專利名稱：水溶性聚丙烯胺－碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種水溶性聚丙烯胺-碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的制備方法，屬于納米材料制備技術(shù)及生物分析檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
量子點(diǎn)(quantum dots)又稱半導(dǎo)體納米晶體，是一種有II族-VI族或III族-V族元素組成的納米顆粒。它與有機(jī)熒光染料相比，具有獨(dú)特的光致發(fā)光性質(zhì)，如激發(fā)波長范圍寬，發(fā)射波長范圍窄，斯拖克斯位移大，量子產(chǎn)率高，熒光壽命長，不易光解或漂泊等特點(diǎn)。在光電子器件制備及生命科學(xué)領(lǐng)域中具有廣泛的應(yīng)用前景。如CdS，CdSe，CdTe等發(fā)射光譜跨越可見光譜區(qū)，目前人們已將這些量子點(diǎn)與生物大分子相連，構(gòu)成生物熒光探針，用于免疫分析，基因分析，活體熒光成像，臨床診斷，藥物篩選等領(lǐng)域。
實(shí)際應(yīng)用中的量子點(diǎn)需要熒光產(chǎn)率高、穩(wěn)定性和水溶性好、毒性小等特點(diǎn)。近年來，量子點(diǎn)的制備已經(jīng)成為一個研究的熱點(diǎn)。目前主要采用Murray及Peng等人提出的有機(jī)金屬法合成量子點(diǎn)，合成的量子點(diǎn)尺寸分布均一(＜5％)，熒光性能好(量子產(chǎn)率可達(dá)20-50％)，但是該方法合成條件苛刻，需要高溫(高達(dá)300攝氏度)，并且前驅(qū)體毒性較大，產(chǎn)物不溶于水。合成量子需要進(jìn)行表面改性，才能適合生物應(yīng)用，但是經(jīng)過表面改性的量子點(diǎn)通常量子產(chǎn)率會大幅下降，穩(wěn)定性差，易被氧化。Weller等人提出了用巰基化合物做穩(wěn)定劑，在水相合成量子點(diǎn)。該方法合成條件溫和，成本低，產(chǎn)物水溶性好，但是通常熒光量子產(chǎn)率低，尺寸分布寬，合成需要時間長。Ren等人在目前水相合成基礎(chǔ)上引入微波輔助法，大大提高了熒光量子產(chǎn)率(可達(dá)40-60％)和合成速率。然而產(chǎn)物的光穩(wěn)定性不佳，在生物應(yīng)用上還存在一些問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對目前合成的量子點(diǎn)存在的問題，提出一種水溶性聚丙烯胺-碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的制備方法，合成的產(chǎn)物聚丙烯胺-碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)具有良好的光學(xué)性能(熒光量子產(chǎn)率達(dá)到50％以上)，均一的尺寸分布，良好的光穩(wěn)定性和水溶性，表面功能化(存在大量的氨基)，適合于生物應(yīng)用。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明首先以鎘鹽(或鎘的氧化物，鎘的氫氧化物)和碲/硒氫化鈉，在水溶液中制得碲/硒化鎘量子點(diǎn)。再以1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亞胺和N-羥基丁二酰亞胺為聯(lián)接劑，在碲/硒化鎘量子點(diǎn)表面均勻包覆一層聚丙烯胺聚合物，得到核殼結(jié)構(gòu)聚丙烯胺-碲/硒化鎘量子點(diǎn)。
本發(fā)明的方法具體包括如下步驟1、碲/硒氫化鈉的制備將摩爾比為1∶4至4∶1的硼氫化鈉NaBH4與碲粉Te或硒粉Se置于水中，在0-50攝氏度的溫度下反應(yīng)生成碲氫化鈉NaHTe或硒氫化鈉NaHSe。
2、水相合成碲化鎘量子點(diǎn)或硒化鎘量子點(diǎn)以水為溶劑，將濃度為0.00001～0.1摩爾/升的鎘鹽或鎘的氧化物、鎘的氫氧化物與水溶性巰基化合物混合，調(diào)節(jié)溶液的pH值至7-12，鎘鹽或鎘的氧化物、鎘的氫氧化物與水溶性巰基化合物的摩爾比為1∶5至5∶1，然后注入碲氫化鈉或硒氫化鈉，鎘鹽或鎘的氧化物、鎘的氫氧化物與碲氫化鈉或硒氫化鈉的摩爾比為10∶1至1∶4，得到碲化鎘或硒化鎘單體。在100℃水浴加熱的條件下反應(yīng)30分鐘到24小時，得到發(fā)光范圍在490nm到700nm的一系列碲化鎘或硒化鎘量子點(diǎn)水溶液。
3、水相合成碲/硒化鎘量子點(diǎn)的尺寸選擇性沉淀將步驟2合成的碲/硒化鎘量子點(diǎn)水溶液濃縮為原體積的1/20，逐滴加入異丙醇，直到出現(xiàn)沉淀為止。使用高速離心機(jī)離心，去上清液。將離心得到的沉淀物在60攝氏度真空條件下烘干。所得產(chǎn)物為經(jīng)過尺寸選擇性沉淀的碲/硒化鎘量子點(diǎn)粉末。
4、水溶性聚丙烯胺-碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的制備以水為溶劑，將質(zhì)量濃度為0.001克/升～1克/升聚丙烯胺鹽酸鹽，1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亞胺和N-羥基丁二酰亞胺混合，其中聚丙烯胺鹽酸鹽和1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亞胺質(zhì)量比為2∶1至1∶5，1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亞胺和N-羥基丁二酰亞胺質(zhì)量比為10∶1至1∶1，經(jīng)攪拌得到無色澄清溶液。然后加入經(jīng)過尺寸選擇性沉淀的碲/硒化鎘粉末，溶液立即出現(xiàn)混濁，其中聚丙烯胺鹽酸鹽和碲/硒化鎘的質(zhì)量比是1∶1至10∶1。然后在溶液中逐滴加入0.01摩爾/升的鹽酸溶液，直到溶液澄清為止，此時溶液的pH值在4至5之間。在劇烈攪拌下反應(yīng)30分鐘至3小時，再將溶液pH值調(diào)節(jié)至6-10，得到聚丙烯胺-碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的水溶液。
5、聚丙烯胺-碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的尺寸選擇性沉淀將聚丙烯胺-碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的水溶液濃縮為原體積的1/20，逐滴加入異丙醇，直到出現(xiàn)沉淀為止。使用高速離心機(jī)離心，去上清液。將離心得到的沉淀物在60攝氏度真空條件下烘干。所得產(chǎn)物為經(jīng)過尺寸選擇性沉淀的聚丙烯胺-碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)粉末。
本發(fā)明所述的鎘鹽或鎘的氧化物、鎘的氫氧化物包括硝酸鎘、氧化鎘、高氯酸鎘、氯酸鎘、醋酸鎘、硫酸鎘、碘酸鎘、氫氧化鎘、氯化鎘、碘化鎘、溴化鎘、碳酸鎘。
本發(fā)明所述的水溶性巰基化合物包括巰基乙酸、巰基丙酸、巰基丁酸、巰基乙酸鹽、巰基丙酸鹽、巰基丁酸鹽、半胱氨酸、胱氨酸、硫代甘油、巰基乙醇、巰基丙醇、2，3-二巰基-1-丙醇、二-巰基丙酸。
本發(fā)明所述的聚丙烯胺鹽酸鹽分子量為10000～600000。
本發(fā)明的方法合成的產(chǎn)物聚丙烯胺-碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)具有良好的光學(xué)性能，均一的尺寸分布，良好的光穩(wěn)定性和水溶性，表面功能化(存在大量的氨基)，適合于生物應(yīng)用。
具體實(shí)施例方式
以下通過幾個具體的實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步描述。
實(shí)施例11、硒氫化鈉的制備將0.8克硼氫化鈉固體和0.8克硒粉放入到一個小的燒瓶中，加入10毫升水。于0攝氏度下反應(yīng)2個小時后，將溶液取出，備用。
2、水相合成硒化鎘量子點(diǎn)以水為溶劑，將20毫摩爾/升氯化鎘和20毫摩爾/升巰基丙酸等體積比混合，調(diào)節(jié)pH值至8。然后注入硒氫化鈉溶液至濃度為1毫摩爾/升，在25攝氏度下攪拌5分鐘，得到硒化鎘前體溶液。100攝氏度水浴加熱的條件下反應(yīng)10小時，得硒化鎘量子點(diǎn)水溶液。
3、水相合成硒化鎘量子點(diǎn)的尺寸選擇性沉淀將步驟2合成的硒化鎘量子點(diǎn)水溶液濃縮為原體積的1/20，逐滴加入異丙醇，直到出現(xiàn)沉淀為止。使用高速離心機(jī)離心，去上清液。將離心得到的沉淀物在60攝氏度真空條件下烘干。所得產(chǎn)物為經(jīng)過尺寸選擇性沉淀的硒化鎘量子點(diǎn)粉末。
4、水溶性聚丙烯胺-硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的制備在50毫升水中分別加入10毫克聚丙烯胺鹽酸鹽(MW 17000)，10毫克1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亞胺和5毫克N-羥基丁二酰亞胺經(jīng)攪拌得到無色澄清溶液。然后加入經(jīng)過尺寸選擇性沉淀的硒化鎘粉末10毫克，溶液立即出現(xiàn)混濁。然后在溶液中逐滴加入0.01摩爾/升的鹽酸溶液，直到溶液澄清為止，此時pH值在4至5之間。在劇烈攪拌下反應(yīng)30分鐘，再將溶液pH值調(diào)節(jié)至8，得到聚丙烯胺-硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的水溶液。
5、聚丙烯胺-硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的尺寸選擇性沉淀聚丙烯胺-硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的水溶液濃縮為原體積的1/20，逐滴加入異丙醇，直到出現(xiàn)沉淀為止。使用高速離心機(jī)離心，去上清液。將離心得到的沉淀物在60攝氏度真空條件下烘干。所得產(chǎn)物為經(jīng)過尺寸選擇性沉淀的聚丙烯胺-硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)粉末。
實(shí)施例21、碲氫化鈉的制備將0.8克硼氫化鈉固體和0.8克碲粉放入到一個小的燒瓶中，加入10毫升水。于25攝氏度下反應(yīng)8小時后，將溶液取出，備用。
2、水相合成碲化鎘量子點(diǎn)以水為溶劑，將20毫摩爾/升氯化鎘和20毫摩爾/升巰基丙酸等體積比混合，調(diào)節(jié)pH值至11。然后注入碲氫化鈉溶液至濃度為5毫摩爾/升，在25攝氏度下攪拌5分鐘，得到碲化鎘前體溶液。100攝氏度水浴加熱的條件下反應(yīng)7小時，得碲化鎘量子點(diǎn)水溶液。
3、水相合成碲化鎘量子點(diǎn)的尺寸選擇性沉淀將步驟2合成的碲化鎘量子點(diǎn)水溶液溶縮為原體積的1/20，逐滴加入異丙醇，直到出現(xiàn)沉淀為止。使用高速離心機(jī)離心，去上清液。將離心得到的沉淀物在60攝氏度真空條件下烘干。所得產(chǎn)物為經(jīng)過尺寸選擇性沉淀的碲化鎘量子點(diǎn)粉末。
4、水溶性聚丙烯胺-碲化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的制備在50毫升水中分別加入10毫克聚丙烯胺鹽酸鹽(MW 17000)，10毫克1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亞胺和5毫克N-羥基丁二酰亞胺經(jīng)攪拌得到無色澄清溶液。然后加入經(jīng)過尺寸選擇性沉淀的碲化鎘粉末10毫克，溶液立即出現(xiàn)混濁。然后在溶液中逐滴加入0.01摩爾/升的鹽酸溶液，直到溶液澄清為止，此時pH值在4至5之間。在劇烈攪拌下反應(yīng)30分鐘，再將溶液pH值調(diào)節(jié)至8，得到聚丙烯胺-碲化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的水溶液。
5、聚丙烯胺-碲化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的尺寸選擇性沉淀聚丙烯胺-碲化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的水溶液濃縮為原體積的1/20，逐滴加入異丙醇，直到出現(xiàn)沉淀為止。使用高速離心機(jī)離心，去上清液。將離心得到的沉淀物在60攝氏度真空條件下烘干。所得產(chǎn)物為經(jīng)過尺寸選擇性沉淀的聚丙烯胺-碲化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)粉末。
實(shí)施例31、硒氫化鈉的制備將0.8克硼氫化鈉固體和0.8克硒粉放入到一個小的燒瓶中，加入10毫升水。于0攝氏度下反應(yīng)2個小時后，將溶液取出，各用。
2、水相合成硒化鎘量子點(diǎn)以水為溶劑，將2毫摩爾/升氯化鎘和2毫摩爾/升巰基丙酸按體積比1∶4混合，調(diào)節(jié)pH值至8。然后注入硒氫化鈉溶液至濃度為0.5毫摩爾/升，在25攝氏度下攪拌5分鐘，得到硒化鎘前體溶液。100攝氏度水浴加熱的條件下反應(yīng)10小時，得到硒化鎘量子點(diǎn)水溶液。
3、水相合成硒化鎘量子點(diǎn)的尺寸選擇性沉淀如實(shí)施例1所述。
4、水溶性聚丙烯胺-硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的制備在100毫升水中分別加入50毫克聚丙烯胺鹽酸鹽(MW 100000)，50毫克1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亞胺和5毫克N-羥基丁二酰亞胺經(jīng)攪拌得到無色澄清溶液。然后加入經(jīng)過尺寸選擇性沉淀的硒化鎘粉末10毫克，溶液立即出現(xiàn)混濁。然后在溶液中逐滴加入0.01摩爾/升的鹽酸溶液，直到溶液澄清為止，此時pH值在4至5之間。在劇烈攪拌下反應(yīng)3小時，再將溶液pH值調(diào)節(jié)至7，得到聚丙烯胺/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的水溶液。
5、進(jìn)行類似步驟4的尺寸選擇性沉淀如實(shí)施例1所述，得到聚丙烯胺-硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)粉末。
實(shí)施例41、碲氫化鈉的制備將0.8克硼氫化鈉固體和0.8克碲粉放入到一個小的燒瓶中，加入10毫升水。于25攝氏度下反應(yīng)8小時后，將溶液取出，備用。
2、水相合成碲化鎘量子點(diǎn)以水為溶劑，將2毫摩爾/升氯化鎘和2毫摩爾/升巰基丙酸按體積比1∶4混合，調(diào)節(jié)pH值至9。然后注入碲氫化鈉溶液至濃度為1毫摩爾/升，在25攝氏度下攪拌5分鐘，得到碲化鎘前體溶液。100攝氏度水浴加熱的條件下反應(yīng)10小時，得到碲化鎘量子點(diǎn)水溶液。
3、水相合成碲化鎘量子點(diǎn)的尺寸選擇性沉淀如實(shí)施例2所述。
4、水溶性聚丙烯胺-碲化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的制備在100毫升水中分別加入50毫克聚丙烯胺鹽酸鹽(MW 100000)，50毫克1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亞胺和5毫克N-羥基丁二酰亞胺經(jīng)攪拌得到無色澄清溶液。然后加入經(jīng)過尺寸選擇性沉淀的碲化鎘粉末10毫克，溶液立即出現(xiàn)混濁。然后在溶液中逐滴加入0.01摩爾/升的鹽酸溶液，直到溶液澄清為止，此時pH值在4至5之間。在劇烈攪拌下反應(yīng)3小時，再將溶液pH值調(diào)節(jié)至7，得到聚丙烯胺-碲化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的水溶液。進(jìn)行類似步驟4的尺寸選擇性沉淀如實(shí)施例1所述，得到聚丙烯胺-碲化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)粉末。
實(shí)施例51、硒氫化鈉的制備如實(shí)施例1所述2、水相合成硒化鎘量子點(diǎn)以水為溶劑，將50毫摩爾/升氯化鎘和50毫摩爾/升巰基丙酸按體積比1∶2混合，調(diào)節(jié)pH值至8。然后注入硒氫化鈉溶液至濃度為10毫摩爾/升，在25攝氏度下攪拌5分鐘，得到硒化鎘前體溶液。100攝氏度水浴加熱的條件下反應(yīng)9小時，得到硒化鎘量子點(diǎn)水溶液。
3、水相合成硒化鎘量子點(diǎn)的尺寸選擇性沉淀如實(shí)施例1所述。
4、水溶性聚丙烯胺-硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的制備在200毫升水中分別加入40毫克聚丙烯胺鹽酸鹽(MW 17000)，80毫克1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亞胺和80毫克N-羥基丁二酰亞胺經(jīng)攪拌得到無色澄清溶液。然后加入經(jīng)過尺寸選擇性沉淀的硒化鎘粉末40毫克，溶液立即出現(xiàn)混濁。然后在溶液中逐滴加入0.01摩爾/升的鹽酸溶液，直到溶液澄清為止，此時pH值在4至5之間。在劇烈攪拌下反應(yīng)2小時，再將溶液pH值調(diào)節(jié)至8，得到聚丙烯胺-硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的水溶液。進(jìn)行類似步驟4的尺寸選擇性沉淀如實(shí)施例1所述，得到聚丙烯胺-硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)粉末。
實(shí)施例61、碲氫化鈉的制備如實(shí)施例2所述。
2、水相合成碲化鎘量子點(diǎn)以水為溶劑，將50毫摩爾/升氯化鎘和50毫摩爾/升巰基丙酸按體積比1∶2混合，調(diào)節(jié)pH值至8。然后注入碲氫化鈉溶液至濃度為10毫摩爾/升，在25攝氏度下攪拌5分鐘，得到碲化鎘前體溶液。100℃水浴加熱的條件下反應(yīng)9小時，得到碲化鎘量子點(diǎn)水溶液。
3、水相合成碲化鎘量子點(diǎn)的尺寸選擇性沉淀如實(shí)施例2所述。
4、水溶性聚丙烯胺-碲化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的制備在200毫升水中分別加入40毫克聚丙烯胺鹽酸鹽(MW 17000)，80毫克1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亞胺和80毫克N-羥基丁二酰亞胺經(jīng)攪拌得到無色澄清溶液。然后加入經(jīng)過尺寸選擇性沉淀的碲化鎘粉末40毫克，溶液立即出現(xiàn)混濁。然后在溶液中逐滴加入0.01摩爾/升的鹽酸溶液，直到溶液澄清為止，此時pH值在4至5之間。在劇烈攪拌下反應(yīng)2小時，再將溶液pH值調(diào)節(jié)至8，得到聚丙烯胺-碲化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的水溶液。進(jìn)行類似步驟4的尺寸選擇性沉淀，得到聚丙烯胺/碲化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)粉末。
權(quán)利要求
1.一種水溶性聚丙烯胺-碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于包括如下步驟1)碲/硒氫化鈉的制備將摩爾比為1∶4至4∶1的硼氫化鈉與碲粉或硒粉置于水中，在0-50攝氏度的溫度下反應(yīng)生成碲氫化鈉或硒氫化鈉；2)水相合成碲/硒化鎘量子點(diǎn)以水為溶劑，將濃度為0.00001～0.1摩爾/升的鎘鹽或鎘的氧化物、鎘的氫氧化物與水溶性巰基化合物混合，調(diào)節(jié)溶液的pH值至7-12，鎘鹽或鎘的氧化物、鎘的氫氧化物與水溶性巰基化合物的摩爾比為1∶5至5∶1，然后注入碲氫化鈉或硒氫化鈉，鎘鹽或鎘的氧化物、鎘的氫氧化物與碲氫化鈉或硒氫化鈉的摩爾比為10∶1至1∶4，得到碲化鎘或硒化鎘單體，在100攝氏度水浴加熱的條件下反應(yīng)30分鐘到24小時，得到發(fā)光范圍在490nm到700nm的碲化鎘或硒化鎘量子點(diǎn)水溶液；3)水相合成碲/硒化鎘量子點(diǎn)的尺寸選擇性沉淀將合成的碲/硒化鎘量子點(diǎn)水溶液濃縮為原體積的1/20，逐滴加入異丙醇，直到出現(xiàn)沉淀為止，使用高速離心機(jī)離心，去上清液，將離心得到的沉淀物在60攝氏度真空條件下烘干，所得產(chǎn)物為經(jīng)過尺寸選擇性沉淀的碲/硒化鎘量子點(diǎn)粉末；4)水溶性聚丙烯胺-碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的制備以水為溶劑，將質(zhì)量濃度為0.001克/升～1克/升聚丙烯胺鹽酸鹽和1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亞胺混合，其中聚丙烯胺鹽酸鹽和1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亞胺質(zhì)量比為2∶1至1∶5，1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亞胺和N-羥基丁二酰亞胺質(zhì)量比為10∶1至1∶1，經(jīng)攪拌得到無色澄清溶液，然后加入經(jīng)過尺寸選擇性沉淀的碲/硒化鎘量子點(diǎn)粉末，聚丙烯胺鹽酸鹽和碲/硒化鎘量子點(diǎn)粉末的質(zhì)量比是1∶1至10∶1，然后在溶液中逐滴加入0.01摩爾/升的鹽酸溶液，直到溶液重新澄清為止；在劇烈攪拌下反應(yīng)30分鐘至3小時，再將溶液pH值調(diào)節(jié)至6-10，得到聚丙烯胺-碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的水溶液；5)聚丙烯胺-碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的尺寸選擇性沉淀將聚丙烯胺-碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的水溶液濃縮為原體積的1/20，逐滴加入異丙醇，直到出現(xiàn)沉淀為止，使用高速離心機(jī)離心，去上清液，將離心得到的沉淀物在60攝氏度真空條件下烘干，所得產(chǎn)物為經(jīng)過尺寸選擇性沉淀的聚丙烯胺-碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的水溶性聚丙烯胺-碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的制備方法，其特征在于所述的鎘鹽或鎘的氧化物、鎘的氫氧化物包括硝酸鎘、氧化鎘、高氯酸鎘、氯酸鎘、醋酸鎘、硫酸鎘、碘酸鎘、氫氧化鎘、氯化鎘、碘化鎘、溴化鎘、碳酸鎘；所述的水溶性巰基化合物包括巰基乙酸、巰基丙酸、巰基丁酸、巰基乙酸鹽、巰基丙酸鹽、巰基丁酸鹽、半胱氨酸、胱氨酸、硫代甘油、巰基乙醇、巰基丙醇、2，3-二巰基-1-丙醇、二-巰基丙酸；所述聚丙烯胺鹽酸鹽分子量為10000～600000。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種水溶性聚丙烯胺－碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)的制備方法，首先以鎘鹽或鎘的氧化物、鎘的氫氧化物和碲/硒氫化鈉，在水溶液中制得碲/硒化鎘量子點(diǎn)，再以1－乙基－3[3－(二甲氨基)丙基]碳二亞胺和N－羥基丁二酰亞胺為聯(lián)接劑，在碲/硒化鎘量子點(diǎn)表面均勻包覆一層聚丙烯胺聚合物，得到核殼結(jié)構(gòu)聚丙烯胺－碲/硒化鎘量子點(diǎn)。合成的產(chǎn)物聚丙烯胺－碲/硒化鎘核殼結(jié)構(gòu)量子點(diǎn)具有良好的光學(xué)性能，均一的尺寸分布，良好的光穩(wěn)定性和水溶性，表面功能化(存在大量的氨基)，適合于生物應(yīng)用。
文檔編號C09K11/00GK1712489SQ20051002795
公開日2005年12月28日 申請日期2005年7月21日 優(yōu)先權(quán)日2005年7月21日
發(fā)明者任吉存, 錢惠鋒 申請人:上海交通大學(xué)