對甲基苯甲醛的生產(chǎn)方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種對甲基苯甲醛的生產(chǎn)方法，包括以下步驟：將含有對甲基芐叉的對二氯芐低沸抽入精餾塔，收集對甲基芐叉成品和對二氯芐成品餾分；將上述對甲基芐叉成品投入酸解反應(yīng)釜，同時加入催化劑和水；酸解完畢后，將下層酸水輸送至酸水貯存罐，上層油相抽入堿解釜；向堿解釜內(nèi)投入Na2CO3，堿解反應(yīng)完畢后，上層油相抽入粗餾塔；粗餾：將上層油相進(jìn)行減壓蒸餾；精餾：將收集的塔頂餾出物投入至精餾塔中進(jìn)行減壓精餾，收集90?115℃/30mmHg的餾分，即可得到純度為99％的對甲基苯甲醛成品。通過所述對甲基苯甲醛的生產(chǎn)方法，可充分回收利用對甲基芐叉，實現(xiàn)工藝廢水零排放，產(chǎn)率高，且可降低生產(chǎn)成本。
【專利說明】
對甲基苯甲酵的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種對甲基苯甲醒的生產(chǎn)方法，屬于化工領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002] 對甲基苯甲醒是一種重要的有機(jī)化工中間體，在香精香料、合成纖維、醫(yī)藥合成、 增白劑等產(chǎn)品的重要中間體，還用于塑料成核劑、對苯二甲酸原料和煤漸青改性劑等，市場 需求日益增大。
[0003] 目前的合成方法主要有直接氧化法、電化學(xué)法和Sommeler反應(yīng)。直接氧化是用氧 化劑直接氧化對二甲苯制備對甲基苯甲醒，但其選擇性差、產(chǎn)率低(8%-9%)、產(chǎn)物分離困 難，而且產(chǎn)品質(zhì)量不佳、Ξ廢嚴(yán)重難處理。
[0004] 電化學(xué)方法是在電解槽內(nèi)，在催化劑存在下氧化對二甲苯直接得到對甲基苯甲 醒，相較于直接氧化產(chǎn)率較高、方法簡單、副產(chǎn)物少，但是在銅系氧化物等貴金屬做催化劑， 價格昂貴、設(shè)備復(fù)雜，難W進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005] 國內(nèi)工業(yè)化生產(chǎn)主要采用Sommeler反應(yīng)，即W對甲基氯節(jié)和六亞甲基四胺為原 料，在濃鹽酸作用下生產(chǎn)對甲基苯甲醒。在對甲基苯甲醒生產(chǎn)過程中，產(chǎn)生將近20%的黑色 粘稠狀副產(chǎn)物，副產(chǎn)物結(jié)構(gòu)、性能復(fù)雜，難W回收利用，只能深埋或燃燒，污染環(huán)境。而且，在 Sommeler反應(yīng)在制備對甲基苯甲醒過程中，會產(chǎn)生大量的生產(chǎn)工藝廢水，生產(chǎn)工藝廢水COD 高，生化處理困難，水污染嚴(yán)重。
[0006] 因此有必要設(shè)計一種對甲基苯甲醒的生產(chǎn)方法，W克服上述問題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)之缺陷，提供了一種對甲基苯甲醒的生產(chǎn)方法， 可充分回收利用對甲基節(jié)叉，實現(xiàn)工藝廢水零排放，產(chǎn)率高，且可降低生產(chǎn)成本。
[000引本發(fā)明是運樣實現(xiàn)的：
[0009]本發(fā)明提供一種對甲基苯甲醒的生產(chǎn)方法，包括W下步驟:步驟一、蒸饋:將含有 對甲基節(jié)叉的對二氯節(jié)低沸抽入精饋塔，經(jīng)過減壓精饋，收集105-130°C/30mmHg的對甲基 節(jié)叉成品饋分，收集125-145 °C/30mmHg的對二氯節(jié)成品饋分;步驟二、投料:將上述對甲基 節(jié)叉成品投入酸解反應(yīng)蓋，同時加入催化劑和水;步驟Ξ、酸解反應(yīng):投料完畢后，開啟酸解 反應(yīng)蓋蒸汽閥口，加熱回流8-10小時，控制反應(yīng)溫度104-108°C，酸解完畢后，關(guān)閉酸解反應(yīng) 蓋加熱蒸汽，開啟夾套冷卻水進(jìn)、出閥口，降溫、沉降，沉降完畢后，分層放水，將下層酸水輸 送至酸水膽存罐，循環(huán)使用，上層油相抽入堿解蓋;步驟四、堿解反應(yīng):向堿解蓋內(nèi)投入濃度 為18-20 %的化2〇)3溶液，堿解回流20-25小時，控制堿解溫度102-106°C，堿解反應(yīng)完畢后， 降溫、沉降、分層，收集下層水相，循環(huán)使用，上層油相抽入粗饋塔;步驟五、粗饋:將步驟四 中得到的上層油相進(jìn)行減壓蒸饋，收集塔頂饋出物;步驟六、精饋:將收集的塔頂饋出物投 入至精饋塔中進(jìn)行減壓精饋，收集90-115°C/30mmHg的饋分，即可得到純度為99%的對甲基 苯甲醒成品。
[0010] 進(jìn)一步地，步驟二中，催化劑:水=(20-25): 1。
[0011] 本發(fā)明具有W下有益效果：
[0012] 本發(fā)明技術(shù)方案所用的原料是通過精饋對二氯節(jié)低沸得到對甲基節(jié)叉，W90%- 95%對甲基節(jié)叉為原料進(jìn)行分步反應(yīng)，制備對甲基苯甲醒;本發(fā)明方案不僅將對甲基節(jié)叉 充分提取，W對甲基節(jié)叉為原料得到了對甲基苯甲醒，帶來可觀的直接經(jīng)濟(jì)效益，并且將對 二氯節(jié)低沸中殘留的對二氯節(jié)進(jìn)行了提純得到了對二氯節(jié)成品，達(dá)到清潔生產(chǎn)、綜合利用 的目的，且產(chǎn)率高。
【具體實施方式】
[0013] 下面將對本發(fā)明實施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施 例僅僅是本發(fā)明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發(fā)明中的實施例，本領(lǐng)域普通 技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動的前提下所獲得的所有其它實施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的 范圍。
[0014] 本發(fā)明實施例提供一種對甲基苯甲醒的生產(chǎn)方法，包括W下步驟：
[0015] 步驟一、蒸饋:將含有對甲基節(jié)叉的對二氯節(jié)低沸抽入精饋塔，經(jīng)過減壓精饋，收 集105-130°C/30mmHg的對甲基節(jié)叉成品饋分(含量90-95%、GC，面積比，下同），收集125- 145 °C /30mmHg的對二氯節(jié)成品饋分(含量98 %、GC，面積比，下同）。
[0016] 步驟二、投料:將上述對甲基節(jié)叉成品投入酸解反應(yīng)蓋，同時加入催化劑和水。工 藝參數(shù)控制:對甲基節(jié)叉2000Kg，催化劑水溶液3000Kg，催化劑:水=(20-25): 1。催化劑為 常用的用于酸解反應(yīng)的催化劑。
[0017] 步驟Ξ、酸解反應(yīng):投料完畢后，開啟酸解反應(yīng)蓋蒸汽閥口，加熱回流8-10小時，控 制反應(yīng)溫度104-108°C，酸解完畢后，關(guān)閉酸解反應(yīng)蓋加熱蒸汽，開啟夾套冷卻水進(jìn)、出閥 Π ，降溫、沉降，沉降完畢后，分層放水，將下層酸水輸送至酸水膽存罐，循環(huán)使用，上層油相 抽入堿解蓋。酸解后的酸水重復(fù)使用8-12次后，將循環(huán)使用過的堿水與酸水中和反應(yīng)，控制 反應(yīng)終點PH至6-8,將反應(yīng)后的鹽水脫鹽后，再進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)循環(huán)使用，實現(xiàn)工藝廢水零排 放。
[0018] 步驟四、堿解反應(yīng)：向堿解蓋內(nèi)投入濃度為18-20 %的Na2〇)3溶液2500Kg，堿解回流 20-25小時，控制堿解溫度102-106°C，堿解反應(yīng)完畢后，降溫、沉降、分層，收集下層水相，循 環(huán)使用，上層油相抽入粗饋塔。
[0019] 步驟五、粗饋:將步驟四中得到的上層油相進(jìn)行減壓蒸饋，收集塔頂饋出物。
[0020] 步驟六、精饋:將收集的塔頂饋出物(收集8000L)投入至精饋塔中進(jìn)行減壓精饋， 收集90-115°C/30mmHg的饋分，即可得到純度為99%的對甲基苯甲醒成品。
[0021 ]其中，各個步驟設(shè)及的化學(xué)反應(yīng)如下：
[0022]

[0026] 本發(fā)明提供的新技術(shù)方案所用的原料是通過精饋對二氯節(jié)低沸得到對甲基節(jié)叉， W90%-95%對甲基節(jié)叉為原料進(jìn)行分步反應(yīng)，制備對甲基苯甲醒。本發(fā)明方案不僅將對甲 基節(jié)叉充分提取，W對甲基節(jié)叉為原料得到了對甲基苯甲醒，帶來可觀的直接經(jīng)濟(jì)效益。并 且將對二氯節(jié)低沸中殘留的對二氯節(jié)進(jìn)行了提純得到了對二氯節(jié)成品，達(dá)到清潔生產(chǎn)、綜 合利用的目的。
[0027] 而且，本發(fā)明技術(shù)方案實施過程中產(chǎn)生的生產(chǎn)工藝廢水，通過Ξ效蒸發(fā)處理脫鹽 后的工藝水，可W不斷循環(huán)，反復(fù)使用。因此，從Ξ廢處理問題和生產(chǎn)操作控制兩者的難易 W及生產(chǎn)成本等諸因素綜合考慮，本發(fā)明方案是一種生產(chǎn)工藝更為先進(jìn)、成本更低、Ξ廢污 染更少、有效物質(zhì)可利用率更高、并可有效進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)對甲基苯甲醒的新工藝。
[0028] W上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用W限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精 神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【主權(quán)項】
1. 一種對甲基苯甲醛的生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟一、蒸餾：將含有對甲基芐叉的對二氯芐低沸抽入精餾塔，經(jīng)過減壓精餾，收集 105-130°C/30mmHg的對甲基芐叉成品餾分，收集125-145°C/30mmHg的對二氯芐成品餾分； 步驟二、投料:將上述對甲基芐叉成品投入酸解反應(yīng)釜，同時加入催化劑和水； 步驟三、酸解反應(yīng):投料完畢后，開啟酸解反應(yīng)釜蒸汽閥門，加熱回流8-10小時，控制反 應(yīng)溫度104-108Γ，酸解完畢后，關(guān)閉酸解反應(yīng)釜加熱蒸汽，開啟夾套冷卻水進(jìn)、出閥門，降 溫、沉降，沉降完畢后，分層放水，將下層酸水輸送至酸水貯存罐，循環(huán)使用，上層油相抽入 堿解爸； 步驟四、堿解反應(yīng)：向堿解釜內(nèi)投入濃度為18-20 %的Na2C03溶液，堿解回流20-25小時， 控制堿解溫度102-106Γ，堿解反應(yīng)完畢后，降溫、沉降、分層，收集下層水相，循環(huán)使用，上 層油相抽入粗餾塔； 步驟五、粗餾:將步驟四中得到的上層油相進(jìn)行減壓蒸餾，收集塔頂餾出物； 步驟六、精餾：將收集的塔頂餾出物投入至精餾塔中進(jìn)行減壓精餾，收集90-115Γ/ 30mmHg的餾分，即可得到純度為99%的對甲基苯甲醛成品。2. 如權(quán)利要求1所述的對甲基苯甲醛的生產(chǎn)方法，其特征在于:步驟二中，催化劑:水= (20-25):1。
【文檔編號】C07C22/04GK106083552SQ201610440270
【公開日】2016年11月9日
【申請日】2016年6月17日
【發(fā)明人】朱夢寧, 向世炎, 袁福濤, 張勇
【申請人】潛江新億宏有機(jī)化工有限公司