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      水性聚氨酯生產(chǎn)過程中萃取脫除溶劑的方法

      文檔序號:10482895閱讀:791來源:國知局
      水性聚氨酯生產(chǎn)過程中萃取脫除溶劑的方法
      【專利摘要】本發(fā)明公開了一種水性聚氨酯生產(chǎn)過程中萃取脫除溶劑的方法,包含以下步驟:將萃取劑與未脫溶劑的聚氨酯乳液相接觸,然后分別收集萃取相萃余相,即可獲得脫除溶劑的聚氨酯乳液;所述的萃取劑包括C5~C30的正構(gòu)或者異構(gòu)烷烴,C5~C30的正構(gòu)或者異構(gòu)烯烴或者多烯烴,C5~C30的正構(gòu)或者異構(gòu)炔烴或者多炔烴,C5~C30的正構(gòu)或者異構(gòu)烯炔,或者上述物質(zhì)的組合物。本發(fā)明聚合溶劑的萃取百分率大于99%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于1%。本發(fā)明能夠解決水性聚氨酯生產(chǎn)中脫溶過程能耗較高,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的缺陷,便于工業(yè)化實施。
      【專利說明】
      水性聚氨酯生產(chǎn)過程中萃取脫除溶劑的方法
      技術(shù)領(lǐng)域
      [0001 ]本發(fā)明涉及一種水性聚氨酯生產(chǎn)過程脫除溶劑方法。
      技術(shù)背景
      [0002]水性聚氨酯是將聚氨酯通過一定技術(shù)手段分散于水中形成的一種環(huán)保型聚氨酯產(chǎn)品,主要應(yīng)用于膠黏劑、涂料以及合成革等諸多領(lǐng)域。水性聚氨酯相比油性聚氨酯體系而言不含有溶劑,或者含有極少量的溶劑,是典型的環(huán)保型產(chǎn)品。在水性聚氨酯的生產(chǎn)過程中,為了能夠使預(yù)聚反應(yīng)順利進行,同時為了將預(yù)聚體在乳化過程順利地分散于水中,通常需要向預(yù)聚體中加入丙酮、丁酮、N,N_ 二甲基甲酰胺等聚合溶劑以降低粘度。當向預(yù)聚體加水乳化完成后,需要把加入的溶劑從體系中脫除,達到產(chǎn)品水性化,完全不含有溶劑的目的。
      [0003]上述溶劑法作為業(yè)內(nèi)公知的生產(chǎn)水性聚氨酯的方法,其基本流程如下:I)首先通過將異氰酸酯與聚合物多元醇以及小分子擴鏈劑進行反應(yīng),得到聚氨酯預(yù)聚體,在該過程中,需要加入聚合溶劑以降低預(yù)聚體的黏度從而有效控制反應(yīng)過程,同時,對低粘度的預(yù)聚體進行加水乳化才能夠獲得良好的乳化效果和反應(yīng)重復(fù)性,保證生產(chǎn)順利進行。2)當預(yù)聚體合成完畢后,向預(yù)聚體中加水,在強剪切作用下,將預(yù)聚體分散于水中形成未脫溶的聚氨酯乳液。3)將乳化好的未脫溶的聚氨酯乳液通過蒸餾的方法脫除在預(yù)聚過程加入的聚合溶劑,得到不含溶劑的水性聚氨酯產(chǎn)品。4)蒸餾得到的聚合溶劑通過精餾等方法進行精制,可繼續(xù)用于水性聚氨酯的生產(chǎn)。
      [0004]在上述業(yè)內(nèi)公知的脫溶工藝中,蒸餾產(chǎn)生的聚合溶劑直接進入冷凝器進行冷凝,得到含有大量水的聚合溶劑溶液,脫除聚合溶劑的過程需要將加入的溶劑全部蒸發(fā),由于氣化潛熱巨大,脫溶過程是生產(chǎn)水性聚氨酯中最耗能的步驟;另一方面,脫溶產(chǎn)生的聚合溶劑中含有大量水分,需要通過精餾進行精制,該過程的亦需要消耗大量的能量。
      [0005]在業(yè)內(nèi)公知的脫溶過程中,需要對聚氨酯乳液進行加熱,這會導(dǎo)致乳液穩(wěn)定性變差,影響產(chǎn)品質(zhì)量。對于溫度耐受性較差的聚氨酯乳液,需要通過提高真空度等手段降低脫溶溫度,亦會導(dǎo)致能耗身高,同時也存在超溫產(chǎn)生廢料的隱患。因此,迫切需要一種高效節(jié)能同時也能保證產(chǎn)品質(zhì)量的脫除溶劑的方法。

      【發(fā)明內(nèi)容】

      [0006]本發(fā)明目的是提供一種水性聚氨酯生產(chǎn)過程中萃取脫除溶劑的方法,以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷。
      [0007]包含以下步驟:將萃取劑與未脫溶劑的聚氨酯乳液相接觸,然后分別收集萃取相萃余相,即可獲得脫除溶劑的聚氨酯乳液;
      [0008]所述的溶劑為丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、四氫呋喃、氯仿,或者上述物質(zhì)的組合物;
      [0009]所述的未脫溶劑的聚氨酯乳液,是一種聚氨酯乳膠粒子被聚合溶劑溶脹并分散于水中的乳液,這是一種業(yè)內(nèi)公知的水性聚氨酯生產(chǎn)過程的中間產(chǎn)品。采用溶劑法生產(chǎn)水性聚氨酯都需要經(jīng)歷乳液脫溶這一操作步驟;
      [0010]本專利中所述的萃取劑的選擇是比較困難的,滿足萃取未脫溶乳液中聚合溶劑的萃取劑需要具有如下性質(zhì):I)不能溶解或者溶脹聚氨酯乳膠粒子,否則產(chǎn)品中會夾雜大量萃取劑,嚴重影響產(chǎn)品質(zhì)量以及后續(xù)應(yīng)用;2)在水中的溶解度必須很小,否則會導(dǎo)致水性聚氨酯中殘留大量萃取劑,導(dǎo)致最終產(chǎn)品VOC超標,失去聚氨酯水性化的意義;3)與聚合使用的溶劑具有很好的相容性,這決定了操作的能耗和設(shè)備投入,不合適的萃取劑將會使生產(chǎn)成本大幅度提高,失去與蒸餾法脫溶的競爭力;4)與水之間具有較大的表面張力,不能在未脫溶的聚氨酯乳液中發(fā)生乳化,導(dǎo)致萃取劑無法從萃余相中分離;5)對聚氨酯乳液穩(wěn)定性不能產(chǎn)生影響,否則會導(dǎo)致乳液破乳,直接產(chǎn)生廢料;6)萃取劑必須與聚合溶劑不能反應(yīng)且容易分離,否則會增加脫溶過程的成本,使本方法的競爭力下降。
      [0011]發(fā)明人發(fā)現(xiàn),滿足上述條件的萃取劑的范圍很狹窄,包括C5?C30的正構(gòu)或者異構(gòu)烷烴,C5?C30的正構(gòu)或者異構(gòu)烯烴或者多烯烴,C5?C30的正構(gòu)或者異構(gòu)炔烴或者多炔烴,C5?C30的正構(gòu)或者異構(gòu)烯炔,或者上述物質(zhì)的組合物能夠滿足要求;
      [0012]優(yōu)選的,萃取劑為飽和經(jīng)和不飽和經(jīng)的混合物,重量比為1:99?99:1 ;
      [0013]優(yōu)選的,所述未脫溶劑的聚氨酯乳液與所述萃取劑的重量比為1:0.1至1:100;
      [0014]優(yōu)選的,萃取劑為正戊烷,所述未脫溶劑的聚氨酯乳液與所述萃取劑的重量比為:10:1?2;
      [0015]優(yōu)選的,萃取劑為正十六烷和4-乙烯基-4-庚烯-2-炔的混合物,重量比為95?99:1;所述未脫溶劑的聚氨酯乳液與所述萃取劑的重量比為:10:1000?1200;
      [0016]優(yōu)選的,萃取劑為正三十烷和正十八烯的混合物,重量比為1:95?99;
      [0017]所述未脫溶劑的聚氨酯乳液與所述萃取劑的重量比為:10:1000?1200;
      [0018]優(yōu)選的,未脫溶劑的聚氨酯乳液中,各個組分的重量百分比如下:
      [0019]聚氨酯0.1 ?59.9%
      [0020]溶劑0.1?59.9%
      [0021]水40.0 ?99.8%;
      [0022]萃取操作的時間和溫度也會對產(chǎn)品質(zhì)量和投入產(chǎn)生影響,所述液-液萃取條件包括將所述未脫溶劑的聚氨酯乳液和所述萃取劑相混合約0.5分鐘至約30分鐘,操作溫度為O?50°C。為了達到萃取后能夠直接獲取不含或者只含極少量聚合溶劑的合格水性聚氨酯產(chǎn)品的目的,萃取劑相與所述未脫溶聚氨酯乳液的接觸在逆流萃取的條件下進行;
      [0023]優(yōu)選的,所述的萃取操作在轉(zhuǎn)盤塔中進行,包括如下步驟:
      [0024]將未脫溶劑的聚氨酯乳液降溫至O?50°C,以10千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑降溫至O?50°C,以I?1000千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在(TC,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為0.5?30分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相。
      [0025]本發(fā)明的方法,聚合溶劑的萃取百分率大于99%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于1%。
      [0026]術(shù)語“萃取百分率”的定義如下:
      [0027]由萃取劑萃取出的聚合溶劑占未脫溶乳液中聚合溶劑的百分比。
      [0028]水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量指的是重量百分比;
      [0029]本發(fā)明能夠解決水性聚氨酯生產(chǎn)中脫溶過程能耗較高,產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定的缺陷,操作簡單,便于工業(yè)化實施。
      【具體實施方式】
      [0030]為了更好地理解本發(fā)明,下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明,但本發(fā)明的實施方式不限于此。
      [0031]實施例1
      [0032]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0033]聚氨酯0.1%,溶劑0.1%,水 99.8%;
      [0034]溶劑為丙酮;萃取劑為正戊烷;
      [0035]將未脫溶劑的聚氨酯乳液降溫至(TC,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷降溫至(TC,以I千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在(TC,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為0.5分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于I %。
      [0036]實施例2
      [0037]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0038]聚氨酯0.1%,溶劑59.9%,水40%;
      [0039]溶劑為丁酮;萃取劑為正三十烷和正十八烯的混合物,重量比為1:99;
      [0040]將未脫溶劑的聚氨酯乳液降溫至50°C,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,將萃取劑升溫至50°C,以1000千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在50°C,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為30分鐘;
      [0041]從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99.9%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于0.02%。
      [0042]實施例3
      [0043]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0044]聚氨酯59.9%,溶劑0.1%,水40%;
      [0045]溶劑為N,N_二甲基甲酰胺;萃取劑為正十六烷和4-乙烯基-4-庚烯-2-炔的混合物,重量比為99:1;
      [0046]將未脫溶劑的聚氨酯乳液升溫至50°C,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,將萃取劑升溫至50°C,以1000千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在50°C,未脫溶劑的乳液的停留時間為30分鐘,其他同實施例1;
      [0047]聚合溶劑的萃取百分率大于99.5%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于
      0.03%。
      [0048]實施例4
      [0049]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0050]聚氨酯33%,溶劑33%,水34%;
      [0051]溶劑為N,N_二甲基乙酰胺;萃取劑為正三十烷;
      [0052]將未脫溶劑的聚氨酯乳液升溫至45°C,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷升溫至45 °C,以2千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在45°C,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為I分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99.3%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于0.5%。
      [0053]實施例5
      [0054]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0055]聚氨酯35%,溶劑35%,水30%;
      [0056]溶劑為乙酸乙酯;萃取劑為新戊烷;
      [0057]將未脫溶劑的聚氨酯乳液降溫至4°C,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷降溫至4°C,以3千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在4°C,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為5分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于I %。
      [0058]實施例6
      [0059]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0060]聚氨酯30%,溶劑40%,水30%;
      [0061]溶劑為乙酸丁酯;萃取劑為3-丙基二十七烷;
      [0062]將未脫溶劑的聚氨酯乳液升溫至40°C,以100千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷升溫至40 °C,以180千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在40°C,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為10分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99.4%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于0.1%。
      [0063]實施例7
      [0064]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0065]聚氨酯10%,溶劑10%,水80%;
      [0066]溶劑為甲苯;萃取劑為2-戊烯;
      [0067]將未脫溶劑的聚氨酯乳液降溫至1°C,以1000千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷降溫至l°c,以100千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在l°c,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為16分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99.1%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于0.1%。
      [0068]實施例8
      [0069]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0070]聚氨酯10%,溶劑10%,水80%;
      [0071]溶劑為四氫呋喃;萃取劑為1-戊烯;
      [0072]將未脫溶劑的聚氨酯乳液降溫至:TC,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷降溫至:TC,以I千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在:TC,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為25分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于I %。
      [0073]實施例9
      [0074]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0075]聚氨酯40%,溶劑13%,水50%;
      [0076]溶劑為氯仿;萃取劑為1-二十??;
      [0077]將未脫溶劑的聚氨酯乳液升溫至50°C,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷升溫至50°C,以10千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在50°C,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為15分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于I %。
      [0078]實施例10
      [0079]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0080]聚氨酯49%,溶劑1%,水50%;
      [0081 ]溶劑為丁酮和丙酮的混合物(重量比為1:1);萃取劑為3-三十烯;
      [0082]將未脫溶劑的聚氨酯乳液升溫至49°C,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷升溫至49°C,以I千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在49°C,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為20分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99.5%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于0.5%。
      [0083]實施例11
      [0084]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0085]聚氨酯45%,溶劑5%,水50%;
      [0086]溶劑為丙酮;萃取劑為1-戊炔;
      [0087]將未脫溶劑的聚氨酯乳液降溫至(TC,以100千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷降溫至(TC,以150千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在(TC,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為2分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于I %。
      [0088]實施例12
      [0089]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0090]聚氨酯33%,溶劑33%,水34%;
      [0091 ]溶劑為丙酮;萃取劑為2-戊炔;
      [0092]將未脫溶劑的聚氨酯乳液降溫至(TC,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷降溫至(TC,以10千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在(TC,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為24分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于I %。
      [0093]實施例13
      [0094]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0095]聚氨酯33%,溶劑33%,水34%;
      [0096]溶劑為丙酮;萃取劑為1-三十炔;
      [0097]將未脫溶劑的聚氨酯乳液升溫至48°C,以100千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷升溫至48°C,以16千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在48°C,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為18分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于I %。
      [0098]實施例14
      [0099]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0100]聚氨酯30%,溶劑30%,水40%;
      [0101 ]溶劑為丙酮;萃取劑為10-三十炔;
      [0102]將未脫溶劑的聚氨酯乳液升溫至49.5°C,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷升溫至49.5°C,以13千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在49.5°C,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為9分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于I %。
      [0103]實施例15
      [0104]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0105]聚氨酯30%,溶劑30%,水40%;
      [0106]溶劑為丙酮;萃取劑為I,5-戊二烯;
      [0107]將未脫溶劑的聚氨酯乳液降溫至(TC,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷降溫至(TC,以I千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在(TC,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為1.5分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于I %。
      [0108]實施例16
      [0109]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0110]聚氨酯30%,溶劑30%,水40%;
      [0111]溶劑為丙酮;萃取劑為I,5-三十碳二烯;
      [0112]將未脫溶劑的聚氨酯乳液升溫至50°C,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷升溫至50°C,以19千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在50°C,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為I分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于I %。
      [0113]實施例17
      [0114]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0115]聚氨酯30%,溶劑30%,水40%;
      [0116]溶劑為丙酮;萃取劑為I,5-戊二炔;
      [0117]將未脫溶劑的聚氨酯乳液降溫至(TC,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷降溫至(TC,以15千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在(TC,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為3分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于I %。
      [0118]實施例18
      [0119]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0120]聚氨酯30%,溶劑30%,水40%;
      [0121 ]溶劑為丙酮;萃取劑為I,5-三十碳二炔;
      [0122]將未脫溶劑的聚氨酯乳液升溫至48°C,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷升溫至48°C,以11千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在48°C,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為10分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于I %。
      [0123]實施例19
      [0124]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0125]聚氨酯30%,溶劑30%,水40%;
      [0126]溶劑為丙酮;萃取劑為1-丁烯-2-甲基-3-炔;
      [0127]將未脫溶劑的聚氨酯乳液降溫至(TC,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷降溫至(TC,以12千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在(TC,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為0.8分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于I %。
      [0128]實施例20
      [0129]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0130]聚氨酯30%,溶劑30%,水40%;
      [0131 ]溶劑為丙酮;萃取劑為1-丁烯-4-炔;
      [0132]將未脫溶劑的聚氨酯乳液降溫至(TC,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷降溫至(TC,以1000千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在(TC,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為2分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于I %。
      [0133]實施例21
      [0134]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0135]聚氨酯30%,溶劑30%,水40%;
      [0136]溶劑為丙酮和N,N_二甲基甲酰胺的混合物(1:1,重量比);萃取劑為1-三十碳烯-6-丁基-10-炔;
      [0137]將未脫溶劑的聚氨酯乳液升溫至49°C,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷升溫至49 °C,以100千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在49°C,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為5分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99.3%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于I %。
      [0138]實施例22
      [0139]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0140]聚氨酯30%,溶劑30%,水40%;
      [0141]溶劑為四氫呋喃和丙酮的混合物(1:1,重量比);萃取劑為1-三十碳烯-4-炔;
      [0142]將未脫溶劑的聚氨酯乳液升溫至50°C,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑正戊烷升溫至50 °C,以5千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在50°C,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為15分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相,聚合溶劑的萃取百分率大于99.2%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于0.3%。
      [0143]實施例23
      [0144]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0145]聚氨酯25%,溶劑25%,水50%;
      [0146]溶劑為N,N-二甲基甲酰胺和甲苯的組合物(1:1,重量比);萃取劑為正二十烷和4-乙烯基-4-庚烯-2-炔的混合物,重量比為1:1 ;
      [0147]將未脫溶劑的聚氨酯乳液升溫至40°C,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,將萃取劑升溫至40°C,以10千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在40°C,未脫溶劑的乳液的停留時間為20分鐘,其他同實施例1;
      [0148]聚合溶劑的萃取百分率大于99.5%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于
      0.03%。
      [0149]實施例24
      [0150]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0151]聚氨酯20%,溶劑40%,水40%;
      [0152]溶劑為丁酮和丙酮的組合物(1:1,重量比);萃取劑為6-丁基十六烷、2-辛烯-6炔和5-十二烯的混合物,重量比為2:1:1;
      [0153]將未脫溶劑的聚氨酯乳液升溫至42°C,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,將萃取劑升溫至42°C,以50千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在42°C,未脫溶劑的乳液的停留時間為25分鐘,其他同實施例1;
      [0154]聚合溶劑的萃取百分率大于99.7%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于
      0.09%。
      [0155]實施例25
      [0156]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0157]聚氨酯25%,溶劑45%,水40%;
      [0158]溶劑為丙酮、丁酮和N,N_ 二甲基甲酰胺的組合物(1:1:1,重量比);
      [0159]萃取劑為正癸烷;
      [0160]將未脫溶劑的聚氨酯乳液降溫至25°C,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,將萃取劑升溫至25°C,以60千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在25°C,未脫溶劑的乳液的停留時間為12分鐘,其他同實施例1;
      [0161]聚合溶劑的萃取百分率大于99.2%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于
      0.12%。
      [0162]實施例26
      [0163]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0164]聚氨酯25%,溶劑45%,水40%;
      [0165]溶劑為丙酮、丁酮和N,N_ 二甲基甲酰胺的組合物(1:1:1,重量比);
      [0166]萃取劑為4-甲基-1-十五碳烯;
      [0167]將未脫溶劑的聚氨酯乳液升溫至45°C,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,將萃取劑升溫至45°C,以60千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在45°C,未脫溶劑的乳液的停留時間為12分鐘,其他同實施例1;
      [0168]聚合溶劑的萃取百分率大于99.2%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于0.12%。
      [0169]實施例27
      [0170]未脫溶劑的聚氨酯乳液的組分和含量:(重量)
      [0171]聚氨酯25%,溶劑45%,水40%;
      [0172]溶劑為丙酮、乙酸乙酯和N,N_ 二甲基乙酰胺的組合物(1:1:1,重量比);
      [0173]萃取劑為4-乙基-1-二十碳炔;
      [0174]將未脫溶劑的聚氨酯乳液升溫至45°C,以10千克/分鐘的速率從一轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,將萃取劑升溫至45°C,以50千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在45°C,未脫溶劑的乳液的停留時間為12分鐘,其他同實施例1;
      [0175]聚合溶劑的萃取百分率大于99.2%,水性聚氨酯中聚合溶劑的殘留量低于
      0.12%。
      【主權(quán)項】
      1.水性聚氨酯生產(chǎn)過程脫除溶劑的方法,其特征在于,包含以下步驟:將萃取劑與未脫溶劑的聚氨酯乳液相接觸,然后分別收集萃取相萃余相,即可獲得脫除溶劑的聚氨酯乳液; 所述的萃取劑包括C5?C30的正構(gòu)或者異構(gòu)烷烴,C5?C30的正構(gòu)或者異構(gòu)烯烴或者多烯烴,C5?C30的正構(gòu)或者異構(gòu)炔烴或者多炔烴,C5?C30的正構(gòu)或者異構(gòu)烯炔,或者上述物質(zhì)的組合物。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,萃取劑為飽和烴和不飽和烴的混合物。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法,其特征在于,飽和烴和不飽和烴的重量比為1:99?99:1o4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,所述未脫溶劑的聚氨酯乳液與所述萃取劑的重量比為1:0.1至1:100。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法,其特征在于,萃取劑為正戊烷,所述未脫溶劑的聚氨酯乳液與所述萃取劑的重量比為:10:1?2,或者: 萃取劑為正十六烷和4-乙烯基-4-庚烯-2-炔的混合物,重量比為95?99:1;所述未脫溶劑的聚氨酯乳液與所述萃取劑的重量比為:10:1000?1200;或者: 萃取劑為正三十烷和正十八烯的混合物,重量比為1:95?99; 所述未脫溶劑的聚氨酯乳液與所述萃取劑的重量比為:10:1000?1200。6.根據(jù)權(quán)利要求1?5任一項所述的方法,其特征在于,所述未脫溶劑的聚氨酯乳液和所述萃取劑相混合0.5分鐘至30分鐘,操作溫度為O?50°C,萃取劑相與所述未脫溶聚氨酯乳液的接觸在逆流萃取的條件下進行。7.根據(jù)權(quán)利要求1?5任一項所述的方法,其特征在于,所述的萃取操作在轉(zhuǎn)盤塔中進行。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法,其特征在于,包括如下步驟: 將未脫溶劑的聚氨酯乳液降溫至O?50°C,以10千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤萃取塔的上部通入,萃取劑降溫至O?50°C,以I?1000千克/分鐘的速率從轉(zhuǎn)盤塔的下部通入,萃取塔溫度同樣保持在(TC,未脫溶劑的聚氨酯乳液的停留時間為0.5?30分鐘,從轉(zhuǎn)盤塔的底部收集萃余相,從轉(zhuǎn)盤塔的頂部收集萃取相。9.C5?C30的正構(gòu)或者異構(gòu)烷烴,C5?C30的正構(gòu)或者異構(gòu)烯烴或者多烯烴,C5?C30的正構(gòu)或者異構(gòu)炔烴或者多炔烴,C5?C30的正構(gòu)或者異構(gòu)烯炔,或者上述物質(zhì)的組合物的應(yīng)用,其特征在于,用于萃取未脫溶劑的聚氨酯乳液中的溶劑,所述的溶劑為丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、四氫呋喃、氯仿,或者上述物質(zhì)的組合物。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的應(yīng)用,其特征在于,所述的萃取劑為正戊烷,或者:萃取劑為正十六烷和4-乙烯基-4-庚烯-2-炔的混合物,重量比為95?99:1;或者:萃取劑為正三十烷和正十八烯的混合物,重量比為1:95?99。
      【文檔編號】C08G18/82GK105837789SQ201610220757
      【公開日】2016年8月10日
      【申請日】2016年4月11日
      【發(fā)明人】尚玥, 蔣紅梅, 馬寧, 潘利軍, 唐勁松
      【申請人】上海華峰材料科技研究院(有限合伙)
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