專利名稱：一種聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于油墨的制備方法，涉及一種聚苯胺抗靜電油墨的原位制備 方法。本發(fā)明制備的產(chǎn)品用于防靜電領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
導(dǎo)電聚苯胺是一種本征型導(dǎo)電高分子新材料，采用導(dǎo)電聚苯胺制備的 抗靜電材料導(dǎo)電性能持久、穩(wěn)定，不易受濕度和溫度的影響，尤其適用于 干燥度高、抗靜電性要求高的產(chǎn)品和領(lǐng)域。現(xiàn)有技術(shù)中，導(dǎo)電聚苯胺抗靜 電材料一般是先在酸性水溶液條件下合成聚苯胺，然后將通過質(zhì)子酸摻雜 的導(dǎo)電聚苯胺溶解和/或分散在適當溶劑中，然后與成膜樹脂復(fù)合，制備 成可涂覆在需要保護產(chǎn)品表面的導(dǎo)電油墨(中國專利申請?zhí)?br> 200410047750. 0公開的"聚苯胺導(dǎo)電性油墨的制備方法"和中國專利申請 號200410011261. X公開的"聚苯胺導(dǎo)電油墨")。但是，在酸性水溶液條 件下合成的聚苯胺一般呈顆粒狀，而且聚苯胺的剛性共軛結(jié)構(gòu)使其難溶， 從而使得導(dǎo)電聚苯胺很難在成膜樹脂中分散均勻，導(dǎo)致導(dǎo)電極限閾值高， 并可能對材料帶來不利影響。美國專利(U.S. Pat 5324453)把苯胺、有 機酸如十二烷基苯磺酸和非極性溶劑如二甲苯在攪拌下配制成乳液，然后 加入過硫酸銨水溶液合成聚苯胺，可獲得長徑比超過100的纖維狀導(dǎo)電聚 苯胺而且在二甲苯中具有較好的溶解或分散性。采用此類纖維狀導(dǎo)電聚苯 '胺來制備抗靜電材料有利于降低成膜樹脂中導(dǎo)電組分的含量和溶劑使用 量，減少污染，控制生產(chǎn)成本；另一方面，從苯胺單體合成聚苯胺后再與 成膜樹脂復(fù)合制備抗靜電油墨，工序多且繁瑣，污染嚴重，成本較高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的旨在克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種工藝過 程簡單、生產(chǎn)成本較低、產(chǎn)品質(zhì)量性能優(yōu)良的聚苯胺抗靜電油墨的原位制 備方法。
本發(fā)明的內(nèi)容是 一種聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，其特征之 處是包括下列步驟
(1) 合成聚丙烯酸酯膠，其步驟包括
a、 按甲基丙烯酸甲酯40 60%、丙烯酸丁酯25 35%、甲基丙烯酸羥 乙酯5 15%和苯乙烯0 20%的重量百分比例分別取各組分，混合均勻得 到混合單體；按混合單體過氧化苯甲酰為100:0. 18 0. 22的重量比例 取過氧化苯甲酰；取50%重量的混合單體置于裝有回流冷凝管的反應(yīng)器中， 再加入40%重量的過氧化苯甲酰，混合均勻；
b、 將反應(yīng)物加熱，在90 11(TC的溫度下，攪拌反應(yīng)1.5 2小時后， 滴加盛于滴液漏斗中的剩余的50%重量的混合單體和60%重量的過氧化苯 甲酰，并控溫在90 110°C，當物料粘度快速上升而導(dǎo)致溫度超過ll(TC 時，通過另一漏斗同時滴加與所述混合單體等重量的二甲苯；
c、 滴加完后，將反應(yīng)物料升溫到120 130°C、并保溫反應(yīng)2 3小時 后，冷卻，即制得——聚丙烯酸酯膠；
(2) 聚苯胺抗靜電油墨的原位制備，其步驟包括
d、 按苯胺十二垸基苯磺酸為1.0:1.0 1.5的摩爾比取苯胺和十二 烷基苯磺酸，溶于二甲苯中，配制成苯胺濃度為O. 12 0.20摩爾/升、十 二烷基苯磺酸濃度為0.13 0.30摩爾/升的混合物，置于反應(yīng)器中，攪拌 均勻；
e、 按步驟(c)制得的聚丙烯酸酯膠的固含量步驟(d )中苯胺和 十二烷基苯磺酸兩者的總重量為100: 40 120的重量比，取聚丙烯酸酯 膠、加入反應(yīng)器中，與步驟(d )的混合物混合、攪拌至均勻，控制反應(yīng)
物料的溫度在0 15'C;按苯胺過硫酸銨為l: 0. 8 1. 2的摩爾比取過
硫酸銨、配制成濃度為0.40 0.5摩爾/升的過硫酸銨水溶液；在0 25 T:的溫度下，將配制的過硫酸銨水溶液分為3 6次或連續(xù)滴加入反應(yīng)物 料中，加完后再反應(yīng)4 6小時，總反應(yīng)時間為8 18小時；
f、 再加入二甲苯、并使物料中固體物的重量百分含量為物料總量的 6 13%，再在50 8(TC的溫度下攪拌1 2小時后，離心分層、分出上層 墨綠色溶液，即制得原位聚苯胺抗靜電油墨。
本發(fā)明的內(nèi)容中步驟(f)中所述配制的過硫酸銨水溶液較好的是
在0 25。C的溫度下(所述溫度較好的為0 15°C)、先將50%重量的過硫 酸銨水溶液加入反應(yīng)物料中，然后每間隔2小時、分3 6次將剩余的過 硫酸銨水溶液加入反應(yīng)物料中，加完后再攪拌反應(yīng)4 6小時，總反應(yīng)時 間為12 18小時。
本發(fā)明的內(nèi)容中步驟(b )中所述二甲苯可以替換為由二甲苯、正 丁醇和乙酸乙酯組成的混合溶劑，該混合溶劑的重量百分比例組成為二甲 苯55 75% 、正丁醇15 25% 、乙酸乙酯10 20%。
所述混合溶劑的重量百分比例組成較好的為二甲苯68% 、正丁醇 17% 、乙酸乙酯15% 。
本發(fā)明的內(nèi)容中步驟(b )中所述二甲苯還可以替換為由二甲苯、
乙酸乙酯組成的混合溶劑，該混合溶劑的重量百分比例組成為二甲苯70 90% 、乙酸乙酯10 30%。
所述混合溶劑的重量百分比例組成較好的為二甲苯85% 、乙酸乙酯 15% 。
本發(fā)明的內(nèi)容中步驟(d)或/和步驟(f)中所述二甲苯可以替換 為由二甲苯、正丁醇和乙酸乙酯組成的混合溶劑，該混合溶劑的重量百分
比例組成為二甲苯55 75% 、正丁醇15 25% 、乙酸乙酯10 20% 。
本發(fā)明的內(nèi)容中步驟(d)或/和步驟(f)中所述二甲苯還可以替 換為由二甲苯、乙酸乙酯組成的混合溶劑，該混合溶劑的重量百分比例組 成為二甲苯70 90% 、乙酸乙酯10 30% 。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有下列特點和有益效果
(1) 采用本發(fā)明，合成抗靜電油墨中的導(dǎo)電聚苯胺組分原位合成， 沒有導(dǎo)電聚苯胺在成膜樹脂中的二次分散過程，大大降低了導(dǎo)電組分的團 聚，因而所制得聚苯胺導(dǎo)電油墨中的導(dǎo)電組分分散性較好，在同樣目標值
下可減少導(dǎo)電聚苯胺的含量，產(chǎn)品的綜合性能優(yōu)良；
(2) 本發(fā)明方法中，導(dǎo)電聚苯胺組分在二甲苯和水兩相溶劑體系下 合成，聚苯胺易呈纖維狀分布，降低了在樹脂中的導(dǎo)電極限閾值；
(3) 本發(fā)明方法中，原位合成的油墨由于二甲苯和水二者相溶性差， 易于分離，生產(chǎn)工藝簡單，污染較小，生產(chǎn)成本低；
(4) 本發(fā)明所需設(shè)備簡單、工藝過程短、操作容易，易于工業(yè)化；
(5)采用本發(fā)明制備的產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、性能優(yōu)良。根據(jù)實際需要， 可以配制出表面電阻在104 10"之間可調(diào)的抗靜電油墨，在PET (聚對苯 二甲酸乙二醇酯)、PVC (聚氯乙烯)、玻璃、混凝土等均具有良好附著力， 附著力可達0 3級，鉛筆硬度可達1H 4H;在蒸餾水中浸泡10 30天后 沒有明顯的起泡現(xiàn)象，表明具有良好的耐水性及較好的穩(wěn)定性；與一般的 抗靜電材料相比，形成的抗靜電層性能均勻、穩(wěn)定不易受相對濕度及溫度 的影響。產(chǎn)品既可廣泛用于生產(chǎn)或存放易然、易爆產(chǎn)品(例如化工產(chǎn)品、 電子電氣產(chǎn)品等)的廠房和倉庫(作內(nèi)外墻表面、地面等的涂料)，以及 電子儀器、印刷線路板、手機的外殼內(nèi)導(dǎo)電涂層等產(chǎn)品及其它防靜電領(lǐng)域。
具體實施例方式
下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步闡述。本發(fā)明下面的實施例僅作為 對本發(fā)明內(nèi)容的進一步說明、用于幫助對本發(fā)明的理解，不得以此作為本
發(fā)明的限定內(nèi)容或范圍。
實施例l:
一種聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，包括下列步驟 (a)聚丙烯酸酯膠的合成
分別稱取135g甲基丙烯酸甲酯、105g丙烯酸丁酯、15g甲基丙烯酸 羥乙酯和45g苯乙烯后混合均勻得到混合單體，將其中的混合單體150g 和0. 24g過氧化苯甲酰加入裝有回流冷凝管的反應(yīng)器中，加熱攪袢到90 ll(TC，剩下的150g單體和0.36g過氧化苯甲酰盛于同一漏斗中，當加熱 1.5h后，開始滴加漏斗中的冷單體并控制溫度在90 11(TC;當由于反應(yīng) 物粘度太大導(dǎo)致溫度超過ll(TC時，通過另一漏斗同時滴加與單體等重量 即300g的二甲苯，單體滴完后升溫到12(TC保溫2小時，冷卻后即為聚丙 烯酸酯膠，其中固含量(即固體物含量，后同)為49% (重量百分比例， 后同)。
(b)聚苯胺抗靜電油墨的合成 將4. 66g二次減壓蒸餾的苯胺和24. 48g十二烷基苯磺酸溶于250g二甲 苯中，待混合物攪拌呈棕色透明后，加入140g步驟(a)中的聚丙烯酸酯 膠，強烈攪拌均勻，控制溫度在5 l(TC后加入總重量為一半的由10.26g 過硫酸銨溶于90g蒸餾水中配成的溶液，然后每間隔2小時、分4次加完剩
余的過硫酸銨水溶液，加完過硫酸銨水溶液后在室溫(18 2(TC)繼續(xù)反應(yīng) 6小時；在反應(yīng)器中加入600毫升二甲苯并加熱至8(TC攪拌2小時后，離心 分層、分離出上層墨綠色溶液制得聚苯胺抗靜電油墨產(chǎn)品。
實驗效果評價取36克制得的聚苯胺抗靜電油墨，24克上述聚丙烯 酸酯膠混合攪拌均勻，用涂覆機在PET (聚對苯二甲酸乙二醇酯)薄膜上 涂覆，在IO(TC烘箱中干燥后，表面電阻率為106 107Q。
實施例2:
一種聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，包括下列步驟-
(a) 聚丙烯酸酯膠的合成 將溶劑二甲苯替換為重量比為68: 15: 17的二甲苯、乙酸乙酯和正
丁醇的混合溶劑，其它同實施例l、略，固含量48.5% (重量)。
(b) 聚苯胺抗靜電油墨的合成-
將聚丙烯酸酯膠改為112克實施例1制得的合成膠，其它同實施例1、 略，得到聚苯胺抗靜電油墨。
實驗效果評價取40克上述聚苯胺抗靜電油墨、24克上述聚丙烯酸 酯膠混合攪拌均勻，用涂覆機在PET薄膜上涂覆，在9(TC烘箱中干燥后， 表面電阻率為107 108Q。
實施例3:
一種聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，包括下列步驟
(a) 聚丙烯酸酯膠的合成-
將單體改為70g甲基丙烯酸甲酯、25g丙烯酸丁酯和15g甲基丙烯酸 羥乙酯，過氧化苯甲酰改為0.2g， 二甲苯改為IIO g，加入二甲苯后保溫 攪拌3小時，其它同實施例l、略，固含量48.5%。
(b) 聚苯胺抗靜電油墨的合成
將聚丙烯酸酯膠改為本實施例步驟(a)制得的合成膠，反應(yīng)后加入 400毫升二甲苯，其它同實施例l、略，得到聚苯胺抗靜電油墨。
實驗效果評價取38克上述聚苯胺抗靜電油墨，30克上述合成聚丙 烯酸酯膠混合攪拌均勻，用涂覆機在PET薄膜上涂覆，在80。C烘箱中干燥 后，表面電阻率為105 106Q。
實施例4:
一種聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，包括下列步驟
(a) 聚丙烯酸酯膠合成
將溶劑改為組成重量比為85: 15的二甲苯和乙酸乙酯的混合溶劑，
其它同實施例3、略，固含量48%。
(b) 聚苯胺抗靜電油墨的合成
將聚丙烯酸酯膠改為實施例3制得的合成膠，在室溫反應(yīng)改為8小時， 反應(yīng)后加入500毫升二甲苯，其它同實施例l、略，得到聚苯胺抗靜電油
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實驗效果評價取32克上述聚苯胺抗靜電油墨，50克上述聚丙烯酸 酯膠混合攪拌均勻，用涂覆機在PET薄膜上涂覆，在85。C烘箱中干燥后， 表面電阻率為108 109Q。
實施例5:
一種聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，包括下列步驟
(a) 聚丙烯酸酯膠的合成
將單體改為110g甲基丙烯酸甲酯、50g丙烯酸丁酯、30g苯乙烯、10g 甲基丙烯酸羥乙酯，引發(fā)劑過氧化苯甲酰0.44g， 二甲苯改為200 g其它 同實施例1、略，固含量49.5%。
(b) 聚苯胺抗靜電油墨的合成
將聚丙烯酸酯膠改為本實施例步驟(a)制得的合成膠，十二烷基苯 磺酸改為16.3g，反應(yīng)后加入300毫升二甲苯，其它同實施例1、略，得 到聚苯胺抗靜電油墨。
實驗效果評價取46克上述聚苯胺抗靜電油墨，24克實施例4合成 的聚丙烯酸酯膠混合攪拌均勻，用涂覆機在PET薄膜上涂覆，在9(TC烘箱 中干燥后，表面電阻率為109 101QQ。
實施例6:
一種聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，包括下列步驟 (a)聚丙烯酸酯膠的合成
將單體改為140g甲基丙烯酸甲酯、50g丙烯酸丁酯和10g甲基丙烯酸 羥乙酯，引發(fā)劑過氧化苯甲酰改為0.4g，溶劑二甲苯替換為組成重量比為 85: 15的二甲苯和乙酸乙酯混合溶劑200g，其它同實施例l、略，固含量
48%。
(b)聚苯胺抗靜電油墨的合成
將苯胺和十二烷基苯磺酸溶于300g 二甲苯中，反應(yīng)完后加入400毫 升二甲苯，在7(TC攪拌2小時，其它同實施例l、略，得到聚苯胺抗靜電油墨。
,實驗效果評價取50克聚苯胺抗靜電油墨，30克的上述聚丙烯酸酯 膠混合攪拌均勻，用涂覆機在PET薄膜上涂覆，在95'C烘箱中千燥后，表 面電阻率為108 109Q。
實施例7:
一種聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，包括下列步驟
(a) 聚丙烯酸酯膠的合成
將過氧化苯甲酰改為0.22g，加入二甲苯后保溫攪拌2小時，同實施 例3、略，固含量49%。
(b) 聚苯胺抗靜電油墨的合成
將聚丙烯酸酯膠改為本實施例步驟(a)制得的合成的膠98克，反應(yīng) 完后加入500毫升二甲苯，在50。C攪拌2小時，其它同實施例l、略。
實驗效果評價取28克上述聚苯胺抗靜電油墨，24克實施例6合成 的聚丙烯酸酯膠混合攪拌均勻，用涂覆機在PET薄膜上涂覆，在9CTC烘箱 中干燥后，表面電阻率為107 108Q。
實施例8:
一種聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，包括下列步驟
(a) 聚丙烯酸酯膠的合成
將溶劑二甲苯替換為重量比為68: 15: 17的二甲苯、乙酸乙酯和正
丁醇的混合溶劑，過氧化苯甲酰改為0.22g其它同實施例3、略，固含量 49%。
(b) 聚苯胺抗靜電油墨的合成
將聚丙烯酸酯膠改為56克實施例5制得的合成膠，反應(yīng)后加入400 毫升二甲苯，其它同實施例l、略。
實驗效果評價取30克上述聚苯胺抗靜電油墨，40克上述聚丙烯酸 酯膠，30克二甲苯混合攪拌均勻，用涂覆機在PET薄膜上涂覆，在85。C
烘箱中干燥，表面電阻率為106 107Q。
一種聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，步驟為
(1) 合成聚丙烯酸酯膠，其步驟為-
a、 按甲基丙烯酸甲酯40%、丙烯酸丁酯35%、甲基丙烯酸羥乙酯15% 和苯乙烯'10%的重量百分比例分別取各組分，混合均勻得到混合單體；按 混合單體過氧化苯甲酰為100:0. 18的重量比例取過氧化苯甲酰；取50% 重量的混合單體置于裝有回流冷凝管的反應(yīng)器中，再加入40%重量的過氧 化苯甲酰，混合均勻；
b、 將反應(yīng)物加熱，在90 110'C的溫度下，攪拌反應(yīng)1.5小時后，滴 加盛于滴液漏斗中的剩余的50%重量的混合單體和60%重量的過氧化苯甲 酰，并控溫在90 11(TC，當物料粘度快速上升而導(dǎo)致溫度超過110。C時， 通過另一漏斗同時滴加與所述混合單體等重量的二甲苯；
c、 滴加完后，將反應(yīng)物料升溫到120 13(TC、并保溫反應(yīng)2小時后， 冷卻，即制得——聚丙烯酸酯膠；
(2) 聚苯胺抗靜電油墨的原位制備，其步驟包括
d、 按苯胺十二烷基苯磺酸為1.0:1.0的摩爾比取苯胺和十二烷基 苯磺酸，溶于二甲苯中，配制成苯胺濃度為0.13摩爾/升、十二垸基苯磺 酸濃度為0. 13摩爾/升的混合物，置于反應(yīng)器中，攪拌均勻；
e、 按步驟(c)制得的聚丙烯酸酯膠的固含量步驟(d )中苯胺和 十二烷基苯磺酸兩者的總重量為100: 40的重量比，取聚丙烯酸酯膠、加 入反應(yīng)器中，與步驟(d )的混合物混合、攪拌至均勻，控制反應(yīng)物料的
溫度在0 15。C;按苯胺過硫酸銨為l: 0. 8的摩爾比取過硫酸銨、配制
成濃度為0. 40摩爾/升的過硫酸銨水溶液；在0 25。C的溫度下，先將50% 重量的過硫酸銨水溶液加入反應(yīng)物料中，然后每間隔2小時、分6次將剩
余的過硫酸銨水溶液加入反應(yīng)物料中，加完后再攪拌反應(yīng)6小時；
f、 再加入二甲苯、并使物料中固體物的重量百分含量為物料總量的
6%，再在50 80。C的溫度下攪拌1小時后，離心分層、分出上層墨綠色溶 液，即制得原位聚苯胺抗靜電油墨。
制得原位聚苯胺抗靜電油墨具有本發(fā)明內(nèi)容部分所述特點和有益效果。
實施例10:
一種聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，其特征是包括下列步驟
(1) 合成聚丙烯酸酯膠，其步驟包括
a、 按甲基丙烯酸甲酯50%、丙烯酸丁酯30%、甲基丙烯酸羥乙酯10%
和苯乙烯10%的重量百分比例分別取各組分，混合均勻得到混合單體；按
混合單體過氧化苯甲酰為100: 0. 20的重量比例取過氧化苯甲酰；取50% 重量的混合單體置于裝有回流冷凝管的反應(yīng)器中，再加入40%重量的過氧 化苯甲酰，混合均勻；
b、 將反應(yīng)物加熱，在90 11(TC的溫度下，攪拌反應(yīng)2小時后，滴加 盛于滴液漏斗中的剩余的50%重量的混合單體和60%重量的過氧化苯甲酰， 并控溫在90 110°C，當物料粘度快速上升而導(dǎo)致溫度超過ll(TC時，通 過另一漏斗同時滴加與所述混合單體等重量的二甲苯；
c、 滴加完后，將反應(yīng)物料升溫到120 130°C、并保溫反應(yīng)3小時后， 冷卻，即制得——聚丙烯酸酯膠；
(2) 聚苯胺抗靜電油墨的原位制備，其步驟包括
d、 按苯胺十二烷基苯磺酸為1.0:1.3的摩爾比取苯胺和十二垸基 苯磺酸，溶于二甲苯中，配制成苯胺濃度為0. 16摩爾/升、十二烷基苯磺 酸濃度為0.208摩爾/升的混合物，置于反應(yīng)器中，攪拌均勻；
e、 按步驟(c)制得的聚丙烯酸酯膠的固體物含量步驟(d )中苯 胺和十二烷基苯磺酸兩者的總重量為100: 80的重量比，取聚丙烯酸酯膠、 加入反應(yīng)器中，與步驟(d )的混合物混合、攪拌至均勻，控制反應(yīng)物料
的溫度在0 15'C;按苯胺過硫酸銨為l: l的摩爾比取過硫酸銨、配制
成濃度為0. 45摩爾/升的過硫酸銨水溶液；在0 25"C的溫度下，先將50% 重量的過硫酸銨水溶液加入反應(yīng)物料中，然后每間隔2小時、分4次將剩 余的過硫酸銨水溶液加入反應(yīng)物料中，加完后再攪拌反應(yīng)5小時；
f、 再加入二甲苯、并使物料中固體物的重量百分含量為物料總量的 9%，再在S0 80。C的溫度下攪拌1.5小時后，離心分層、分出上層墨綠色 溶液，即制得原位聚苯胺抗靜電油墨。
制得原位聚苯胺抗靜電油墨具有本發(fā)明內(nèi)容部分所述特點和有益效 果。
實施例11:
一種聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，其特征是包括下列步驟
(1) 合成聚丙烯酸酯膠，其步驟包括
a、 按甲基丙烯酸甲酯60%、丙烯酸丁酯35%、甲基丙烯酸羥乙酯5°/0
的重量百分比例分別取各組分，混合均勻得到混合單體；按混合單體過
氧化苯甲酰為100: 0.22的重量比例取過氧化苯甲酰；取50%重量的混合 單體置于裝有回流冷凝管的反應(yīng)器中，再加入40%重量的過氧化苯甲酰， 混合均勻；
b、 將反應(yīng)物加熱，在90 11(TC的溫度下，攪拌反應(yīng)2小時后，滴加 盛于滴液漏斗中的剩余的50%重量的混合單體和60%重量的過氧化苯甲酰， 并控溫在90 110°C，當物料粘度快速上升而導(dǎo)致溫度超過ll(TC時，通 過另一漏斗同時滴加與所述混合單體等重量的二甲苯；
c、 滴加完后，將反應(yīng)物料升溫到120 130°C、并保溫反應(yīng)3小時后， 冷卻，即制得——聚丙烯酸酯膠；
(2) 聚苯胺抗靜電油墨的原位制備，其步驟包括
d、 按苯胺十二烷基苯磺酸為1.0: 1.5的摩爾比取苯胺和十二烷基 苯磺酸，溶于二甲苯中，配制成苯胺濃度為0.20摩爾/升、十二烷基苯磺 酸濃度為0. 30摩爾/升的混合物，置于反應(yīng)器中，攪拌均勻；
e、 按步驟(c)制得的聚丙烯酸酯膠的固體物含量步驟(d )中苯 胺和十二烷基苯磺酸兩者的總重量為100: 120的重量比，取聚丙烯酸酯 膠、加入反應(yīng)器中，與步驟(d )的混合物混合、攪拌至均勻，控制反應(yīng)
物料的溫度在0 15'C;按苯胺過硫酸銨為1: 1.2的摩爾比取過硫酸
銨、配制成濃度為0.5摩爾/升的過硫酸銨水溶液；在0 25"C的溫度下， 先將50%重量的過硫酸銨水溶液加入反應(yīng)物料中，然后每間隔2小時、分
3次將剩余的過硫酸銨水溶液加入反應(yīng)物料中，加完后再攪拌反應(yīng)5小時；
f、 再加入二甲苯、并使物料中固體物的重量百分含量為物料總量的
13%，再在50 80。C的溫度下攪拌2小時后，離心分層、分出上層墨綠色 溶液，即制得原位聚苯胺抗靜電油墨。
制得原位聚苯胺抗靜電油墨具有本發(fā)明內(nèi)容部分所述特點和有益效
本發(fā)明不限于上述實施例，本發(fā)明所述內(nèi)容均可實施并具有所述良好 效果。
權(quán)利要求
1、一種聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，其特征是包括下列步驟(1)合成聚丙烯酸酯膠，其步驟包括
2、 按權(quán)利要求l所述聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，其特征是步驟(f)中所述配制的過硫酸銨水溶液是在0 25'C的溫度下、先將50% 重量的過硫酸銨水溶液加入反應(yīng)物料中，然后每間隔2小時、分3 6次 將剩余的過硫酸銨水溶液加入反應(yīng)物料中，加完后再攪拌反應(yīng)4 6小時， 總反應(yīng)時間為12 18小時。
3、 按權(quán)利要求2所述聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，其特征是 所述溫度為0 15。C。
4、 按權(quán)利要求l、 2或3所述聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，其 特征是步驟(b )中所述二甲苯替換為由二甲苯、正丁醇和乙酸乙酯組 成的混合溶劑，該混合溶劑的重量百分比例組成為二甲苯55 75% 、正丁 醇15 25% 、乙酸乙酯10 20% 。
5、 按權(quán)利要求4所述聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，其特征是 所述混合溶劑的重量百分比例組成為二甲苯68% 、正丁醇17% 、乙酸乙 酯15% 。
6、 按權(quán)利要求l、 2或3所述聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，其 特征是步驟(b )中所述二甲苯替換為由二甲苯、乙酸乙酯組成的混合 溶齊U，該混合溶劑的重量百分比例組成為二甲苯70 90% 、乙酸乙酯10 30% 。
7、 按權(quán)利要求6所述聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，其特征是 所述混合溶劑的重量百分比例組成為二甲苯85% 、乙酸乙酯15% 。
8、 按權(quán)利要求l、 2或3所述聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，其 特征是步驟(d)或/和步驟(f)中所述二甲苯替換為由二甲苯、正丁 醇和乙酸乙酯組成的混合溶劑，該混合溶劑的重量百分比例組成為二甲苯 55 75% 、正丁醇15 25% 、乙酸乙酯10 20% 。
9、 按權(quán)利要求l、 2或3所述聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，其 特征是步驟(d)或/和步驟(f)中所述二甲苯替換為由二甲苯、乙酸 乙酯組成的混合溶劑，該混合溶劑的重量百分比例組成為二甲苯70 90% 、乙酸乙酯10 30% 。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種聚苯胺抗靜電油墨的原位制備方法，其特征是該方法首先在二甲苯溶劑體系下以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸羥乙酯、苯乙烯和過氧化苯甲酰為原料合成聚丙烯酸酯膠，然后在有聚丙烯酸酯膠存在下的二甲苯和水兩相溶劑中通過由苯胺、十二烷基苯磺酸、過硫酸銨原位合成聚苯胺抗靜電油墨的方法，經(jīng)過離心分離除去下層的水及沉淀即可獲得墨綠色聚苯胺抗靜電油墨。本發(fā)明方法工藝簡便、易操作，污染小，本發(fā)明制備的產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于抗靜電性能持久、穩(wěn)定、干燥度高的產(chǎn)品和領(lǐng)域。
文檔編號C09D11/10GK101376758SQ200810046210
公開日2009年3月4日 申請日期2008年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月29日
發(fā)明者吳學(xué)明, 波 楊 申請人:四川東材科技集團股份有限公司