進(jìn)，所述回流中間罐4與所述成品冷卻器3連通處設(shè)有回流比自動(dòng)控制器5，所述尾氣冷凝器7和氣液分離器6均與所述回流比自動(dòng)控制器5連通。所述回流比自動(dòng)控制器5實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化采出和回流，生產(chǎn)效率高，勞動(dòng)強(qiáng)度低。
[0018]利用本實(shí)用新型裝置進(jìn)行二甲胺的回收工藝步驟如下:
[0019]所述含二甲胺廢水和液堿在臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜I進(jìn)行反應(yīng)，臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜I的溫度由0.4MPa的蒸汽進(jìn)行控制，產(chǎn)生的二甲胺氣體在一級(jí)精餾塔9中精餾，經(jīng)過(guò)一級(jí)冷凝器8冷凝后進(jìn)入吸收液中間罐12，然后再進(jìn)入二級(jí)精餾塔13中的吸收液傳質(zhì)和傳熱后，二甲胺氣體經(jīng)過(guò)二級(jí)冷凝器14后，返回二級(jí)精餾塔13中，二級(jí)吸收液經(jīng)過(guò)進(jìn)料泵10，進(jìn)入一級(jí)冷凝器8后，二甲胺在一級(jí)冷凝器8中冷凝，尾氣進(jìn)入尾氣冷凝器7，二甲胺半成品進(jìn)入回流中間罐4，然后再進(jìn)入一級(jí)精餾塔9，尾氣進(jìn)入氣液分離器6，成品輸出；所述臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜I釜頂溫度控制在80-100°C之間，臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜I釜底溫度控制在85-120°C之間，所述二級(jí)精餾塔13和一級(jí)精餾塔9的塔底溫度為80-100°C，塔頂溫度為60-97°C。對(duì)臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜I的釜底和釜頂溫度的控制有利于提高二甲胺的蒸發(fā)濃度，方式水汽大量涌出；對(duì)精餾塔的塔底和塔頂溫度控制有利于二甲胺的回收率，降低能耗。
[0020]作為本設(shè)計(jì)的進(jìn)一步改進(jìn)，所述臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜I釜底溫度為85°C，所述臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜I釜頂溫度為80°C，所述二級(jí)精餾塔13和一級(jí)精餾塔9的塔底溫度為80°C，所述二級(jí)精餾塔13和一級(jí)精餾塔9的塔頂溫度為60°C。
[0021]在一個(gè)連續(xù)精餾的回收工藝中，在5000L臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜I中，連續(xù)加二甲胺廢水，二甲胺濃度為5-17%和投加量Im3 /h,再連續(xù)投加30%的液堿，30%的液堿投加量1.5L/h，調(diào)溶液的pH為9左右，經(jīng)過(guò)兩級(jí)連續(xù)精餾和兩級(jí)吸收，一直在均勻出二甲胺，回收的二甲胺濃度為40-60%，殘液二甲胺的濃度小于0.5%。
[0022]在一個(gè)間歇蒸餾的回收工藝中，在5000L臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜I中加4000L 二甲胺廢水，二甲胺濃度為5-17%，再加30%的液堿，調(diào)溶液的pH為9，經(jīng)過(guò)兩級(jí)間歇精飽和兩級(jí)吸收，在均勻出二甲胺，反應(yīng)間歇時(shí)間為5-6小時(shí)，回收的二甲胺濃度為40-60%，殘液二甲胺的濃度小于0.5%。
[0023]實(shí)施例2:本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同點(diǎn)在于，作為本設(shè)計(jì)的進(jìn)一步改進(jìn)，所述臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜I釜頂溫度控制在86°C之間，臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜I釜底溫度控制在90°C之間，所述二級(jí)精餾塔13和一級(jí)精餾塔9的塔底溫度為85°C，塔頂溫度為68°C。
[0024]實(shí)施例3:本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同點(diǎn)在于，作為本設(shè)計(jì)的進(jìn)一步改進(jìn)，所述臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜I釜頂溫度控制在92°C之間，臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜I釜底溫度控制在98°C之間，所述二級(jí)精餾塔13和一級(jí)精餾塔9的塔底溫度為92°C，塔頂溫度為73°C。
[0025]實(shí)施例4:本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同點(diǎn)在于，作為本設(shè)計(jì)的進(jìn)一步改進(jìn)，所述臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜I釜頂溫度控制在96°C之間，臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜I釜底溫度控制在105°C之間，所述二級(jí)精餾塔13和一級(jí)精餾塔9的塔底溫度為96°C，塔頂溫度為85°C。
[0026]實(shí)施例5:本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同點(diǎn)在于，作為本設(shè)計(jì)的進(jìn)一步改進(jìn)，所述臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜I釜頂溫度控制在98°C之間，臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜I釜底溫度控制在115°C之間，所述二級(jí)精餾塔13和一級(jí)精餾塔9的塔底溫度為98°C，塔頂溫度為92°C。
[0027]以上所述僅為本實(shí)用新型的實(shí)施例，并非因此限制本實(shí)用新型的專(zhuān)利范圍，凡是利用本實(shí)用新型說(shuō)明書(shū)及附圖內(nèi)容所作的等效結(jié)構(gòu)或等效流程變換，或直接或間接運(yùn)用在其他相關(guān)的技術(shù)領(lǐng)域，均同理包括在本實(shí)用新型的專(zhuān)利保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種二甲胺回收裝置，其特征在于:包括臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜、一級(jí)精餾塔、二級(jí)精餾塔、一級(jí)冷凝器、二級(jí)冷凝器、尾氣冷凝器、氣液分離器、吸收液中間罐、清水中間罐、回流中間罐、回流泵、進(jìn)料泵、吸收液泵，所述臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜出口與所述一級(jí)精餾塔連通，所述一級(jí)精餾塔與所述一級(jí)冷凝器連通，所述一級(jí)冷凝器與所述吸收液中間罐連通，所述吸收液中間罐與所述一級(jí)冷凝器之間還連通有進(jìn)料泵，所述吸收液中間罐與所述二級(jí)精餾塔連通，所述二級(jí)精餾塔與所述二級(jí)冷凝器連通，所述二級(jí)冷凝器出口與所述二級(jí)精餾塔入口連通，所述二級(jí)冷凝器入口與所述吸收液中間罐連通，所述二級(jí)精餾塔入口與所述吸收液泵連通，所述吸收液泵與所述清水中間罐連通，所述清水中間罐與所述臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜連通，所述臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜入口還與所述進(jìn)料泵連通；所述一級(jí)冷凝器尾氣口連通有尾氣冷凝器，所述尾氣冷凝器分別連通氣液分離器、回流中間罐，所述氣液分離器與回流中間罐連通，所述回流中間罐與所述成品冷卻器連通。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二甲胺回收裝置，其特征是:所述回流中間罐與所述成品冷卻器連通處設(shè)有回流比自動(dòng)控制器，所述尾氣冷凝器和氣液分離器均與所述回流比自動(dòng)控制器連通。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二甲胺回收裝置，其特征是:所述一級(jí)精餾塔和二級(jí)精餾塔均為超重精餾塔。
【專(zhuān)利摘要】本實(shí)用新型一種二甲胺回收裝置，包括臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜、一級(jí)精餾塔、二級(jí)精餾塔、一級(jí)冷凝器、二級(jí)冷凝器、尾氣冷凝器、氣液分離器、吸收液中間罐、清水中間罐、回流中間罐、回流泵、進(jìn)料泵、吸收液泵，所述含二甲胺廢水和液堿在臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜進(jìn)行反應(yīng)，產(chǎn)生的二甲胺氣體在一級(jí)精餾塔和二級(jí)精餾塔兩重精餾，本實(shí)用新型通過(guò)兩級(jí)精餾對(duì)二甲胺逐步提純，二甲胺提純濃度高，二甲胺的最終提純濃度高達(dá)45%，提純后的釜?dú)堃鹤鳛槲找海M(jìn)一步提高二甲胺的回收率；利用臥式反應(yīng)蒸發(fā)釜為二級(jí)精餾塔提供能源，節(jié)約能源；將半成品回流進(jìn)一級(jí)精餾塔循環(huán)提純使得二甲胺的提純濃度高。
【IPC分類(lèi)】C02F1/58, C07C209/84, C07C209/86, C07C211/04, C02F1/04
【公開(kāi)號(hào)】CN204676015
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201520245933
【發(fā)明人】劉景明, 張結(jié)來(lái)
【申請(qǐng)人】江蘇金凱樹(shù)脂化工有限公司, 劉景明
【公開(kāi)日】2015年9月30日
【申請(qǐng)日】2015年4月22日