專利名稱：一種含碲物料制備高純碲的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于濕法冶金領(lǐng)域，特別是針對高銅高硒含碲物料，制備高純碲。
背景技術(shù)：
碲伴生于銅、鉛、鋅等礦物中。目前，碲大部分來自銅、鉛陽極泥。銅陽極泥與濃硫 酸攪拌混勻后焙燒、浸出、蒸發(fā)結(jié)晶回收硫酸銅，通過CN200810032022.0專利技術(shù)在硫酸 銅母液中加入還原劑反應(yīng)后得到含碲物料。上述方法所得含碲物料中銅、砷含量高，需要經(jīng) 過除去其中銅、砷等雜質(zhì)才能得到具有很高經(jīng)濟價值的高純碲。目前，一般將含碲物料經(jīng)過多次除雜得到高純含碲物料后采用電解得到含量為 99. 99%高純碲，或者采用真空蒸餾、區(qū)域熔煉等技術(shù)制備高純碲。電解法工藝復(fù)雜、產(chǎn)品收 率低；真空蒸餾對硒、砷、鉛、鈉等雜質(zhì)分離效果差，而且要求良好的真空系統(tǒng)；區(qū)域熔煉能 獲得高純碲，但操作要求嚴(yán)格，對易與碲形成共晶體的雜質(zhì)分離困難，直收率低，單位設(shè)備
的產(chǎn)量低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是對含碲物料進(jìn)行處理，將銅、硒、砷等雜質(zhì)與碲進(jìn)行分離，獲得經(jīng) 濟價值更高的高純碲。本發(fā)明過程是將含碲物料氧化酸浸脫銅，過濾得到粗碲；在氧化劑作用下酸性 溶液浸出粗碲，經(jīng)過過濾得到含碲溶液，所用氧化劑為雙氧水、硝酸、硝酸鹽、二氧化氯、次 氯酸、次氯酸鹽、氯酸或氯酸鹽，酸性溶液浸出所用的酸為硝酸、鹽酸或硫酸；在含碲溶液中 加入還原劑，反應(yīng)后加熱過濾，在濾液中再次加入還原劑，在0°C 120°c溫度下反應(yīng)后過 濾得到碲粉，所用還原劑為二氧化硫、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、保險粉、甲酸或甲酸鹽；在氧 化劑作用下酸性溶液溶解碲粉后加入還原劑得到精碲；在200°C 800°C下，氫氣處理精碲 得到含量大于等于99. 99%的高純碲。
具體實施例方式實施例1 在2kg含碲物料中加入6. 8L濃度為45%硝酸溶液中，啟動攪拌，在20°C 下反應(yīng)1.5h。然后，過濾、洗滌、烘干得到粗碲。含碲物料和粗碲成分比較如表1所示表1含碲物料與粗碲成分比較/ % 在7. 5L濃度為25%的鹽酸溶液中加入粗碲，啟動攪拌，反應(yīng)過程中加入0. 2L濃度 為45%硝酸溶液，在75°C下反應(yīng)，當(dāng)粗碲溶解后過濾。在濾液中通入SO2反應(yīng)產(chǎn)生紅色沉 淀至出現(xiàn)黑色沉淀后停止反應(yīng)，加熱過濾。過濾后將溶液加熱到85°C，通入SO2使溶液中碲充分還原后過濾、洗滌、烘干得到1210g碲粉。在7. 5L濃度為25 %的鹽酸溶液中加入所得碲粉，啟動攪拌，反應(yīng)過程中共加入2. 3L雙氧水，在80°C下反應(yīng)，當(dāng)碲粉溶解后過濾，過濾后將溶液加熱到85°C，通入SO2使溶 液中碲充分還原后過濾、洗滌、烘干得到1200g精碲。所得碲粉與精碲成分比較如表2所 示表2碲粉與精碲成分比較//mg · kg-1 將所得碲粉放入石英爐，在氫氣作用下，經(jīng)過450°C處理后得到IlSOg純度為 99. 9996%得高純碲，其高純碲成分如表3所示。表3高純碲成分/mg · kg—1 實施例2 在2kg含碲物料中加入8L濃度為4%硫酸溶液中，啟動攪拌，反應(yīng)過程 中加入0. 4L雙氧水，在20°C下反應(yīng)3. 5h后過濾、洗滌、烘干得到純度為76. 01%的粗碲，含 碲物料成分如表4所示表4含碲物料成分 在IOL濃度為20%的鹽酸溶液中加入粗碲，啟動攪拌，反應(yīng)過程中加入0.5L雙氧 水，在80°C下反應(yīng)，當(dāng)粗碲溶解后過濾。在濾液中加入亞硫酸鈉溶液，產(chǎn)生紅色沉淀至出現(xiàn) 黑色沉淀后停止反應(yīng)，加熱過濾。過濾后將溶液加熱到85°C，加入亞硫酸鈉溶液使溶液中碲 充分還原后過濾、洗滌、烘干得到IOOOg純度為99. 92%的碲粉。在IOL濃度為20%的鹽酸溶液中加入所得碲粉，啟動攪拌，反應(yīng)過程中共加入2L 雙氧水，在80°C下反應(yīng)，當(dāng)碲粉溶解后過濾，過濾后將溶液加熱到85°C，加入亞硫酸鈉溶液 使溶液中碲充分還原后過濾、洗滌、烘干得到995g純度為99. 99%的精碲。將所得碲粉放入石英爐，在氫氣作用下，經(jīng)過420°C處理后得到980g純度為 99. 999%得高純碲，其高純碲成分如表5所示。表5高純碲成分/mg · kg—權(quán)利要求
一種含碲物料制備高純碲的方法，其特征在于包括下述步驟A.在氧化劑作用下酸性溶液浸出含碲物料，過濾得到粗碲；B.在氧化劑作用下酸性溶液浸出粗碲，反應(yīng)后過濾得到含碲溶液；在含碲溶液中加入還原劑，反應(yīng)后加熱過濾；過濾后，在濾液中加入還原劑，反應(yīng)后過濾得到碲粉；C.在氧化劑作用下酸性溶液溶解碲粉，加入還原劑，反應(yīng)過濾后得到精碲；D.在200℃～800℃下，氫氣處理精碲得到高純碲。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種含碲物料制備高純碲的方法，其特征在于溶液中反應(yīng)溫 度為0°C 120°C ；
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種含碲物料制備高純碲的方法，其特征在于A和B步驟所用 氧化劑為雙氧水、硝酸、硝酸鹽、二氧化氯、次氯酸、次氯酸鹽、氯酸或氯酸鹽；
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種含碲物料制備高純碲的方法，其特征在于B步驟酸性溶液 浸出所用的酸為硝酸、鹽酸或硫酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種含碲物料制備高純碲的方法，其特征在于所用還原劑為 二氧化硫、亞硫酸鈉、亞硫酸氫鈉、保險粉、甲酸或甲酸鹽。
全文摘要
一種含碲物料制備高純碲的方法，本發(fā)明是以一種含碲的物料為原料，采用化學(xué)方法處理制備得到高純碲。將含碲物料氧化酸浸脫銅，過濾得到粗碲；在氧化劑作用下酸性溶液浸出粗碲，經(jīng)過過濾得到含碲溶液；在含碲溶液中加入還原劑，反應(yīng)后加熱過濾，在濾液中再次加入還原劑，在加熱下反應(yīng)后過濾得到碲粉；在氧化劑作用下酸性溶液溶解碲粉后加入還原劑得到精碲；在200℃～800℃下，氫氣處理精碲得到高純碲。
文檔編號C01B19/02GK101844750SQ201010191510
公開日2010年9月29日 申請日期2010年6月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月4日
發(fā)明者劉昭成, 孫召明, 鄭雅杰 申請人:中南大學(xué)