專利名稱：2－羧乙基苯基次膦酸阻燃劑的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種阻燃劑的制備方法，尤其涉及2-羧乙基苯基次膦酸阻燃劑的生產(chǎn)方法，屬于化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
在阻燃產(chǎn)品中，早期的阻燃劑大多含有鹵素，主要是溴類阻燃劑。鹵素阻燃劑在氣相與凝固相中都能起到延緩聚合物燃燒的作用，尤其在氣相中能中斷鏈反應(yīng)，有明確的阻燃作用。但是鹵素阻燃劑在高溫下會(huì)放出有害氣體，在火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)所釋放的氯化氫或溴化氫對(duì)人體具有致命性窒息殺傷力。而多溴聯(lián)苯醚燃燒時(shí)則會(huì)釋放出多溴代二苯并呋喃等致癌物。已經(jīng)證實(shí)，含有鹵素阻燃劑的聚合物在燃燒時(shí)所釋放出的有害氣體是火災(zāi)現(xiàn)場(chǎng)致人死亡的主要原因之一。
磷系阻燃劑通過固定成碳和質(zhì)量損失機(jī)理，以及部分氣相阻燃機(jī)理，增加了成碳量，不僅降低材料的熱釋放速率，具有較好的阻燃性，而且也降低了腐蝕性有毒氣體以及煙氣的釋放量，因而可以克服鹵素阻燃劑的一些缺點(diǎn)。此外，磷系阻燃劑具有較高的阻燃效率。對(duì)共聚型阻燃聚酯纖維而言，應(yīng)使之達(dá)到阻燃標(biāo)準(zhǔn)所要求的含磷量?jī)H為0.5(wt)％，而含溴量為17(wt)％左右(在同樣情況下)。
就磷系阻燃聚酯的單體而論，較早采用的主要是磷酸酯、烴基二膦酯齊聚物等。然而，在以該類阻燃劑所制得的阻燃聚酯中，阻燃單體在聚合物主鍵中以p-o-c鍵相結(jié)合，由于這種鍵的熱穩(wěn)定性和化學(xué)性比較差，會(huì)導(dǎo)致聚酯在高溫紡絲中的強(qiáng)度降低，并使纖維和織物在染色或洗滌過程中發(fā)生p-o-c鍵的水解反應(yīng)，從而使阻燃劑脫落，降低其應(yīng)有的阻燃性能。
通過研究表明，具有-p-c鍵的有機(jī)膦阻燃劑，當(dāng)其與聚酯共聚后，所得阻燃劑具有較高的耐水解性。圖1列出了6種反應(yīng)型有機(jī)膦阻燃劑。這6種阻燃劑為二元酸型化合物，而且均含有-p-c鍵，屬于熱穩(wěn)定性和化學(xué)性較好的阻燃劑。其中編號(hào)為1、2、3的阻燃劑均能制得目標(biāo)化合物，但編號(hào)為5、6的阻燃劑尚不能制得目標(biāo)化合物，其難點(diǎn)在中間體磷氫化合物的制備和純化上。
編號(hào)2和4的阻燃劑應(yīng)用于聚酯時(shí)，由于阻燃單元為芳環(huán)結(jié)構(gòu)，可以賦予阻燃聚酯較高的強(qiáng)度、熔點(diǎn)和化學(xué)穩(wěn)定性。但這兩種阻燃劑均需采用氧化劑氧化才能得到目標(biāo)化合物，并且與其它阻燃劑相比，其工藝流程長(zhǎng)、成本高。編號(hào)為1、3、5、6的阻燃劑均采用不飽和有機(jī)酸加成而制得含磷二元酸，其中阻燃劑3的基本原料為鄰苯基苯酚、三氯化磷和衣康酸，主要原料價(jià)格(除三氯化磷外)非常昂貴，該化合物的合成及應(yīng)用具有重要的學(xué)術(shù)價(jià)值，但從經(jīng)濟(jì)和實(shí)用方面來看，目前還不能實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)。阻燃劑5、6均為丙烯酸與磷氫化合物加成的產(chǎn)品，目前在技術(shù)上難于實(shí)現(xiàn)。因此，有必要對(duì)現(xiàn)有技術(shù)加以改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
為克服現(xiàn)有技術(shù)存在的諸多不足，本發(fā)明提供一種合成工藝路線簡(jiǎn)單，產(chǎn)品收率高，生產(chǎn)成本低，2-羧乙基苯基次膦酸阻燃劑的生產(chǎn)方法。
本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種2-羧乙基苯基次膦酸阻燃劑的生產(chǎn)方法，其特征在于包括下列工藝步驟A、苯基二氯化磷——DCPP的合成A1、按pcl3∶Alcl3∶苯＝1.5～2.5∶0.5～1.5∶0.8～1.5的摩爾比，將pcl3和Alcl3混合攪拌，同時(shí)升溫至有回流；A2、滴加上述比例的苯，并控制在4小時(shí)之內(nèi)滴完，溫度恒定在80℃，同時(shí)將滴加過程產(chǎn)生的大量HCl氣體回收后制得副產(chǎn)物——鹽酸；A3、將反應(yīng)后的物料降溫冷卻至60℃，按萃取物∶Nacl＝5～7∶1的重量比，加入粒度為120～200目的絡(luò)合劑Nacl進(jìn)行第一次萃取，溫度控制在50℃，攪拌1小時(shí)，靜置30分鐘，收集萃取出來的上層料液；A4、按萃取物∶季胺鹽＝6～9∶1的重量比，將季胺鹽加入到萃取物中，并按季胺鹽∶混合液＝1∶1～3的重量比，將pcl3和石油醚的混合液加入其中進(jìn)行第二次萃取，其中，混合液的比為pcl3∶石油醚＝5～10∶3，并加熱到45-50℃，攪拌40分鐘，靜置30分鐘，收集萃取出來的上層清液，同時(shí)使催化劑Alcl3回收利用；A5、再按萃取物∶混合液＝1∶1～3的重量比，加入與A4步驟相同的混合液進(jìn)行第三次萃取，加熱到45-50℃，靜置30分鐘，收集萃取出來的上層清液，同時(shí)使催化劑Alcl3回收利用；A6、將上述各步驟收集的萃取液進(jìn)行常壓蒸餾，蒸餾出pcl3、石油醚混合物，溫度升至90℃無pcl3蒸出時(shí)，得常壓蒸餾后的粗苯基二氯化磷——DCPP；A7、將上述蒸餾后的粗苯基二氯化磷——DCPP進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾出pcl3、石油醚混合物，在真空度為450mmHg，溫度升至100℃無pcl3蒸出時(shí)，得減壓蒸餾后的粗苯基二氯化磷——DCPP；A8、將上述粗DCPP在真空度為600-610mmHg，液相溫度為110-125℃條件下升溫升壓蒸餾，即得精制的苯基二氯化磷——DCPP；B、酰氯的合成B1、將精制的苯基二氯化磷DCPP在攪拌下加熱到75-80℃；B2、按DCPP∶丙烯酸＝1∶0.3～0.6的重量比，在DCPP中滴加丙烯酸，保持溫度在80±5℃，在3.5小時(shí)內(nèi)滴加完丙烯酸；B3、在80℃溫度下繼續(xù)反應(yīng)0.5小時(shí)，然后加熱到110-115℃時(shí)恒溫反應(yīng)2小時(shí)，之后溫降到40℃以下，即得酰氯中間體；C、阻燃劑CEPPA的生成C1、按酰氯∶純凈水＝20～35∶50～80重量比，把純凈水滴加到酰氯中間體中；C2、按酰氯∶雙氧水＝20～30∶1重量比，將雙氧水滴加到酰氯中間體，4小時(shí)內(nèi)滴完，并使反應(yīng)溫度恒定在80℃；C3、繼續(xù)在80℃保溫反應(yīng)2小時(shí)，之后降溫至30℃，結(jié)晶，過濾、分離；C4、將分離出的產(chǎn)品在120℃條件下干燥4小時(shí)，即得最終產(chǎn)品CEPPA。
所述A1步驟中的苯為含苯量在85-99％的市售液體苯。
所述A1步驟中的pcl3為含pcl3量在95～99.99％的市售產(chǎn)品。
所述A1步驟中的Alcl3采用GB3959-83規(guī)定的產(chǎn)品。
所述A3步驟中的Nacl采用GB345-77規(guī)定的產(chǎn)品。
本發(fā)明以三氯化磷和苯為原料，在無水三氯化鋁的催化作用下進(jìn)行苯基二氯化磷——DCPP的合成反應(yīng)，其反應(yīng)原理如下(1)三氯化磷與苯在無水三氯化鋁存在下進(jìn)行下列反應(yīng) 在合成反應(yīng)后期，加入超細(xì)粉的氯化鈉作為絡(luò)合劑，在其尖角和邊棱上有大量的剩余價(jià)鍵，可以與三氯化鋁發(fā)生絡(luò)合反應(yīng)，生成更加穩(wěn)定的絡(luò)合物沉淀下來，從而把生成的DCPP解析出來，經(jīng)過分離純化，用作制備2-羧乙基苯基次磷酸——CEPPA的原料。
在三氯化鋁與氯化鈉生成的絡(luò)合劑中加入季胺鹽，使之變成離子液體，從而使催化劑Alcl3進(jìn)行循環(huán)使用。降低了原材料消耗，優(yōu)化了生產(chǎn)工藝，實(shí)現(xiàn)了CEPPA的綠色生產(chǎn)。
(2)由DCPP生成CEPPA的反應(yīng)式如下
在上述過程中，丙烯酸作為親電試劑，進(jìn)攻苯基二氯化磷中的P原子，與DCPP發(fā)生親電加成反應(yīng)，生成酰氯中間體。由于兩種反應(yīng)物化學(xué)性質(zhì)活潑，無需使用催化劑，反應(yīng)定量完成且副產(chǎn)物少。將酰氯中間體加純凈水進(jìn)行水解，加雙氧水脫色，重結(jié)晶，得到最終產(chǎn)品2-羧乙基苯基次膦酸——CEPPA。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有下列優(yōu)點(diǎn)和效果用本發(fā)明提供的方法生產(chǎn)出來的2-羧乙基苯基次膦酸阻燃劑，與含鹵素阻燃劑相比，增加了成炭量，不僅降低材料的熱釋放速率，具有較好的阻燃性，而且也降低了腐蝕性有毒氣體以及煙的釋放量，克服了鹵素阻燃劑在燃燒時(shí)釋放出有毒、有害氣體及煙氣大的缺點(diǎn)，同時(shí)還具有較高的熱穩(wěn)定性、氧化穩(wěn)定性和耐水解性，加入到聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)中，聚酯阻燃切片熔點(diǎn)高、可紡性好，用其制成的阻燃滌綸強(qiáng)度高、耐染色、耐水洗性能好，可廣泛用于PET聚酯纖維、尼龍、玻璃鋼的共聚阻燃改性。本發(fā)明提供的方法具有下列特點(diǎn)1、研究、開發(fā)出了CEPPA(2-羧乙基苯基次膦酸)整個(gè)生產(chǎn)工藝、技術(shù)、原料配比、控制指標(biāo)。
2、使用新型絡(luò)合劑，使絡(luò)合反應(yīng)溫和，原料成本低，易于促進(jìn)DCPP的分離，絡(luò)合回收工藝簡(jiǎn)單。
3、經(jīng)過實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)試驗(yàn)，獲得了合成DCPP的最有利條件，包括反應(yīng)時(shí)間、反應(yīng)配比、反應(yīng)溫度等。使得DCPP收率有一定提高，并顯著降低了生產(chǎn)成本。
4、研究了CEPPA的合成條件、性質(zhì)及與阻燃聚酯性能的關(guān)系，建立和完善了CEPPA的質(zhì)量指標(biāo)體系和檢驗(yàn)方法。
5、針對(duì)CEPPA生產(chǎn)過程所排放的三廢，首創(chuàng)了一套絡(luò)合物廢渣處理方案，并建立了與生產(chǎn)設(shè)備相適應(yīng)的工藝流程，可以實(shí)現(xiàn)排放物的完全回收利用，大幅度降低了產(chǎn)品的生產(chǎn)成本，實(shí)現(xiàn)了綠色、安全的化工生產(chǎn)。
從總體上來看，本發(fā)明徹底消除了原有工藝存在的不安全因素，既可提高DCPP、酰氯、CEPPA的收率，大幅度降低生產(chǎn)成本，又能從根本上解決傳統(tǒng)工藝伴生大量廢渣、廢液對(duì)環(huán)境造成的污染，整個(gè)工藝流程運(yùn)行穩(wěn)定、易操作、易控制，產(chǎn)品質(zhì)量可靠，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。


圖1列出了6種反應(yīng)型有機(jī)膦阻燃劑；圖2列出了本發(fā)明產(chǎn)品之技術(shù)指標(biāo)；圖3為本發(fā)明之工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。
實(shí)施例11、苯基二氯化磷——DCPP的合成(a)按pcl3∶Alcl3∶苯＝1.5∶0.5∶0.8的摩爾比，先將pcl3投入反應(yīng)釜中，再投入Alcl3，開動(dòng)攪拌機(jī)，同時(shí)升溫至有回流；(b)滴加上述比例的苯，并控制在4小時(shí)之內(nèi)滴完，溫度恒定在80℃，同時(shí)將滴加過程產(chǎn)生的大量HCl氣體用水吸收后制得副產(chǎn)物——鹽酸；(c)將反應(yīng)后的物料降溫冷卻至60℃，打入萃取釜，按萃取物∶Nacl＝5∶1的重量比，加入粒度為120目的絡(luò)合劑Nacl進(jìn)行第一次萃取，溫度控制在50℃，攪拌1小時(shí)后，靜置30分鐘，收集萃取出來的上層料液，并將該料液用泵打入貯槽內(nèi)；(d)按萃取物∶季胺鹽＝6∶1的重量比，將季胺鹽加入萃取釜，再按季胺鹽∶混合液＝1∶1的重量比，將pcl3和石油醚的混合液加入釜內(nèi)進(jìn)行第二次萃取，混合液的比為pcl3∶石油醚＝5∶3，并加熱到45℃，攪拌40分鐘，靜置30分鐘，收集萃取出來的上層清液，并將其用泵打入貯槽內(nèi)，同時(shí)使催化劑Alcl3回收利用；(e)再按萃取物∶混合液＝1∶1的重量比，向釜內(nèi)加入與上述步驟相同的混合液進(jìn)行第三次萃取，加熱到45℃，靜置30分鐘，收集萃取出來的上層清液，并將其用泵打入貯槽內(nèi)，同時(shí)使催化劑Alcl3回收利用；(f)用泵把催化劑Alcl3打入貯槽內(nèi)儲(chǔ)存回收利用；(g)將貯槽中收集的萃取液用泵打入蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行常壓蒸餾，蒸餾出pcl3、石油醚混合物，溫度升至90℃無pcl3蒸出時(shí)，得常壓蒸餾后的粗苯基二氯化磷——DCPP；(h)將上述蒸餾后的粗苯基二氯化磷——DCPP用泵打入減壓蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾出pcl3、石油醚混合物，在真空度為450mmHg，溫度升至100℃無pcl3蒸出時(shí)，得減壓蒸餾后的粗苯基二氯化磷——DCPP；(i)將上述減壓蒸餾后的粗DCPP提高真空度為600mmHg，液相溫度為110℃條件下升溫升壓蒸餾，即得精制的苯基二氯化磷——DCPP；2、中間體酰氯的合成(a)將精制的苯基二氯化磷——DCPP加入反應(yīng)釜內(nèi)，在攪拌下用蒸汽加熱到75℃；(b)按DCPP∶丙烯酸＝1∶0.3的重量比，在DCPP中滴加丙烯酸，保持溫度在80±5℃，在3.5小時(shí)內(nèi)滴加完丙烯酸；(c)加料完畢后，在80℃溫度下繼續(xù)反應(yīng)0.5小時(shí)，然后用蒸汽加熱到110℃時(shí)恒溫反應(yīng)2小時(shí)，之后溫降到40℃以下，即得酰氯中間體；3、阻燃劑CEPPA的生成(a)按酰氯∶純凈水＝20∶50重量比，把純凈水滴加到酰氯中間體中；(b)按酰氯∶雙氧水＝20∶1重量比，將雙氧水滴加到酰氯中間體，4小時(shí)內(nèi)滴完，并使反應(yīng)溫度恒定在80℃；(c)滴加完畢后，繼續(xù)保溫反應(yīng)2小時(shí)，之后降溫至30℃，結(jié)晶，過濾、分離；(d)將分離出的產(chǎn)品在120℃條件下干燥4小時(shí)，即得最終產(chǎn)品CEPPA。
實(shí)施例21、苯基二氯化磷——DCPP的合成(a)按pcl3∶Alcl3∶苯＝2.5∶1.5∶1.5的摩爾比，先將pcl3投入反應(yīng)釜中，再投入Alcl3，開動(dòng)攪拌機(jī)，同時(shí)升溫至有回流；(b)滴加上述比例的苯，并控制在4小時(shí)之內(nèi)滴完，溫度恒定在80℃，同時(shí)將滴加過程產(chǎn)生的大量HCl氣體用水吸收后制得副產(chǎn)物——鹽酸；
(c)將反應(yīng)后的物料降溫冷卻至60℃，打入萃取釜，按萃取物∶Nacl＝7∶1的重量比，加入粒度為200目的絡(luò)合劑Nacl進(jìn)行第一次萃取，溫度控制在50℃，攪拌1小時(shí)后，靜置30分鐘，收集萃取出來的上層料液，并將該料液用泵打入貯槽內(nèi)；(d)按萃取物∶季胺鹽＝9∶1的重量比，將季胺鹽加入萃取釜，再按季胺鹽∶混合液＝1∶3的重量比，將pcl3和石油醚的混合液加入釜內(nèi)進(jìn)行第二次萃取，混合液的比為pcl3∶石油醚＝10∶3，并加熱到50℃，攪拌40分鐘，靜置30分鐘，收集萃取出來的上層清液，并將其用泵打入貯槽內(nèi)，同時(shí)使催化劑Alcl3回收利用；(e)再按萃取物∶混合液＝1∶3的重量比，向釜內(nèi)加入與上述步驟相同的混合液進(jìn)行第三次萃取，加熱到50℃，靜置30分鐘，收集萃取出來的上層清液，并將其用泵打入貯槽內(nèi)，同時(shí)使催化劑Alcl3回收利用；(f)用泵把催化劑Alcl3打入貯槽內(nèi)儲(chǔ)存回收利用；(g)將貯槽中收集的萃取液用泵打入蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行常壓蒸餾，蒸餾出pcl3、石油醚混合物，溫度升至90℃無pcl3蒸出時(shí)，得常壓蒸餾后的粗苯基二氯化磷——DCPP；(h)將上述蒸餾后的粗苯基二氯化磷——DCPP用泵打入減壓蒸餾釜內(nèi)進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾出pcl3、石油醚混合物，在真空度為450mmHg，溫度升至100℃無pcl3蒸出時(shí)，得減壓蒸餾后的粗苯基二氯化磷——DCPP；(i)將上述減壓蒸餾后的粗DCPP提高真空度為610mmHg，液相溫度為125℃條件下升溫升壓蒸餾，即得精制的苯基二氯化磷——DCPP；2、中間體酰氯的合成(a)將精制的苯基二氯化磷——DCPP加入反應(yīng)釜內(nèi)，在攪拌下用蒸汽加熱到80℃；(b)按DCPP∶丙烯酸＝1∶0.6的重量比，在DCPP中滴加丙烯酸，保持溫度在80±5℃，在3.5小時(shí)內(nèi)滴加完丙烯酸；(c)加料完畢后，在80℃溫度下繼續(xù)反應(yīng)0.5小時(shí)，然后用蒸汽加熱到115℃時(shí)恒溫反應(yīng)2小時(shí)，之后溫降到40℃以下，即得酰氯中間體；
3、阻燃劑CEPPA的生成(a)按酰氯∶純凈水＝35∶80重量比，把純凈水滴加到酰氯中間體中；(b)按酰氯∶雙氧水＝30∶1重量比，將雙氧水滴加到酰氯中間體，4小時(shí)內(nèi)滴完，并使反應(yīng)溫度恒定在80℃；(c)滴加完畢后，繼續(xù)保溫反應(yīng)2小時(shí)，之后降溫至30℃，結(jié)晶，過濾、分離；(d)將分離出的產(chǎn)品在120℃條件下干燥4小時(shí)，即得最終產(chǎn)品CEPPA。
權(quán)利要求
1.一種2-羧乙基苯基次膦酸阻燃劑的生產(chǎn)方法，其特征在于包括下列工藝步驟A、苯基二氯化磷——DCPP的合成A1、按pcl3∶Alcl3∶苯＝1.5～2.5∶0.5～1.5∶0.8～1.5的摩爾比，將pcl3和Alcl3混合攪拌，同時(shí)升溫至有回流；A2、滴加上述比例的苯，并控制在4小時(shí)之內(nèi)滴完，溫度恒定在80℃，同時(shí)將滴加過程產(chǎn)生的大量HCl氣體回收后制得副產(chǎn)物——鹽酸；A3、將反應(yīng)后的物料降溫冷卻至60℃，按萃取物∶Nacl＝5～7∶1的重量比，加入粒度為120～200目的絡(luò)合劑Nacl進(jìn)行第一次萃取，溫度控制在50℃，攪拌1小時(shí)，靜置30分鐘，收集萃取出來的上層料液；A4、按萃取物∶季胺鹽＝6～9∶1的重量比，將季胺鹽加入到萃取物中，并按季胺鹽∶混合液＝1∶1～3的重量比，將pcl3和石油醚的混合液加入其中進(jìn)行第二次萃取，其中，混合液的比為pcl3∶石油醚＝5～10∶3，并加熱到45-50℃，攪拌40分鐘，靜置30分鐘，收集萃取出來的上層清液，同時(shí)使催化劑Alcl3回收利用；A5、再按萃取物混合液＝1∶1～3的重量比，加入與A4步驟相同的混合液進(jìn)行第三次萃取，加熱到45-50℃，靜置30分鐘，收集萃取出來的上層清液，同時(shí)使催化劑Alcl3回收利用；A6、將上述各步驟收集的萃取液進(jìn)行常壓蒸餾，蒸餾出pcl3、石油醚混合物，溫度升至90℃無pcl3蒸出時(shí)，得常壓蒸餾后的粗苯基二氯化磷——DCPP；A7、將上述蒸餾后的粗苯基二氯化磷——DCPP進(jìn)行減壓蒸餾，蒸餾出pcl3、石油醚混合物，在真空度為450mmHg，溫度升至100℃無pcl3蒸出時(shí)，得減壓蒸餾后的粗苯基二氯化磷——DCPP；A8、將上述粗DCPP在真空度為600-610mmHg，液相溫度為110-125℃條件下升溫升壓蒸餾，即得精制的苯基二氯化磷——DCPP；B、酰氯的合成B1、將精制的苯基二氯化磷DCPP在攪拌下加熱到75-80℃；B2、按DCPP∶丙烯酸＝1∶0.3～0.6的重量比，在DCPP中滴加丙烯酸，保持溫度在80±5℃，在3.5小時(shí)內(nèi)滴加完丙烯酸；B3、在80℃溫度下繼續(xù)反應(yīng)0.5小時(shí)，然后加熱到110-115℃時(shí)恒溫反應(yīng)2小時(shí)，之后溫降到40℃以下，即得酰氯中間體；C、阻燃劑CEPPA的生成C1、按酰氯∶純凈水＝20～35∶50～80重量比，把純凈水滴加到酰氯中間體中；C2、按酰氯∶雙氧水＝20～30∶1重量比，將雙氧水滴加到酰氯中間體，4小時(shí)內(nèi)滴完，并使反應(yīng)溫度恒定在80℃；C3、繼續(xù)在80℃保溫反應(yīng)2小時(shí)，之后降溫至30℃，結(jié)晶，過濾、分離；C4、將分離出的產(chǎn)品在120℃條件下干燥4小時(shí)，即得最終產(chǎn)品CEPPA。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述A1步驟中的苯為含苯量在85-99％的液體苯。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述A1步驟中的pcl3為含pcl3量在95～99.99％的產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供一種2－羧乙基苯基次膦酸阻燃劑的生產(chǎn)方法，以三氯化磷和苯為原料，在三氯化鋁的催化作用下進(jìn)行苯基二氯化磷的合成反應(yīng)。不僅降低材料的熱釋放速率，具有較好的阻燃性，而且也降低了腐蝕性有毒氣體以及煙的釋放量，克服了鹵素阻燃劑在燃燒時(shí)釋放出有毒、有害氣體及煙氣大的缺點(diǎn)，同時(shí)還具有較高的穩(wěn)定性和耐水解性，可廣泛用于PET聚酯纖維、尼龍、玻璃鋼的共聚阻燃改性。本發(fā)明既可提高DCPP、酰氯、CEPPA的收率，大幅度降低生產(chǎn)成本，又能從根本上解決傳統(tǒng)工藝伴生大量廢渣、廢液對(duì)環(huán)境造成的污染，整個(gè)工藝流程運(yùn)行穩(wěn)定、易操作控制，產(chǎn)品質(zhì)量可靠，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。
文檔編號(hào)C09K21/12GK1952040SQ20051004870
公開日2007年4月25日 申請(qǐng)日期2005年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月20日
發(fā)明者伍天基, 王利生 申請(qǐng)人:云南泰京化工有限公司