一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油及其制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油及其制備方法，所述生物質(zhì)油由以下重量份數(shù)的原料制成：生物質(zhì)壓塊150—350份，反應(yīng)介質(zhì)A 280—520份，反應(yīng)介質(zhì)B 30—120份，催化劑C 5—20份，催化劑D 2—8份，中和劑2—9份，所述反應(yīng)介質(zhì)A選自甲醇、乙醇、丁醇、甘油中的一種或幾種；所述反應(yīng)介質(zhì)B選自乙酸乙酯、丙酮、甲苯、石油醚中的一種或幾種；所述催化劑C選自苯酚磺酸、對(duì)甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸苯酯、水楊酸中的一種或幾種；所述催化劑D選自無(wú)機(jī)酸中的一種或幾種，通過(guò)加料、升溫反應(yīng)、冷卻、分離及蒸餾的步驟制備形成。所述生物質(zhì)油的質(zhì)量指標(biāo)較好，無(wú)需進(jìn)行二次加工，可直接用于熱固性樹(shù)脂改性，其制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，降低了生產(chǎn)成本。
【專(zhuān)利說(shuō)明】
一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及生物質(zhì)油及其生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]生物質(zhì)油是一種水分和復(fù)雜含氧有機(jī)物的混合物，即纖維素、半纖維素和木質(zhì)素的各種降解物所組成的一種混合物。其初步市場(chǎng)定位是替代重油、柴油和煤焦油等。生物質(zhì)油可作為燃料直接燃燒使用，可用作燃油鍋爐和工業(yè)窯爐燃料;其次是經(jīng)過(guò)精制加工后可替代O號(hào)柴油作為內(nèi)燃機(jī)燃料;三是作為化工原料提取或加工各種化工產(chǎn)品如防腐劑、食品調(diào)料、脫硫脫銷(xiāo)劑、有機(jī)肥料、羥基乙醛、左旋葡聚糖等。
[0003]現(xiàn)有生物質(zhì)油的制備方法通常是采用快速熱解，即將經(jīng)粉碎后的農(nóng)作物秸桿快速加熱至500°C以上，促使其由大分子熱解裂變?yōu)樾》肿有纬捎坞x蒸汽，再快速冷凝生成生物質(zhì)油。該方法需要成本較高，快速加熱至500°C以上的條件依賴(lài)于高成本的設(shè)備，同時(shí)反應(yīng)條件苛刻，操作復(fù)雜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]有鑒于此，本申請(qǐng)?zhí)峁┮环N適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油及其制備方法，所述生物質(zhì)油的質(zhì)量指標(biāo)較好，無(wú)需再進(jìn)行二次加工，可直接用于熱固性樹(shù)脂改性，其制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，降低了生產(chǎn)成本。
[0005]為解決以上技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的技術(shù)方案是一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油，所述生物質(zhì)油由以下重量份數(shù)的原料制成:生物質(zhì)壓塊150—350份，反應(yīng)介質(zhì)A280—520份，反應(yīng)介質(zhì)B 30—120份，催化劑C 5—20份，催化劑D 2—8份，中和劑2—9份；
[0006]所述反應(yīng)介質(zhì)A選自甲醇、乙醇、丁醇、甘油中的一種或幾種；
[0007]所述反應(yīng)介質(zhì)B選自乙酸乙酯、丙酮、甲苯、石油醚中的一種或幾種；
[0008]所述催化劑C選自苯酚磺酸、對(duì)甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸苯酯、水楊酸中的一種或幾種；
[0009]所述催化劑D選自無(wú)機(jī)酸中的一種或幾種。
[0010]優(yōu)選的，所述生物質(zhì)油由以下重量份數(shù)的原料制成:生物質(zhì)壓塊180—300份，反應(yīng)介質(zhì)A 300—500份，反應(yīng)介質(zhì)B 50—100份，催化劑C 10—15份，催化劑D 3—5份，中和劑3—7份。
[0011 ]更為優(yōu)選的，所述生物質(zhì)油由以下重量份數(shù)的原料制成:生物質(zhì)壓塊250份，反應(yīng)介質(zhì)A 400份，反應(yīng)介質(zhì)B 80份，催化劑C 12份，催化劑D 4份，中和劑5份。
[0012]優(yōu)選的，所述中和劑選自氫氧化鈉、氨水、氫氧化鋇、六次亞甲基四胺、三乙醇胺中的一種或幾種。
[0013]優(yōu)選的，所述反應(yīng)介質(zhì)A為至少一種選自甲醇、乙醇;所述反應(yīng)介質(zhì)B為至少一種選自乙酸乙酯、丙酮。
[0014]優(yōu)選的，所述催化劑C為至少一種選自苯酚磺酸、對(duì)甲苯磺酸;所述催化劑D為至少一種選自磷酸、硫酸。
[0015]本申請(qǐng)技術(shù)方案還提供一種上述適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油的制備方法，所述制備方法包括以下步驟:
[0016](I)加料:反應(yīng)釜進(jìn)行氣密性檢查后，分別加入反應(yīng)介質(zhì)A、反應(yīng)介質(zhì)B，升溫至45—50°C ;再加入催化劑C、催化劑D，升溫至60—65°C ;在攪拌條件下，將生物質(zhì)壓塊加入反應(yīng)釜內(nèi)，加料完畢，密封反應(yīng)釜的加料口 ；其中加入的溶劑A和溶劑B的總體積不超過(guò)所述反應(yīng)釜容積的I/2;
[0017](2)升溫反應(yīng):反應(yīng)釜升溫至145—160°C，恒溫反應(yīng)2—4h;
[0018](3)冷卻、分離及蒸餾:反應(yīng)完畢后冷卻至60°C以下，加入中和劑，攪拌中和15—30min，再進(jìn)行過(guò)濾，分離出殘?jiān)蜑V液，將濾液加入蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾至釜內(nèi)溫度為140—160°C時(shí)，停止蒸餾，即得生物質(zhì)油。
[0019]優(yōu)選的，所述步驟(I)中，升溫至45—500C和升溫至60—65°C的升溫速率均為5—6°C/I Omin ο
[0020]優(yōu)選的，所述步驟(I)將生物質(zhì)壓塊加入反應(yīng)釜內(nèi)時(shí)，控制加入的時(shí)間在I一1.5h內(nèi)。
[0021]優(yōu)選的，所述步驟(2)中，升溫至145—160°C時(shí)，控制升溫的時(shí)間在Ih內(nèi)。
[0022]本申請(qǐng)所述生物質(zhì)壓塊的制備原料選自鋸木肩、稻草、稻殼、小麥、高粱、玉米、樹(shù)皮中的一種或幾種，經(jīng)粉碎再擠壓造粒形成，來(lái)源于市售。
[0023]本申請(qǐng)技術(shù)方案中所述生物質(zhì)油的制備原理為:生物質(zhì)壓塊(主要含木質(zhì)素、纖維素、半纖維素)在溫度、壓力、反應(yīng)介質(zhì)以及催化劑的作用下，并通過(guò)控制反應(yīng)參數(shù)，將分子量為幾萬(wàn)到幾百萬(wàn)的木質(zhì)素、纖維素、半纖維素降解為幾百上千的低分子產(chǎn)物。
[0024]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本申請(qǐng)技術(shù)方案的有益效果在于:本申請(qǐng)技術(shù)方案制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，降低了生產(chǎn)成本?，F(xiàn)有的生物質(zhì)油的生產(chǎn)工藝為熱解制油法，又稱(chēng)熱裂解或裂解，通常是在無(wú)氧或缺氧的環(huán)境下，生物質(zhì)被加熱升溫引起分子鏈分解產(chǎn)生焦炭、可凝性揮發(fā)分和氣體產(chǎn)物的過(guò)程，可凝性揮發(fā)分被快速冷卻成可流動(dòng)的液體，成為生物油或焦油，其產(chǎn)率約為40—60 %。經(jīng)過(guò)熱解生成的生物油原油要經(jīng)過(guò)進(jìn)一步的處理，例如過(guò)濾、分級(jí)、精煉以及分離，才能得到汽油、柴油、甲醇、乙醇燃料油和化工產(chǎn)品。生物質(zhì)油組成復(fù)雜，組成中包括酚類(lèi)、醛類(lèi)、醇類(lèi)、酸類(lèi)等多達(dá)200多種物質(zhì)，要從裂解生物質(zhì)油中提取出適合改性熱固性樹(shù)脂的生物質(zhì)油，必須對(duì)原生物質(zhì)油通過(guò)萃取、蒸餾，去除低沸點(diǎn)的餾分與反應(yīng)活性較高的小分子產(chǎn)物，得到分子量在400—1500左右分子量的生物質(zhì)油。而本申請(qǐng)技術(shù)方案所述的制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品的產(chǎn)率高達(dá)80%以上，制備出的生物質(zhì)油分子量在400—1500范圍內(nèi)，無(wú)需對(duì)原生物質(zhì)油再進(jìn)行萃取、蒸餾等二次加工便可以直接用于改性熱固性樹(shù)脂。
【具體實(shí)施方式】
[0025]為了使本領(lǐng)域的技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。
[0026]實(shí)施例1
[0027]本實(shí)施例所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油，所述生物質(zhì)油由以下重量份數(shù)的原料制成:生物質(zhì)壓塊250份，反應(yīng)介質(zhì)A(甲醇)400份，反應(yīng)介質(zhì)B(乙酸乙酯)80份，催化劑C(苯酚磺酸)12份，催化劑D(磷酸)4份，中和劑(氫氧化鈉)5份。
[0028]上述生物質(zhì)油的制備方法包括以下步驟:
[0029](I)加料:反應(yīng)釜進(jìn)行氣密性檢查后，分別加入反應(yīng)介質(zhì)A、反應(yīng)介質(zhì)B，升溫至45—50°C，升溫速率為5—6°C/10min;再加入催化劑C、催化劑D，升溫至60—65°C，升溫速率為5—6°C/10min;在攪拌條件下，將生物質(zhì)壓塊加入反應(yīng)釜內(nèi)，控制加入的時(shí)間在1—1.5h內(nèi)，加料完畢，密封反應(yīng)釜的加料口 ；其中加入的溶劑A和溶劑B的總體積不超過(guò)所述反應(yīng)釜容積的1/2;
[0030](2)升溫反應(yīng):反應(yīng)釜升溫至145—160°C，控制升溫的時(shí)間在Ih內(nèi)，恒溫反應(yīng)2—4h，注意記錄壓力的變化、有無(wú)密封性下降；
[0031](3)冷卻、分離及蒸餾:反應(yīng)完畢后冷卻至60°C以下，加入中和劑，攪拌中和15—30min，再進(jìn)行過(guò)濾，分離出殘?jiān)蜑V液，將濾液加入蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾至釜內(nèi)溫度為140—160°C時(shí)，停止蒸餾，即得黑褐色生物質(zhì)油，蒸餾出的溶劑回收重復(fù)使用。
[0032]上述生物質(zhì)油的指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果為:生物質(zhì)油得率84.8%，顏色為黑褐色，平均分子量Mn為639，軟化點(diǎn)62°C，可用于改性酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、氨基樹(shù)脂等。
[0033]實(shí)施例2
[0034]本實(shí)施例所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油，與實(shí)施例1的區(qū)別在于:所述生物質(zhì)油由以下重量份數(shù)的原料制成:生物質(zhì)壓塊250份，反應(yīng)介質(zhì)A(乙醇)350份，反應(yīng)介質(zhì)B(丙酮)80份，催化劑C(對(duì)甲苯磺酸)12份，催化劑D(硫酸)4份，中和劑(氫氧化鋇)5份。
[0035]上述生物質(zhì)油的指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果為:生物質(zhì)油得率81.7%，顏色為黑褐色，平均分子量Mn為753，軟化點(diǎn)71°C，可用于改性酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、氨基樹(shù)脂等。
[0036]實(shí)施例3
[0037]本實(shí)施例所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油，與實(shí)施例1的區(qū)別在于:所述生物質(zhì)油由以下重量份數(shù)的原料制成:生物質(zhì)壓塊250份，反應(yīng)介質(zhì)A 400份(其中甲醇200份，丁醇200份)，反應(yīng)介質(zhì)B(甲苯)80份，催化劑C(苯磺酸)12份，催化劑D(硫酸)4份，中和劑(氨水)5份。
[0038]上述生物質(zhì)油的指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果為:生物質(zhì)油得率78.6%，顏色為黑褐色，平均分子量Mn為794，軟化點(diǎn)79°C，可用于改性酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、氨基樹(shù)脂等。
[0039]實(shí)施例4
[0040]本實(shí)施例所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油，與實(shí)施例1的區(qū)別在于:所述生物質(zhì)油由以下重量份數(shù)的原料制成:生物質(zhì)壓塊250份，反應(yīng)介質(zhì)A 400份(其中乙醇200份，甘油200份)，反應(yīng)介質(zhì)B(石油醚)80份，催化劑C(磷酸苯酯)12份，催化劑D(磷酸)4份，中和劑(六次亞甲基四胺)5份。
[0041 ]上述生物質(zhì)油的指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果為:生物質(zhì)油得率77.3%,顏色為黑褐色，平均分子量Mn為821，軟化點(diǎn)81°C，可用于改性酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、氨基樹(shù)脂等。
[0042]實(shí)施例5
[0043]本實(shí)施例所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油，與實(shí)施例1的區(qū)別在于:所述生物質(zhì)油由以下重量份數(shù)的原料制成:生物質(zhì)壓塊250份，反應(yīng)介質(zhì)A(甲醇)400份，反應(yīng)介質(zhì)B(乙酸乙酯)80份，催化劑C(水楊酸)12份，催化劑D(磷酸)4份，中和劑(三乙醇胺)5份。
[0044]上述生物質(zhì)油的指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果為:生物質(zhì)油得率80.4%，顏色為黑褐色，平均分子量Mn為774軟化點(diǎn)75°C，可用于改性酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、氨基樹(shù)脂等。
[0045]實(shí)施例6
[0046]本實(shí)施例所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油，與實(shí)施例1的區(qū)別在于:所述生物質(zhì)油由以下重量份數(shù)的原料制成:生物質(zhì)壓塊250份，反應(yīng)介質(zhì)A(甲醇)400份，反應(yīng)介質(zhì)B (丙酮)80份，催化劑C(苯磺酸)12份，催化劑D (硫酸)4份，中和劑(氫氧化鋇)5份。
[0047]上述生物質(zhì)油的指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果為:生物質(zhì)油得率83.1%，顏色為黑褐色，平均分子量Mn為656，軟化點(diǎn)65°C，可用于改性酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、氨基樹(shù)脂等。
[0048]實(shí)施例7
[0049]本實(shí)施例所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油，與實(shí)施例1的區(qū)別在于:所述生物質(zhì)油由以下重量份數(shù)的原料制成:生物質(zhì)壓塊150份，反應(yīng)介質(zhì)A(甲醇)280份，反應(yīng)介質(zhì)B(乙酸乙酯)30份，催化劑C(苯酚磺酸)5份，催化劑D(磷酸)2份，中和劑(氫氧化鈉)2份。
[0050]上述生物質(zhì)油的指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果為:生物質(zhì)油得率86.2%，顏色為黑褐色，平均分子量Mn為598，軟化點(diǎn)57°C，可用于改性酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、氨基樹(shù)脂等。
[0051 ] 實(shí)施例8
[0052]本實(shí)施例所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油，與實(shí)施例1的區(qū)別在于:所述生物質(zhì)油由以下重量份數(shù)的原料制成:生物質(zhì)壓塊350份，反應(yīng)介質(zhì)A(甲醇)520份，反應(yīng)介質(zhì)B(乙酸乙酯)120份，催化劑C(苯酚磺酸)20份，催化劑D(磷酸)8份，中和劑(氫氧化鈉)9份。
[0053]上述生物質(zhì)油的指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果為:生物質(zhì)油得率85.4%，顏色為黑褐色，平均分子量Mn為615，軟化點(diǎn)60°C，可用于改性酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、氨基樹(shù)脂等。
[0054]實(shí)施例9
[0055]本實(shí)施例所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油，與實(shí)施例1的區(qū)別在于:所述生物質(zhì)油由以下重量份數(shù)的原料制成:生物質(zhì)壓塊180份，反應(yīng)介質(zhì)A(甲醇)300份，反應(yīng)介質(zhì)B(乙酸乙酯)50份，催化劑C(苯酚磺酸)10份，催化劑D(磷酸)3份，中和劑(氫氧化鈉)3份。
[0056]上述生物質(zhì)油的指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果為:生物質(zhì)油得率83.9%，顏色為黑褐色，平均分子量Mn為671，軟化點(diǎn)67°C，可用于改性酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、氨基樹(shù)脂等。
[0057]實(shí)施例10
[0058]本實(shí)施例所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油，與實(shí)施例1的區(qū)別在于:所述生物質(zhì)油由以下重量份數(shù)的原料制成:生物質(zhì)壓塊300份，反應(yīng)介質(zhì)A(甲醇)500份，反應(yīng)介質(zhì)B(乙酸乙酯)100份，催化劑C(苯酚磺酸)15份，催化劑D(磷酸)5份，中和劑(氫氧化鈉)7份。
[0059]上述生物質(zhì)油的指標(biāo)檢測(cè)結(jié)果為:生物質(zhì)油得率79.4%，顏色為黑褐色，平均分子量Mn為784，軟化點(diǎn)77°C，可用于改性酚醛樹(shù)脂、環(huán)氧樹(shù)脂、氨基樹(shù)脂等。
[0060]實(shí)施例6
[0061]本申請(qǐng)方案所述的生物質(zhì)油適用于熱固性樹(shù)脂的改性，以下是所述生物質(zhì)油用于熱固性樹(shù)脂改性應(yīng)用實(shí)施例，下述份數(shù)均為重量份數(shù)。
[0062]所述熱固性樹(shù)脂改性所用到的原料有:生物質(zhì)油62份、苯酚94份、30%氫氧化鈉水溶液46份、碳酸鈉2份、37 %甲醛水溶液147份，去離子水40份。
[0063]所述熱固性樹(shù)脂改性的工藝為:將反應(yīng)釜設(shè)置成回流狀態(tài)，將苯酚94份、30%氫氧化鈉水溶液36份、碳酸鈉2份加入反應(yīng)釜中，在攪拌狀態(tài)下加入37 %甲醛水溶液122份，上述反應(yīng)物放熱升溫，在20—30min內(nèi)升溫至80°C，在80°C下保溫30min，再加入生物質(zhì)油44份、去離子水25份，繼續(xù)在80 °C下保溫30min，再加入生物質(zhì)油18份、去離子水15份、30%氫氧化鈉水溶液1份、37 %甲醛水溶液25份，再升溫至85 °C，在85 °C下反應(yīng)20—60min，反應(yīng)期間取樣測(cè)試粘度，當(dāng)粘度達(dá)到200cp時(shí)，迅速降溫至45°C，放料得到生物質(zhì)油改性的水溶性酚醛樹(shù)脂，該樹(shù)脂可用于木材加工行業(yè)。
[0064]以上僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出的是，上述優(yōu)選實(shí)施方式不應(yīng)視為對(duì)本發(fā)明的限制，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)當(dāng)以權(quán)利要求所限定的范圍為準(zhǔn)。對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油，其特征在于:所述生物質(zhì)油由以下重量份數(shù)的原料制成:生物質(zhì)壓塊150—350份，反應(yīng)介質(zhì)A 280—520份，反應(yīng)介質(zhì)B 30—120份，催化劑C 5—20份，催化劑D 2—8份，中和劑2—9份； 所述反應(yīng)介質(zhì)A選自甲醇、乙醇、丁醇、甘油中的一種或幾種； 所述反應(yīng)介質(zhì)B選自乙酸乙酯、丙酮、甲苯、石油醚中的一種或幾種； 所述催化劑C選自苯酚磺酸、對(duì)甲苯磺酸、苯磺酸、磷酸苯酯、水楊酸中的一種或幾種； 所述催化劑D選自無(wú)機(jī)酸中的一種或幾種。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油，其特征在于:所述生物質(zhì)油由以下重量份數(shù)的原料制成:生物質(zhì)壓塊180—300份，反應(yīng)介質(zhì)A 300—500份，反應(yīng)介質(zhì)B 50—100份，催化劑C 10—15份，催化劑D 3—5份，中和劑3—7份。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油，其特征在于:所述生物質(zhì)油由以下重量份數(shù)的原料制成:生物質(zhì)壓塊250份，反應(yīng)介質(zhì)A 400份，反應(yīng)介質(zhì)B 80份，催化劑C 12份，催化劑D 4份，中和劑5份。4.根據(jù)權(quán)利要求1一3任一項(xiàng)所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油，其特征在于:所述中和劑選自氫氧化鈉、氨水、氫氧化鋇、六次亞甲基四胺、三乙醇胺中的一種或幾種。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油，其特征在于:所述反應(yīng)介質(zhì)A為至少一種選自甲醇、乙醇;所述反應(yīng)介質(zhì)B為至少一種選自乙酸乙酯、丙酮。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油，其特征在于:所述催化劑C為至少一種選自苯酚磺酸、對(duì)甲苯磺酸;所述催化劑D為至少一種選自磷酸、硫酸。7.—種權(quán)利要求1一6任一項(xiàng)所述的適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油的制備方法，其特征在于:所述制備方法包括以下步驟: (1)加料:反應(yīng)釜進(jìn)行氣密性檢查后，分別加入反應(yīng)介質(zhì)A、反應(yīng)介質(zhì)B，升溫至45—50°C ;再加入催化劑C、催化劑D，升溫至60—65°C ;在攪拌條件下，將生物質(zhì)壓塊加入反應(yīng)釜內(nèi)，加料完畢，密封反應(yīng)釜的加料口 ； (2)升溫反應(yīng):反應(yīng)釜升溫至145—160V，恒溫反應(yīng)2—4h; (3)冷卻、分離及蒸餾:反應(yīng)完畢后冷卻至60°C以下，加入中和劑，攪拌中和15—30min，再進(jìn)行過(guò)濾，分離出殘?jiān)蜑V液，將濾液加入蒸餾釜進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾至釜內(nèi)溫度為140—160 0C時(shí)，停止蒸餾，即得生物質(zhì)油。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中，升溫至45—50°C和升溫至60—65°C的升溫速率均為5—6°C/1min。9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)將生物質(zhì)壓塊加入反應(yīng)釜內(nèi)時(shí)，控制加入的時(shí)間在I一1.5h內(nèi)。10.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種適用于熱固性樹(shù)脂改性的生物質(zhì)油的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中，升溫至145—160°C時(shí)，控制升溫的時(shí)間在Ih內(nèi)。
【文檔編號(hào)】C08L91/00GK105860428SQ201610378510
【公開(kāi)日】2016年8月17日
【申請(qǐng)日】2016年5月30日
【發(fā)明人】曹海波, 王興財(cái)
【申請(qǐng)人】四川國(guó)能高科生物樹(shù)脂有限公司