一種合成亞硝酸甲酯的裝置的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及一種化合產(chǎn)品的合成設(shè)備，尤其指一種合成亞硝酸甲酯的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]亞硝酸甲酯，英文名稱:methyl nitrite，分子式:CH30_N0，常溫常壓下是一種無色、無味氣體。熔點_17°C，沸點_12°C。易水解釋放出亞硝酸。其蒸氣能與空氣形成爆炸性混合物。受陽光照射或受熱均易分解，有發(fā)生爆炸的危險。用于有機合成中血管舒張劑等藥物及炸藥的制備。目前工業(yè)化的煤制乙二醇路線中均引入亞硝酸甲酯，即首先通過一氧化氮、氧氣與甲醇反應(yīng)生成亞硝酸甲酯，然后亞硝酸甲酯與一氧化碳偶聯(lián)反應(yīng)生成草酸二甲酯，草酸二甲酯加氫反應(yīng)生成乙二醇。該路線反應(yīng)條件溫和、流程短、投資省，但酯化反應(yīng)中馳放氣及酸性廢水的合理回收利用為裝置經(jīng)濟性的一個重點，而實用型旨在利用較少的設(shè)備及物資，通過合理的流程配置，起到節(jié)能降耗的目的。
[0003]現(xiàn)有一種申請?zhí)枮镃N201210314836.X名稱為《一種生產(chǎn)亞硝酸甲酯的工藝裝置》的中國發(fā)明專利申請公開了一種結(jié)構(gòu)，其結(jié)構(gòu)包括反應(yīng)精餾塔、預反應(yīng)器、預熱器、再沸器、甲醇回收緩沖槽和酸性水槽，反應(yīng)精餾塔內(nèi)置冷凝器，所述預反應(yīng)器、預熱器、反應(yīng)精餾塔、再沸器和甲醇回收緩沖槽依次相連，預反應(yīng)器的輸入端分別與羰基化反應(yīng)工序中的NO循環(huán)氣管線和氧氣管線連，氧氣管線上設(shè)有空氣分離裝置，再冷器的兩端分別與所述冷凝器和反應(yīng)精餾塔相通，再冷器一端與羰基化反應(yīng)系統(tǒng)相連，酸性水槽輸入口分別與酸性水管和工藝軟水管相連，所述甲醇回收緩沖槽和所述酸性水槽與反應(yīng)精餾塔之間分別設(shè)有第一循環(huán)栗和第二循環(huán)栗。該發(fā)明簡化了工藝裝置，節(jié)約了生產(chǎn)設(shè)備降低了生產(chǎn)成本。但其缺點是工藝還是較復雜，生產(chǎn)工藝不是很穩(wěn)定，所以其結(jié)構(gòu)還有待于改進。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本實用新型所要解決的技術(shù)問題是針對上述現(xiàn)有技術(shù)現(xiàn)狀而提供一種合成亞硝酸甲酯的裝置，在現(xiàn)有亞硝酸甲酯合成流程中引入甲醇洗塔，利用較少的設(shè)備有效地回收和處理馳放氣，使排放氣完全滿足環(huán)保要求。
[0005]本實用新型解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:本合成亞硝酸甲酯的裝置，包括有酯化塔和洗滌塔，其特征在于，所述酯化塔下部設(shè)置有氧氣和氮氣的混合氣管相連接的第一進口，和來自于羰化循環(huán)氣相連接的第二進口，所述酯化塔頂部設(shè)置有亞硝酸甲酯氣體及未反應(yīng)氣的出氣口，所述出氣口通過管道與洗滌塔下部的進口相連接，所述酯化塔上部設(shè)置有甲醇進口，所述酯化塔底部設(shè)置有液相出口，所述洗滌塔的頂部設(shè)置有亞硝酸甲酯成品氣體出口，所述洗滌塔上設(shè)置有甲醇洗滌液進口，所述洗滌塔的底部設(shè)置有洗滌液出口，所述洗滌液出口通過管道與設(shè)置于酯化塔上的洗滌液進口相連接。
[0006]作為改進，所述甲醇進口通過管道與第一甲醇洗浴塔底部的汽液出口相連接，所述第一甲醇洗浴塔的下部設(shè)置有與空氣相通的空氣進口和來自于羰化循環(huán)氣的循環(huán)氣進口，所述第一甲醇洗浴塔的頂部設(shè)置有氣相出口，所述氣相出口通過管道與第二甲醇洗浴塔下部的下進口相連接，所述第二甲醇洗浴塔上部設(shè)置有與甲醇液進口，在第二甲醇洗浴塔的頂部設(shè)置有符合排放標準的放空氣體出口，在第二甲醇洗浴塔的底部設(shè)置有混合液出口，所述混合液出口通過管道與第一甲醇洗浴塔上部進入口相連接。
[0007]作為改進，所述洗滌液出口通過管道一路經(jīng)酯化換熱器冷卻后與酯化塔的第三進口相連接而返回至酯化塔內(nèi)進行酯化反應(yīng)，另一路與一氧化碳氣提塔的上部進口相連接，所述一氧化碳氣提塔的下部設(shè)置有一氧化碳進氣口，所述一氧化碳氣提塔的頂部設(shè)置有通過一氧化碳氣提后的亞硝酸甲酯氣體及未反應(yīng)氣體的混合氣出口，所述混合氣出口通過管道與洗滌塔下部的下部進口相連接，所述一氧化碳氣提塔的底部設(shè)置有亞硝酸甲酯氣體與未反應(yīng)氣體的氣液混合出口。
[0008]作為改進，所述氣液混合出口通過管道與硝酸還原加熱器進口相連接，硝酸還原加熱器的出口通過管道與硝酸還原塔的第一進口相連接，所述硝酸還原塔下部設(shè)置有硝酸還原塔第二進口，所述硝酸還原塔第二進口通過管道與羰化循環(huán)氣相連通，所述硝酸還原塔的頂部設(shè)置有還原后氣體及未反應(yīng)完的混合氣體出口，所述混合氣體出口通過管道與酯化塔的第四進口相連接，所述硝酸還原塔的底部設(shè)置有還原后的硝酸還原塔液相出口。
[0009]作為改進，所述硝酸還原塔液相出口通過管道與甲醇回收塔的第一進口相連接，所述甲醇回收塔的頂部設(shè)置有甲醇氣體出口，所述甲醇氣體出口通過管道經(jīng)甲醇冷凝器與甲醇回流罐的甲醇回流罐進口相連接，所述甲醇回流罐的下部設(shè)置有甲醇回流罐出口，所述甲醇回流罐出口通過管道與甲醇回收塔的第二進口相連接，所述甲醇回收塔的底部設(shè)置有甲醇回收塔液相出口，所述甲醇回收塔液相出口通過管道與污水處理部相連通。
[0010]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的優(yōu)點在于:在現(xiàn)有亞硝酸甲酯合成流程中引入甲醇洗塔，利用較少的設(shè)備及物資有效的回收處理馳放氣體，使排放氣體完全滿足環(huán)保排放的要求;且本裝置生產(chǎn)工藝穩(wěn)定，亞硝酸甲酯生產(chǎn)效率十分理想，還有，本實用新型引入了一氧化碳氣提及硝酸還原設(shè)備，使副產(chǎn)硝酸得到了充分的回收利用，減少了原料消耗，在排放的污水中硝酸含量小于0.1%，完全符合國標的要求，且本裝置中不需另外再補充NO，從而進一步降低了生產(chǎn)成本，繼而提高了經(jīng)濟效益。
【附圖說明】
[0011 ]圖1是本實用新型實施例的生產(chǎn)設(shè)備流程圖。
【具體實施方式】
[0012]以下結(jié)合附圖實施例對本實用新型作進一步詳細描述。
[0013]如圖1所示，本實施例的合成亞硝酸甲酯的裝置，包括有酯化塔3和洗滌塔4，所述酯化塔3下部設(shè)置有氧氣和氮氣的混合氣管d相連接的第一進口 31，和來自于羰化循環(huán)氣相連接的第二進口 32，所述酯化塔3頂部設(shè)置有亞硝酸甲酯氣體及未反應(yīng)氣的出氣口 33，所述出氣口 33通過管道與洗滌塔4下部的進口 41相連接，所述酯化塔3上部設(shè)置有甲醇進口 34，所述酯化塔3底部設(shè)置有液相出口35，所述洗滌塔4的頂部設(shè)置有亞硝酸甲酯成品氣體出口42，所述洗滌塔4上設(shè)置有甲醇洗滌液進口 43，所述洗滌塔4的底部設(shè)置有洗滌液出口 44，所述洗滌液出口 44通過管道與設(shè)置于酯化塔3上的洗滌液進口 36相連接。所述甲醇進口 34通過管道與第一甲醇洗浴塔I底部的汽液出口 11相連接，所述第一甲醇洗浴塔I的下部設(shè)置有與空氣相通的空氣進口 12和來自于羰化循環(huán)氣的循環(huán)氣進口 13，所述第一甲醇洗浴塔I的頂部設(shè)置有氣相出口 14，所述氣相出口 14通過管道與第二甲醇洗浴塔2下部的下進口 21相連接，所述第二甲醇洗浴塔2上部設(shè)置有與甲醇液進口 22，在第二甲醇洗浴塔2的頂部設(shè)置有符合排放標準的放空氣體出口 23，在第二甲醇洗浴塔2的底部設(shè)置有混合液出口 24，所述混合液出口 24通過管道與第一甲醇洗浴塔I上部進入口 15相連接。所述洗滌液出口 44通過管道一路經(jīng)酯化換熱器a冷卻后與酯化塔3的第三進口 37相連接而返回至酯化塔3內(nèi)進行酯化反應(yīng)，另一路與一氧化碳氣提塔5的上部進口 51相連接，所述一氧化碳氣提塔5的下部設(shè)置有一氧化碳進氣口 52，所述一氧化碳氣提塔5的頂部設(shè)置有通過一氧化碳氣提后的亞硝酸甲酯氣體及未反應(yīng)氣體的混合氣出口 53，所述混合氣出口 53通過管道與洗滌塔4下部的下部進口 45相連接，所述一氧化碳氣提塔5的底部設(shè)置有亞硝酸甲酯氣體與未反應(yīng)氣體的氣液混合出口 54。所述氣液混合出口 54通過管道與硝酸還原加熱器b進口相連接，硝酸還原加熱器b的出口通過管道與硝酸還原塔6的第一進口61相連接，所述硝酸還原塔6下部設(shè)置有硝酸還原塔第二進口 62，所述硝酸還原塔第二進口 62通過管道與羰化循環(huán)氣相連通，所述硝酸還原塔6的頂部設(shè)置有還原后氣體及未反應(yīng)完的混合氣體出口 63，所述混合氣體出口 63通過管道與酯化塔3的第四進口 38相連接，所述硝酸還原塔6的底部設(shè)置有還原后的硝酸還原塔液相出口 64。所述硝酸還原塔液相出口 64通過管道與甲醇回收塔7的第一進口 71相連接，所述甲醇回收塔7的頂部設(shè)置有甲醇氣體出口 72，所述甲醇氣體出口 72通過管道經(jīng)甲醇冷凝器e與甲醇回流罐8的甲醇回流罐進口 81