專利名稱：越桔酒渣花色素的提取精制方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種越桔酒渣中花色素的提取精制方法，屬于食用色素制備領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
越桔(Vaccinium vitis-idaea L.)俗稱紅豆、牙疙瘩等，系杜鶻花科(Ericacea) 越桔屬(vaccinium)植物，該屬植物全世界約有120多種，我國約有20余種，各 省均有分布。據(jù)報道越桔花色素可以對抗自由基，延緩衰老，防止細(xì)胞蛻變， 可以抑制血小板聚集，能有效預(yù)防大腦病變、動脈硬化和腫瘤，有抑菌、殺菌、 抗腫瘤、抗輻射等多種功能。提取越桔花色素的現(xiàn)有技術(shù)提取越桔花色素的原料主要釆用越桔果實， 如王世成的越橘中花色甙的提取方法，專利申請?zhí)?99113352.8 ，審定公告號 1194983，是將果實或壓汁后的果汁和果皮用酸醇或酸浸泡提取，得到的色素采 用正己烷、氯仿、乙醚或正丁醇等大量有機試劑進(jìn)行萃取，和楊樹春的越桔花 青素的提取方法，專利申請?zhí)?3110870.9，公開號CN 1517343A，將碎果皮 果籽用乙醇提取后合并果汁一起進(jìn)行樹脂吸附分離；也有以果渣為原料，如向 道麗的論文"酶法提取越桔果渣花色苷酶解條件的研究"中國林副特產(chǎn).2005， 6:1-3，只是采用纖維素酶法提取越桔經(jīng)發(fā)酵釀酒后剩余果渣中的色素，并未進(jìn) 行精制，張華等論文"越桔紅色素提取工藝的研究"遼寧農(nóng)業(yè)科學(xué),1998.(2):8-11, 比較了乙醇和水在高溫條件下提取色素的效果，所得色素只是浸膏，及劉德文 等的論文"大興安嶺越桔果皮中的天然寶石紅色素"，東北林業(yè)大學(xué)學(xué)報，2001, 29(2):106-108,針對果皮采用酸性乙醇在加熱的條件下進(jìn)行提取，然后經(jīng)大孔樹 脂吸附分離色素。以上方法存在的問題使用大量有機試劑進(jìn)行色素萃取，加大了生成成本， 且降低色素食用安全性；在高溫的條件下進(jìn)行色素提取， 一方面加大能耗，另 一方面又易破壞色素的穩(wěn)定性。以果實為原料提取色素的方法技術(shù)已很成熟， 但是以越桔果實釀酒后的越桔酒渣為原料提取色素的方法技術(shù)有待進(jìn)一步開發(fā)。發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種越桔酒渣花色素的提取精制方法。本 發(fā)明解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是以越桔果實釀酒后的越桔酒渣為原料，用 酸性乙醇浸泡，過濾，得濾液，重復(fù)浸泡所剩酒渣和過濾，合并濾液，真空濃 縮，回收乙醇，離心后，上大孔樹脂柱吸附至飽和，酸性蒸餾水沖洗大孔樹脂 柱，酸性乙醇洗脫大孔樹脂柱，得洗脫液，濃縮，冷凍干燥，得越桔酒渣花色 素?，F(xiàn)詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案。一種越桔酒渣中花色素的提取精制方法，其特征在于，以越桔果實釀酒后 的越桔酒渣為原料，具體操作步驟第一步越桔酒渣花色素粗品的提取取越桔酒渣，用pH2.0 pH4.0的70%的乙醇水溶液做溶劑，常溫下，浸泡 2 4小時，料液重量比為1:10 30，過濾浸泡液，得濾液，重復(fù)浸泡2 4次， 合并濾液，真空濃縮，回收溶劑，冷凍干燥濃縮物，得紫黑色固體越桔酒渣花 色素粗品；第二步越桔酒渣花色素的精制將第一步提取的越桔酒渣花色素粗品，用pH2.0 pH4.0的檸檬酸緩沖液配 制濃度為1.0 3.0g/L的越桔酒渣花色素粗品液，以0.5 3.0 ml/min的流速流經(jīng) 大孔樹脂柱進(jìn)行吸附，大孔樹脂柱的徑高比為1:5 15， pH2.0 pH4.0的蒸餾水 沖洗大孔樹脂柱，3 5倍大孔樹脂柱的體積的pH2.0 pH4.0的70%乙醇水溶液 為溶劑，以0.5 3.0ml/min的流速洗脫大孔樹脂柱，得洗脫液，減壓濃縮，回 收溶劑，得濃縮物，冷凍干燥，得紫黑色粉末越桔酒渣花色素，得率為2.99% 3.46%，越桔酒渣花色素的色價E^^介于89.70 94.35，所述的大孔樹脂柱的 型號是HPDIOO。本發(fā)明的優(yōu)點是以越桔酒渣為原料，方法簡單，生產(chǎn)設(shè)備要求低，生產(chǎn)成 本低廉。所得的越桔酒渣花色素食用安全，色價高。
具體實施方式
現(xiàn)結(jié)合實施例詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案。所有的實施例完全按照上述的 操作步驟操作，每個實施例僅羅列關(guān)鍵的技術(shù)數(shù)據(jù)。 實施例1第一步中，取越桔酒渣10g，溶劑為pH2.5的70%的乙醇水溶液，溶劑的用 量為180g，浸泡3.5小時，重復(fù)浸泡2次；第二步中，用pH3.5的檸檬酸緩沖 液配制濃度為2.0g/L的越桔酒渣花色素粗品液，以2.5ml/min的流速流經(jīng)大孔樹 脂柱進(jìn)行吸附，大孔樹脂柱的徑高比1:10， pH2.5的蒸餾水沖洗大孔樹脂柱，再 用3.5倍大孔樹脂柱的體積的pH2.5的70%乙醇水溶液為溶劑，以2.5ml/min的 流速洗脫大孔樹脂柱，得0.346 g越桔酒渣花色素，相當(dāng)于得率為3.46%，產(chǎn)品檢測結(jié)果越桔酒渣花色素的色價E^^為89.70，所述的大孔樹脂柱的型號是 HPD100。實施例2第一步中，取越桔酒渣10g，溶劑為pH3.0的70%的乙醇水溶液，溶劑的用 量為300g，浸泡3小時，重復(fù)浸泡3次；第二步中，用pH3.0的檸檬酸緩沖液 配制濃度為1.3g/L的越桔酒渣花色素粗品液，以lml/min的流速流經(jīng)大孔樹脂 柱進(jìn)行吸附，大孔樹脂柱的徑高比1:5， pH3.0的蒸餾水沖洗大孔樹脂柱，再用 3倍大孔樹脂柱的體積的pH3.0的70%乙醇水溶液為溶劑，以lml/min的流速洗 脫大孔樹脂柱，得0.299 g越桔酒渣花色素，相當(dāng)于得率為2.99%，產(chǎn)品檢測結(jié) 果越桔酒渣花色素的色價Ei^^為94.35，所述的大孔樹脂柱的型號是HPD100。實施例3第一步中，取越桔酒渣10g，溶劑為pH3.5的70%的乙醇水溶液，溶劑的 用量為100g，浸泡2小時，重復(fù)浸泡4次；第二步中，用pH3.5的檸檬酸緩沖 液配制濃度為2.5g/L的越桔酒渣花色素粗品液，以3ml/min的流速流經(jīng)大孔樹 脂柱進(jìn)行吸附，大孔樹脂柱的徑高比1:15， pH3.5的蒸餾水沖洗大孔樹脂柱，再 用5倍大孔樹脂柱的體積的pH3.5的70%乙醇水溶液為溶劑，以3ml/min的流速 洗脫大孔樹脂柱，得0.304 g越桔酒渣花色素，相當(dāng)于得率為3.04%，產(chǎn)品檢測結(jié)果越桔酒渣花色素的色價E&^為90.45，所述的大孔樹脂柱的型號是 HPD100。
權(quán)利要求
1、一種越桔酒渣中花色素的提取精制方法，其特征在于，以越桔果實釀酒后的越桔酒渣為原料，具體操作步驟第一步越桔酒渣花色素粗品的提取取越桔酒渣，用pH2.0～pH4.0的70％的乙醇水溶液做溶劑，常溫下，浸泡2～4小時，料液重量比為1∶10～30，過濾浸泡液，得濾液，重復(fù)浸泡2～4次，合并濾液，真空濃縮，回收溶劑，冷凍干燥濃縮物，得紫黑色固體越桔酒渣花色素粗品；第二步越桔酒渣花色素的精制將第一步提取的越桔酒渣花色素粗品，用pH2.0～pH4.0的檸檬酸緩沖液配制濃度為1.0～3.0g/L的越桔酒渣花色素粗品液，以0.5～3.0ml/min的流速流經(jīng)大孔樹脂柱進(jìn)行吸附，大孔樹脂柱的徑高比為1∶5～15，pH2.0～pH4.0的蒸餾水沖洗大孔樹脂柱，3～5倍大孔樹脂柱的體積的pH2.0～pH4.0的70％乙醇水溶液為溶劑，以0.5～3.0ml/min的流速洗脫大孔樹脂柱，得洗脫液，減壓濃縮，回收溶劑，得濃縮物，冷凍干燥，得紫黑色粉末越桔酒渣花色素，得率為2.99％～3.46％，越桔酒渣花色素的色價E1cm1％介于89.70～94.3 5，所述的大孔樹脂柱的型號是HPD100。
全文摘要
一種越桔酒渣中花色素的提取精制方法，屬于食用色素制備領(lǐng)域。以越桔果實釀酒后的越桔酒渣為原料，用酸性乙醇浸泡，過濾，得濾液，重復(fù)浸泡所剩酒渣和過濾，合并濾液，真空濃縮，回收乙醇，離心后，上大孔樹脂柱吸附至飽和，酸性蒸餾水沖洗大孔樹脂柱，酸性乙醇洗脫大孔樹脂柱，得洗脫液，濃縮，冷凍干燥，得越桔酒渣花色素。該法的優(yōu)點是以越桔酒渣為原料，方法簡單，生產(chǎn)設(shè)備要求低，生產(chǎn)成本低廉，所得的越桔酒渣花色素食用安全，色價高。
文檔編號C09B61/00GK101215424SQ200810032720
公開日2008年7月9日 申請日期2008年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2008年1月16日
發(fā)明者周淑云, 雯 張, 王捷思, 瞿偉菁, 赟 趙, 逄秀鳳 申請人:華東師范大學(xué)