專利名稱：一種氮摻雜TiO的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種具有良好導(dǎo)電性能的氮摻雜二氧化鈦導(dǎo)電粉及其制備方法，體積電阻率低達(dá)2×10-3Ω·cm(40kg/cm2)，該制備方法工藝簡(jiǎn)單高效，成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。所得產(chǎn)品和所用原料均不含有污染環(huán)境的元素，因而對(duì)環(huán)境友好。本發(fā)明屬于無機(jī)抗靜電材料領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
抗靜電材料廣泛應(yīng)用于炸藥、煤炭、石油化工、紡織、電子等國民經(jīng)濟(jì)各個(gè)部門。目前抗靜電材料的種類主要有金屬粉、碳系材料以及一些導(dǎo)電氧化物。金屬粉具有良好的導(dǎo)電性，但一般具有較大的比重，并且耐酸耐堿性以及抗氧化性能差，價(jià)格一般比較昂貴。碳黑的電阻率一般在0.2～50Ω·cm，原料來源豐富、成本低、質(zhì)輕，但分散性、耐油和附著能力差。導(dǎo)電氧化物一般以云母粉、鈦白粉、氧化鋅、重晶石、石英粉等為核體，通過表面包覆摻Sb氧化錫的辦法來制備導(dǎo)電粉。這類材料的電阻率相對(duì)較大，并且工藝復(fù)雜，成本較高。
二氧化鈦導(dǎo)電粉無毒、具有良好的導(dǎo)電性和穩(wěn)定性，是良好的抗靜電劑和電磁屏蔽劑，大量應(yīng)用于炸藥、煤炭、石油、化工、紡織等國民經(jīng)濟(jì)各個(gè)部門。目前制備二氧化鈦導(dǎo)電粉的方法主要有兩種，1.表面包覆導(dǎo)電膜，采用化學(xué)共沉淀法在二氧化鈦粉體表面沉積摻Sb的SnO2透明導(dǎo)電膜，該方法制備的導(dǎo)電粉具有較高的白度，電阻率在101～102Ω·cm數(shù)量級(jí)，具有顏料和抗靜電的雙重作用，然而其生產(chǎn)工藝復(fù)雜，導(dǎo)致成本較高。2.高溫或在還原氣氛下加熱制備低價(jià)氧化鈦——鈦黑，高溫下，TiO2將部分失去氧，偏離化學(xué)計(jì)量比，表示為TinO2n-1，部分氧原子和鈦原子離開晶格位置形成缺陷中心，二氧化鈦內(nèi)部產(chǎn)生大量的載流子，使其導(dǎo)電性大為提高。電阻率在一般在10-1～101Ω·cm數(shù)量級(jí)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有良好導(dǎo)電性能的二氧化鈦導(dǎo)電粉，其特征在于以二氧化鈦或者偏鈦酸為原料，在高溫下與氨氣或氮?dú)饣蛴袡C(jī)胺反應(yīng)進(jìn)行N摻雜，體積電阻率低達(dá)2×10-3Ω·cm(40kg/cm2壓力下)。其組成為TiO2-xNy。同時(shí)提供一種工藝簡(jiǎn)單高效，成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化的制備方法。
本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的將二氧化鈦粉體或者偏鈦酸置于高溫爐中，以5～100cm/min流速通入氨氣或氮?dú)饣蛴袡C(jī)胺，升溫到700～1500℃，反應(yīng)0.5～25小時(shí)，在氨氣或氮?dú)鈿夥罩薪抵潦覝?，即制得摻N二氧化鈦導(dǎo)電粉。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是通過高溫?fù)絅制備的二氧化鈦導(dǎo)電粉，具有良好的導(dǎo)電性，體積電阻率低達(dá)2×10-3Ω·cm(40kg/cm2)，顏色為灰黑色或深紅棕色，并且具有良好的穩(wěn)定性、分散性和耐候性。該制備方法工藝簡(jiǎn)單高效，成本低廉，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。所得產(chǎn)品和所用原料均不含有污染環(huán)境的元素，因而對(duì)環(huán)境友好。
為了更好的闡明本發(fā)明的科學(xué)意義和實(shí)際價(jià)值，下面結(jié)合實(shí)例和附圖來進(jìn)行詳細(xì)說明。


圖1按實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例5所制備的摻N二氧化鈦導(dǎo)電粉的X-射線衍射圖。橫坐標(biāo)為衍射角2θ，縱坐標(biāo)為衍射強(qiáng)度。a、b、c分別代表按實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例5制備的摻N二氧化鈦的X-射線衍射圖。
圖2按照施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例5所制備的摻N二氧化鈦導(dǎo)電粉的紫外-可見光吸收性能圖。橫坐標(biāo)為波長(zhǎng)，縱坐標(biāo)為光反射率。a、b、c分別代表按實(shí)施例1、實(shí)施例2、實(shí)施例5制備的摻N二氧化鈦的紫外-可見光吸收性能圖。
實(shí)施例1稱取納米二氧化鈦(攀枝花鋼鐵研究院生產(chǎn)，48nm)8克，置于石英管爐中，以30cm/min流速通入氨氣，升溫到1000℃，反應(yīng)5個(gè)小時(shí)，然后在氨氣氣氛中冷卻到室溫，即得到摻N二氧化鈦導(dǎo)電粉，顏色為深紅棕色。將制備的TiO2導(dǎo)電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測(cè)得電阻率為2.0×10-3Ω·cm，N元素含量為9.2％，產(chǎn)品組成為TiO132N0.5。產(chǎn)品在紫外可見光范圍內(nèi)有很強(qiáng)的光吸收性能，吸收率在95％以上。
實(shí)施例2稱取偏鈦酸(工業(yè)用品)10克，置于石英管爐中，以40cm/min流速通入氨氣，程序升溫到800℃，反應(yīng)12個(gè)小時(shí)，然后在氨氣氣氛中冷卻到室溫，即得到摻N二氧化鈦導(dǎo)電粉，顏色為深紅棕色。將制備的TiO2導(dǎo)電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測(cè)得電阻率為4.0×10-3Ω·cm，N元素含量為7.33％，產(chǎn)品組成為TiO1.42N0.4。產(chǎn)品在紫外可見光范圍內(nèi)有很強(qiáng)的光吸收性能，吸收率在95％以上。
實(shí)施例3稱取納米二氧化鈦(攀枝花鋼鐵研究院生產(chǎn)，48nm)5克，置于石英管爐中，以30cm/min流速通入氮?dú)?，程序升溫?400℃，反應(yīng)15個(gè)小時(shí)，然后在氮?dú)鈿夥罩欣鋮s到室溫，即得到摻N二氧化鈦導(dǎo)電粉，顏色為深紅棕色。將制備的TiO2導(dǎo)電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測(cè)得電阻率為3.0×10-3Ω·cm，N元素含量為11.8％，產(chǎn)品組成為TiO1.18N0.64。產(chǎn)品在紫外可見光范圍內(nèi)有很強(qiáng)的光吸收性能，吸收率在95％以上。
實(shí)施例4稱取偏鈦酸(工業(yè)用品)3千克，置于氣氛爐中，以20cm/min流速通入氨氣，程序升溫到900℃，反應(yīng)24個(gè)小時(shí)，然后在氨氣氛中冷卻到室溫，即得到摻N二氧化鈦導(dǎo)電粉，顏色為深紅棕色。將制備的TiO2導(dǎo)電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測(cè)得電阻率為2.3×10-3Ω·cm，N元素含量為15％，產(chǎn)品組成為TiO1.06N0.82。產(chǎn)品在紫外可見光范圍內(nèi)有很強(qiáng)的光吸收性能，吸收率在95％以上。
實(shí)施例5以納米二氧化鈦(攀枝花鋼鐵研究院生產(chǎn)，48nm)為原料，在高溫回轉(zhuǎn)爐中連續(xù)進(jìn)料，爐溫升到1000℃，以30cm/min流速通入氨氣，每小時(shí)可生產(chǎn)5公斤二氧化鈦導(dǎo)電粉，顏色為深紅棕色。將制備的TiO2導(dǎo)電粉于110℃干燥30分鐘，然后置于有聚四氟乙烯筒的模具中，在40kg/cm2壓力下，測(cè)得電阻率為3.6×10-3Ω·cm，N元素含量為10.7％，產(chǎn)品組成為TiO1.22N0.58。產(chǎn)品在紫外可見光范圍內(nèi)有很強(qiáng)的光吸收性能，吸收率在95％以上。
權(quán)利要求
1.一種具有良好導(dǎo)電性能的TiO2導(dǎo)電粉，其特征在于所述的導(dǎo)電粉為摻氮二氧化鈦導(dǎo)電粉，其組成為TiO2-xNy
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻氮二氧化鈦導(dǎo)電粉，其特征在于x＝0.2～2，y＝0.1～1.0。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的摻氮二氧化鈦導(dǎo)電粉，其特征在于將鈦原料置于高溫爐中，以一定流速通入氮原料，升溫到700～1500℃，反應(yīng)0.5～25小時(shí)后，降至室溫，即制得摻氮二氧化鈦導(dǎo)電粉。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的摻氮二氧化鈦導(dǎo)電粉的制備方法，其特征在于鈦原料為二氧化鈦或偏鈦酸。
5.根據(jù)權(quán)利要3所述的摻氮二氧化鈦導(dǎo)電粉的制備方法，其特征在于氮原料為氨氣、氮?dú)狻⒛蛩?、有機(jī)胺中的任意一種。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種具有良好導(dǎo)電性能的氮摻雜二氧化鈦導(dǎo)電粉及其制備方法。氮摻雜二氧化鈦導(dǎo)電粉，其組成為TiO
文檔編號(hào)C09K3/16GK101026024SQ200610131909
公開日2007年8月29日 申請(qǐng)日期2006年10月10日 優(yōu)先權(quán)日2005年12月9日
發(fā)明者馮良榮, 袁明軍, 崔文全, 李蘋 申請(qǐng)人:中國科學(xué)院成都有機(jī)化學(xué)有限公司