方法易控，得率 高，質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)高，切實可行的迂東惚木油及其提萃取方法。
[0004] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是:迂東惚木油提萃取方法，其特征在于步驟如下： (1)迂東惚木種子直接干燥粉碎至40-60目。
[0005] (2)裝進(jìn)循環(huán)超聲提取裝量，按迂東惚木種子粉、抽提溶劑油(6號溶劑油，采用6號 利于提取油脂，對人體無害）比例；1:5提取，提取溫度40°C-7(rC，超聲頻率為20-80k也，提 取時間15min，如此方法提取3次;過濾收集3次合液，將3次合液裝入溶劑回收濃溶裝置，40 °C -70°C回收溶劑，溶劑回收終點得迂東惚木油粗品。
[0006] (3)將迂東惚木油粗品再裝入超臨界萃取裝置進(jìn)行精制，壓力為25mpa，溫度45°c- 50°C，C〇2流量26kgA，時間為25-30min，過濾，脫色，得迂東惚木油。
[0007] 迂東惚木油提萃取方法，其特征在于步驟如下： (1)迂東惚木種子500克直接干燥粉碎至60目。
[000引（2)裝進(jìn)循環(huán)超聲提取裝量，按迂東惚木種子粉、抽提溶劑油比例；1:5提取，提取 溫度60°C-7(rC，超聲頻率為60-80k也，提取時間15min，如此方法提取3次;過濾收集3次合 液，將3次合液裝入溶劑回收濃溶裝置，40°C -70°C回收溶劑，溶劑回收終點得迂東惚木油粗 品。
[0009] (3)將迂東惚木油粗品再裝入超臨界萃取裝置進(jìn)行精制，壓力為25mpa，溫度45°c- 50°C，C〇2流量26kgA，時間為25-30min，過濾，脫色，得迂東惚木油30克。得油率為6%。
[0010] 迂東惚木油化學(xué)成分分析含量重量百分比包括如下：
迂東惚木油比重密度（20 °C/20 °C) :0.9163~0.9132,折光率指數(shù)（20 °C )1.4639~ 1.4619，旋光度+1.650~+1.670。
[0011]工藝流程:迂東惚木種子:干燥^粉碎^超聲循環(huán)裝置^恒溫浸溶萃取^過濾^ Ξ次合液^溶劑回收裝置^濃縮得粗品油^超臨界脫溶精制得成品油^再靜置精濾^脫 色^得微綠透明液體油狀物。 采用循環(huán)超聲技術(shù)與超臨界萃取技術(shù)，兩技術(shù)結(jié)合的目的就在于循環(huán)超聲波技術(shù)已是 成熟的現(xiàn)代萃取技術(shù)，可達(dá)到可控的提取溫度?？s短提取時間，提高得油率，極大地降低企 業(yè)生產(chǎn)成本，原本超臨界萃取技術(shù)設(shè)備就可獨立完成的生產(chǎn)工藝過程，其原因就是超臨界 技術(shù)設(shè)備的價格成本是超聲波技術(shù)設(shè)備的幾十倍，加大了生產(chǎn)企業(yè)的技術(shù)設(shè)備的成本投 入，中小企業(yè)難W接受高成本的設(shè)備投資負(fù)擔(dān)，也難W形成規(guī)模化生產(chǎn)，也不利于新科研成 果的轉(zhuǎn)化，采用先進(jìn)的循環(huán)超聲波技術(shù)設(shè)備(拿粗品）解決了大生產(chǎn)難題，在由超臨界小型 設(shè)備或小試設(shè)備（出精品)兩技術(shù)設(shè)備結(jié)合使得工藝過程更趨于完美合理，意義就是為迂東 惚木的項目生產(chǎn)及項目發(fā)展找到更多更好的技術(shù)途徑及方法支撐。
[0012] 萃取技術(shù)的關(guān)鍵是對溶劑殘留及異味的處理。本發(fā)明在運一實踐過程中找到了有 效方法，就是利用時代發(fā)展的循環(huán)超聲萃取技術(shù)，利用溶劑殘留液排放^ 3%的溶劑回收技 術(shù)，對原料的廢渣中所含溶劑經(jīng)擠壓，注水再蒸的回收方法。利用超臨界萃取技術(shù)對除去殘 留溶劑異味及其精制工序的處理技術(shù)手段。Ξ項技術(shù)及其方法，解決了溶劑殘留及其異味 去除的技術(shù)方法，使得原本含油率就不高，又無法脫去果肉皮，難見種仁的分離困擾，也得 到了很好的處理效果，使得迂東惚木油的得率不但達(dá)到了理想目標(biāo)，而且是高品質(zhì)。
[0013] 本發(fā)明的優(yōu)點是：1.采用循環(huán)超聲波提取和超臨界萃取組合工藝，工藝先進(jìn)合理 達(dá)到目標(biāo)提取物的質(zhì)量可控，比傳統(tǒng)的冷熱壓棒法溶劑法及其他傳統(tǒng)方法更有優(yōu)勢，省時、 低耗、節(jié)能、綠色環(huán)保，增效益，最終達(dá)到目標(biāo)收率高和提取有效成分含量高。就是對溶質(zhì)目 標(biāo)產(chǎn)品的高提凈率，較傳統(tǒng)的常規(guī)方法得油率高出3%左右，提取時間短，是常規(guī)提取方法耗 能的五分之一，工作效率高。2.工藝先進(jìn)，高效的提取手段得到了高品質(zhì)的迂東惚木油，有 著濃郁的迂東惚木的特征香氣，香氣和口感純正，留香持久，耐溫性好，可廣泛適用于食品 開發(fā)，調(diào)味加香，保健，藥用，用迂東惚木種子萃取得油天然資源的原料豐富，人工資源基地 大規(guī)模落地發(fā)展，為工業(yè)化發(fā)展的可持續(xù)性前景發(fā)展更為看好，從迂東惚木油為先導(dǎo)的產(chǎn) 品產(chǎn)業(yè)鏈生產(chǎn)的大發(fā)展，奠定了運個物種的最終市場前景。
[0014] 下面結(jié)合實施例對發(fā)明的實施方式做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
【附圖說明】
[0015] 圖1是迂東惚木油質(zhì)譜聯(lián)用檢測分析揮發(fā)性成份含量峰值圖譜。
【具體實施方式】
[0016] 實施例1 迂東惚木油提萃取方法，其步驟如下； 1.將迂東惚木GAP基地采集來的迂東惚木種子干品，精選，除雜稱重500克純凈種子，直 接粉碎60目，裝進(jìn)循環(huán)超聲提取裝置，將市售購來的溶劑油(6號溶劑油提油)進(jìn)行一次精饋 精制，目的是減少溶劑殘留異味對廣品的影響，為后續(xù)加工質(zhì)量把關(guān)，料液比為1: 5。
[0017] 2.循環(huán)超聲提取裝置的提取溫度控制在60°c-7(rc之間，超聲頻率為60-80 k出， 提取15分鐘，如此方法提取3次，過濾收集3次合液，將3次合液裝入溶劑回收濃縮裝置40°C- 70°C回收溶劑，溶劑回收終點得迂東惚木油粗品。
[0018] 3.將迂東惚木油粗品再裝入超臨界1L-1化的小試提取裝置，進(jìn)行溶劑凈脫出，去 除異味，精制，壓力20mpa，溫度45°C-50°C C化流量25kgA，時間為30min，再經(jīng)靜置，精濾、 整理，得微綠透明標(biāo)準(zhǔn)成品油30克，得油率為6%。
[0019] 實驗例1-迂東惚木油成分分析鑒定報告 對迂東惚木油中所含成分進(jìn)行定性和定量測定，見圖1。
[0020] 操作條件： 柱:石英毛細(xì)管柱：長60m，內(nèi)徑約0.25mm。
[0021] 固定相：100%二甲基聚硅氧烷填料。
[0022] 膜厚:0.25μπι。
[0023] 色譜爐溫度：線性程序升溫從60°C至280°C，速率2°C/min，最后在280°C恒溫 15min〇
[0024] 進(jìn)樣 口溫度:280 °C。
[0025] 檢測器：四級桿質(zhì)譜檢測器。
[0026] 載氣:氮氣。
[0027] 載氣流速:1.5ml/min。
[002引進(jìn)樣量:約0.化1。
[0029] 分流比：1/100。
[0030] 迂東惚木油化學(xué)成分分析含量(重量
百分比)_
【主權(quán)項】
1. 一種遼東橡木油提萃取方法，其特征在于步驟如下： (1) 遼東橡木種子直接干燥粉碎至40-60目； (2) 裝進(jìn)循環(huán)超聲提取裝量，按遼東橡木種子粉、抽提溶劑油比例；1:5提取，提取溫度 40°C-70°C，超聲頻率為20-80kHz，提取時間15min，如此方法提取3次;過濾收集3次合液，將 3次合液裝入溶劑回收濃溶裝置，40°C -70°C回收溶劑，溶劑回收終點得遼東橡木油粗品； (3) 將遼東橡木油粗品再裝入超臨界萃取裝置進(jìn)行精制，壓力為25mpa，溫度45Γ-50 °C，C02流量26kg/h，時間為25-30min，過濾，脫色，得遼東橡木油。2. 按照權(quán)利要求1所述的遼東橡木油提萃取方法，其特征在于步驟如下： (1) 遼東橡木種子500克直接干燥粉碎至60目； (2) 裝進(jìn)循環(huán)超聲提取裝量，按遼東橡木種子粉、抽提溶劑油比例；1:5提取，提取溫度 60°C-70°C，超聲頻率為60-80kHz，提取時間15min，如此方法提取3次;過濾收集3次合液，將 3次合液裝入溶劑回收濃溶裝置，40°C -70°C回收溶劑，溶劑回收終點得遼東橡木油粗品； (3) 將遼東橡木油粗品再裝入超臨界萃取裝置進(jìn)行精制，壓力為25mpa，溫度45Γ-50 °C，C02流量26kg/h，時間為25-30min，過濾，脫色，得遼東橡木油30克。3. 按照權(quán)利要求1或2所述的遼東橡木油提萃取方法，其特征在于遼東橡木油化學(xué)成分 分析含量重量百分比包括如下：
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從木本植物的種子中提萃取植物油的方法，即遼東楤木油及其提萃取方法。工藝流程：遼東楤木種子：干燥→粉碎→超聲循環(huán)裝置→恒溫浸溶萃取→過濾→三次合液→溶劑回收裝置→濃縮得粗品油→超臨界脫溶精制→得成品油→再靜置精濾→脫色→得微綠透明液體油狀物。采用循環(huán)超聲波提取和超臨界萃取組合工藝具有省時、低耗、節(jié)能、綠色環(huán)保，增效益，最終達(dá)到目標(biāo)收率高和提取有效成分含量高。
【IPC分類】C11B3/00, C11B1/10
【公開號】CN105670783
【申請?zhí)枴緾N201610110378
【發(fā)明人】何廷剛, 艾勇, 張兵, 蘆建仁
【申請人】廣州市禾基生物科技有限公司
【公開日】2016年6月15日
【申請日】2016年2月29日