一種硫酸二甲胺晶體化的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硫酸二甲胺晶體化的方法，其制備過程是將二甲胺氣體送入裝有硫酸的吸收塔中，然后制得硫酸二甲胺混合液，接著將硫酸二甲胺混合液送入酸中和罐中進(jìn)行中和處理直至PH值達(dá)到6.5?7之間即可停止中和，將中和后的硫酸二甲胺混合液加熱蒸發(fā)處理，先將硫酸二甲胺混合液加熱至155?165℃，加熱時(shí)間為8?10h，然后將溫度降至100?110℃，加熱時(shí)間為5?6h，直到結(jié)晶體出現(xiàn)即可停止加熱，將得到的結(jié)晶體進(jìn)行冷卻處理，將冷卻處理后的結(jié)晶體進(jìn)行干燥處理，最后得到成品。
【專利說明】
一種硫酸二甲胺晶體化的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明專利涉及一種硫酸二甲胺，尤其涉及一種硫酸二甲胺晶體化的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]隨著國(guó)內(nèi)合成革企業(yè)規(guī)模的擴(kuò)大與DMF回收技術(shù)的不斷發(fā)展，為了節(jié)能降耗和提高企業(yè)競(jìng)爭(zhēng)力，DMF回收技術(shù)已由原來的單效回收裝置、雙效回收裝置發(fā)展到了現(xiàn)在以三效、四效節(jié)能回收技術(shù)為主流的DMF回收裝置，但是隨著精餾工藝流程越長(zhǎng)，加熱溫度越高，DMF的分解量越多，由此產(chǎn)生的二甲胺廢水、廢氣的排放量越來越大。由于二甲胺的沸點(diǎn)極低(常溫下沸點(diǎn)為6.9°C)，且惡臭難聞，直接散發(fā)到空氣中對(duì)工廠周圍環(huán)境造成非常大的環(huán)境污染。并且在國(guó)內(nèi)目前運(yùn)行的絕大多數(shù)DMF回收裝置中，為了降低設(shè)備造價(jià)和運(yùn)行能耗，在工藝流程中并未設(shè)計(jì)包括二甲胺廢水、廢氣處理的設(shè)備?，F(xiàn)在的一些企業(yè)開始采用酸中和結(jié)晶的方法，但是現(xiàn)有技術(shù)中酸中和后的二甲胺鹽難以結(jié)晶，無法實(shí)現(xiàn)二甲胺鹽的結(jié)晶體，還是有二甲胺的臭味產(chǎn)生，并且還是污染環(huán)境。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中合成革行業(yè)中產(chǎn)生的二甲胺廢水、廢氣難以清除，容易造成環(huán)境污染，為此，提供一種硫酸二甲胺晶體化的方法，該制備方法有效的使二甲胺結(jié)晶化，減少了二甲胺的排放，緩解了其對(duì)周邊環(huán)境的污染。
[0004]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:一種硫酸二甲胺晶體化的方法，其反應(yīng)如下:
[0005 ] 2NH (CH3) +H2SO4 = [NH2(CH3)2] S04+H20
[0006]制備過程是將二甲胺氣體送入裝有硫酸的吸收塔中，然后制得硫酸二甲胺混合液，接著將硫酸二甲胺混合液送入酸中和罐中進(jìn)行中和處理直至PH值達(dá)到6.5-7之間即可停止中和，將中和后的硫酸二甲胺混合液加熱蒸發(fā)處理，先將硫酸二甲胺混合液加熱至155-165°C，加熱時(shí)間為8-10h，然后將溫度降至100-110°C，加熱時(shí)間為5-6h，直到結(jié)晶體出現(xiàn)即可停止加熱，將得到的結(jié)晶體進(jìn)行冷卻處理，將冷卻處理后的結(jié)晶體進(jìn)行干燥處理，最后得到成品。
[0007]進(jìn)一步地，所述吸收塔中硫酸的濃度為30-60%。
[0008]進(jìn)一步地，所述吸收塔中硫酸分別置于上端吸收塔和下端吸收塔中，所述下端吸收塔中硫酸濃度為30-40%，所述上端吸收塔中硫酸濃度為40-60 %，所述二甲胺氣體經(jīng)過下端硫酸吸收后，然后在進(jìn)入到上端硫酸吸收，接著將吸收二甲胺氣體后的下端混合液和上端混合液混合在一起制得硫酸二甲胺混合液。
[0009]進(jìn)一步地，所述冷卻處理的方式是先將硫酸二甲胺進(jìn)行自然冷卻處理，冷卻至40-
500C時(shí)，然后進(jìn)行水冷卻處理，冷卻至常溫即可。
[0010]有益效果:本發(fā)明硫酸二甲胺晶體化的方法通過對(duì)二甲胺的酸中和，然后對(duì)中和后的混合液進(jìn)行結(jié)晶處理，最后得到晶體化二甲胺，該種制備方法得到成批量的硫酸胺鹽晶體，同時(shí)大大降低了二甲胺的異味、臭味，解決了長(zhǎng)期困擾企業(yè)的環(huán)保問題，緩解了其對(duì)周邊環(huán)境的污染。
【具體實(shí)施方式】
[0011 ] 一種硫酸二甲胺晶體化的方法，其反應(yīng)如下:
[0012]2NH( CH3) +H2SO4 = [NH2(CH3)2] SO4+H2O
[0013]制備過程是將二甲胺氣體送入裝有硫酸的吸收塔中，然后制得硫酸二甲胺混合液，接著將硫酸二甲胺混合液送入酸中和罐中進(jìn)行中和處理直至PH值達(dá)到6.5-7之間即可停止中和，將中和后的硫酸二甲胺混合液加熱蒸發(fā)處理，先將硫酸二甲胺混合液加熱至155-165°C，加熱時(shí)間為8-10h，然后將溫度降至100-110°C，加熱時(shí)間為5-6h，直到結(jié)晶體出現(xiàn)即可停止加熱，將得到的結(jié)晶體進(jìn)行冷卻處理，將冷卻處理后的結(jié)晶體進(jìn)行干燥處理，最后得到成品。
[0014]為了提高吸收塔中的硫酸與二甲胺的中和效果，將吸收塔中硫酸分別置于上端吸收塔和下端吸收塔中，所述下端吸收塔中硫酸濃度為30-40%，所述上端吸收塔中硫酸濃度為40-60%，所述二甲胺氣體經(jīng)過下端硫酸吸收后，然后在進(jìn)入到上端硫酸吸收，接著將吸收二甲胺氣體后的下端混合液和上端混合液混合在一起制得硫酸二甲胺混合液。
[0015]為了提高二甲胺鹽的冷卻效果，其冷卻處理的方式是先將硫酸二甲胺進(jìn)行自然冷卻處理，冷卻至40_50°C時(shí)，然后進(jìn)行水冷卻處理，冷卻至常溫即可。
[0016]本發(fā)明硫酸二甲胺晶體化的方法通過對(duì)二甲胺的酸中和，然后對(duì)中和后的混合液進(jìn)行結(jié)晶處理，最后得到晶體化二甲胺，該種制備方法得到成批量的硫酸胺鹽晶體，同時(shí)大大降低了二甲胺的異味、臭味，解決了長(zhǎng)期困擾企業(yè)的環(huán)保問題，緩解了其對(duì)周邊環(huán)境的污染。
[0017]上面所述的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的構(gòu)思和范圍進(jìn)行限定。在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)構(gòu)思的前提下，本領(lǐng)域普通人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做出的各種變型和改進(jìn)，均應(yīng)落入到本發(fā)明的保護(hù)范圍。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種硫酸二甲胺晶體化的方法，其特征在于，其反應(yīng)如下:2NH (CH3) +H2 SO4 = [NH2(CH3)2] S04+H20 制備過程是將二甲胺氣體送入裝有硫酸的吸收塔中，然后制得硫酸二甲胺混合液，接著將硫酸二甲胺混合液送入酸中和罐中進(jìn)行中和處理直至PH值達(dá)到6.5-7之間即可停止中和，將中和后的硫酸二甲胺混合液加熱蒸發(fā)處理，先將硫酸二甲胺混合液加熱至155-1650C，加熱時(shí)間為S-1Oh，然后將溫度降至100-110°C，加熱時(shí)間為5-6h，直到結(jié)晶體出現(xiàn)即可停止加熱，將得到的結(jié)晶體進(jìn)行冷卻處理，將冷卻處理后的結(jié)晶體進(jìn)行干燥處理，最后得到成品。2.如權(quán)利要求1所述的硫酸二甲胺晶體化的方法，其特征在于，所述吸收塔中硫酸的濃度為 30-60 %。3.如權(quán)利要求2所述的硫酸二甲胺晶體化的方法，其特征在于，所述吸收塔中硫酸分別置于上端吸收塔和下端吸收塔中，所述下端吸收塔中硫酸濃度為30-40%，所述上端吸收塔中硫酸濃度為40-60%，所述二甲胺氣體經(jīng)過下端硫酸吸收后，然后在進(jìn)入到上端硫酸吸收，接著將吸收二甲胺氣體后的下端混合液和上端混合液混合在一起制得硫酸二甲胺混合液。4.如權(quán)利要求1所述的硫酸二甲胺晶體化的方法，其特征在于，所述冷卻處理的方式是先將硫酸二甲胺進(jìn)行自然冷卻處理，冷卻至40-50 0C時(shí)，然后進(jìn)行水冷卻處理，冷卻至常溫即可。
【文檔編號(hào)】C07C209/86GK105936624SQ201610286375
【公開日】2016年9月14日
【申請(qǐng)日】2016年4月28日
【發(fā)明人】徐真華
【申請(qǐng)人】徐真華