專利名稱：一種摻銪硼酸釔球形發(fā)光材料的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種摻銪硼酸釔球形發(fā)光材料的制備方法。
背景技術：
隨著信息化社會的不斷發(fā)展，高清晰度、大屏幕、重量輕、形體薄的彩色
顯示器已成為人們消費的主要方向。彩色等離子平板顯示器(Plasma Display Panel， PDP)因為具有主動發(fā)光、響應速度快、亮度高、視角大、色彩豐富、 環(huán)境性能優(yōu)異等一系列特點，近年來獲得了飛速發(fā)展。
等離子顯示器的重要組成部分是用真空紫外熒光材料制成的，所用熒光粉 的質(zhì)量是決定PDP性能的重要因素[R.P. Rao et al. Journal of Luminescence 87-89 (2000): 1260-1263]。研究發(fā)現(xiàn)，具有鈣鈦石結(jié)構(gòu)的銪摻雜稀土正硼酸鹽(主要是 YB03:Eu3+)對真空紫外光具有良好的吸收能力，有優(yōu)良的真空紫外激發(fā)的量子 效率，在147 nm激發(fā)下有較高的發(fā)光效率[楊智et al.高等學?；瘜W學報，9 21 (2000): 1339-1343]。并且該材料本身穩(wěn)定，在紫外一真空紫外區(qū)有良好的透明性， 是一種新型紫外熒光材料，已經(jīng)廣泛應用于PDP的紅色熒光粉。目前這類熒光粉 主要是體相材料(其顆粒尺度大于lpm)，它具有以下兩個方面的缺點，從而限 制了它們的應用 一是色純度比較差，其橙光發(fā)射強度大大超過了紅光；二是 熒光壽命過長，猝滅能力較低。另外，發(fā)光材料的發(fā)光特性依賴于粒子的形貌、 粒度和粒度分布等因素，高分辨率顯示器對熒光粉形貌的要求更加嚴格。己有 研究表明，球形熒光粉涂覆性好，致密性高，可以減小熒光粉表面的光散射， 發(fā)光效率高，有利于提高熒光屏的亮度等[D.S.Kim et al. Journal of Materials Science 35 (2000): 4777-4782; G.YHong et al. Journal of Electrochemical Society 11 148 (2001): H161-H166]。
YB03:Eu"—般采用固相反應合成，反應溫度為1100-140(TC，要加入過量 的硼酸或者三氧化二硼以補償高溫煅燒過程中硼的損失。高溫煅燒易引起燒結(jié) 現(xiàn)象，要得到粒度適合、分布均勻的熒光粉就必須通過研磨，但這樣會降低熒 光粉的亮度并且很難控制其形貌[M. Ren et al. Chemisty of Materials 11 (1999): 1576-1580]。相比于固相反應，水熱法具有反應條件相對溫和、合成溫度低等優(yōu) 點。制備的粉體結(jié)晶完好，不需要研磨，無團聚，分散性好。通過反應參數(shù)和 添加劑的加入，可以實現(xiàn)產(chǎn)物粒度和形貌的可控。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種慘銪硼酸釔球形發(fā)光材料的制備方法，以可溶 性釔鹽、銪鹽和硼酸為原料，通過沉淀劑在水熱條件下誘發(fā)合成摻銪硼酸釔球 形發(fā)光材料。
為了達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案步驟如下
1) 將可溶性釔鹽和可溶性銪鹽溶于去離子水中，攪拌得到均勻混合溶液， 陽離子總濃度為0.01-0.5摩爾/升；
2) 將硼酸加入該混合溶液中，攪拌使其完全溶解；混合溶液中，硼酸的摩 爾數(shù)與可溶性釔鹽和可溶性銪鹽的摩爾總數(shù)之比為1-1.5;
3) 將沉淀劑加入上述溶液，充分攪拌使其溶解；得到無色透明的溶液。
4) 將此透明溶液放入裝有聚四氟氯乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中；水熱反應
溫度控制在120°C-400°C ，反應時間30分鐘-24小時；
5) 將處理好的溶液離心、干燥，就獲得了摻銪硼酸釔球形發(fā)光材料。 所述的可溶性釔鹽與可溶性銪鹽為釔與銪的硝酸鹽或氯化鹽。 所述的沉淀劑為脲。
得到的產(chǎn)品為球形形貌，直徑在100nm-lpm，尺寸均勻，具有良好的分散 性，在619納米附近處有典型紅光發(fā)射。
本發(fā)明具有的有益效果是本發(fā)明提供了一種溫和、中性的水熱方法制備 摻銪硼酸釔球形發(fā)光材料。該方法以可溶性釔鹽、銪鹽，硼酸為原料，通過沉 淀劑的添加，利用沉淀劑在一定溫度下分解，而誘發(fā)摻銪硼酸釔材料的形成。 得到的產(chǎn)品為球形形貌，直徑在100nm-lpm，尺寸均勻，具有良好的分散性， 在619納米處有紅光發(fā)射最強峰，歸屬為銪離子的5￡)?！?尸2躍遷。


圖1是實施例1所得產(chǎn)物的電鏡照片。 圖2是實施例1所得產(chǎn)物的光致發(fā)光發(fā)射光譜。 圖3是實施例2所得產(chǎn)物的電鏡照片。
具體實施方式
實施例l:
將0.3677g六水硝酸釔、0.0178g六水硝酸銪溶于100mL去離子水中，攪拌 得到均勻混合溶液，釔離子和銪離子的總濃度為0.01摩爾/升，其中銪離子占總 摩爾數(shù)的4%;將0.0618g硼酸加入該混合溶液中，攪拌使其完全溶解；混合溶 液中，硼酸的摩爾數(shù)與可溶性釔鹽與銪鹽的摩爾數(shù)總和之比等于l;將0.1800g脲加入上述溶液，充分攪拌使其溶解；得到無色透明的溶液。將此透明溶液放 入裝有聚四氟氯乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中，內(nèi)襯容積為120rnL;水熱反應溫 度控制在12(TC，反應時間24h;將處理好的溶液離心、干燥，就獲得了摻銪硼 酸釔球形發(fā)光材料YB03:Eu3+ (4mol%)。圖1是該產(chǎn)物的SEM照片。從圖中 可以看出產(chǎn)物呈現(xiàn)球狀，直徑約200納米。從圖2中看出本例產(chǎn)物有較強的光 致發(fā)光發(fā)射光譜，其最強峰是峰值位于619納米的紅光發(fā)射，次強峰位于595 納米的橙光發(fā)射。 實施例2:
將15.0161g六水氯化釔、0.1832g六水氯化銪溶于lOOmL去離子水中，攪 拌得到均勻混合溶液，釔離子和銪離子的總濃度為0.5摩爾/升，其中銪離子占 總摩爾數(shù)的1%;將3.0915g硼酸加入該混合溶液中，攪拌使其完全溶解；混合 溶液中，硼酸的摩爾數(shù)與可溶性釔鹽與銪鹽的摩爾數(shù)總和之比等于1;將6.00g 脲加入上述溶液，充分攪拌使其溶解；得到無色透明的溶液。將此透明溶液放 入裝有聚四氟氯乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中，內(nèi)襯容積為120mL;水熱反應溫 度控制在40(TC，反應時間30min;將處理好的溶液離心、干燥，就獲得了摻銪 硼酸釔球形發(fā)光材料YB03:Eu3+ (lmol%)。圖3是該產(chǎn)物的SEM照片。從圖 中可以看出該產(chǎn)物呈現(xiàn)球狀，直徑1微米左右。有較強的光致發(fā)光發(fā)射光譜， 其最強峰峰值位于619納米。
實施例3:
將3.7918g硝酸釔、0.0446g硝酸銪溶于100mL去離子水中，攪拌得到均勻 混合溶液，釔離子和銪離子的總濃度為0.1摩爾/升，其中銪離子占總摩爾數(shù)的1 %;將0.7420g硼酸加入該混合溶液中，攪拌使其完全溶解；混合溶液中，硼酸 的摩爾數(shù)與可溶性釔鹽與銪鹽的摩爾數(shù)總和之比為1.2;將1.80g脲加入上述溶 液，充分攪拌使其溶解；得到無色透明的溶液。將此透明溶液放入裝有聚四氟 氯乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中，內(nèi)襯容積為120mL;水熱反應溫度控制在250 °C，反應時間12h;將處理好的溶液離心、干燥，就獲得了摻銪硼酸釔球形發(fā)光 材料YB03:Eu3+ (lmol%)。該產(chǎn)物呈現(xiàn)球狀，直徑約500納米。有較強的光 致發(fā)光發(fā)射光譜，其最強峰峰值位于619納米。
對比例
將15.0161g六水氯化釔、0.1832g六水氯化銪溶于lOOmL去離子水中，攪 拌得到均勻混合溶液，釔離子和銪離子的總濃度為0.5摩爾/升，其中銪離子占 總摩爾數(shù)的1%;將3.0915g硼酸加入該混合溶液中，攪拌使其完全溶解；混合
5溶液中，硼酸的摩爾數(shù)與可溶性釔鹽與銪鹽的摩爾數(shù)總和之比等于l;不加脲。
將此透明溶液放入裝有聚四氟氯乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中，內(nèi)襯容積為
120mL;水熱反應溫度控制在40(TC，反應時間30min;結(jié)果無沉淀生成。
權(quán)利要求
1、一種摻銪硼酸釔球形發(fā)光材料的制備方法，其特征在于該方法的步驟如下1)將可溶性釔鹽和可溶性銪鹽溶于去離子水中，攪拌得到均勻混合溶液，陽離子總濃度為0.01～0.5摩爾/升；2)將硼酸加入該混合溶液中，攪拌使其完全溶解；混合溶液中，硼酸的摩爾數(shù)與可溶性釔鹽和可溶性銪鹽的摩爾總數(shù)之比為1-1.5；3)將沉淀劑加入上述溶液，充分攪拌使其溶解；得到無色透明的溶液。4)將此透明溶液放入裝有聚四氟氯乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中；水熱反應溫度控制在120℃-400℃，反應時間30分鐘-24小時；5)將處理好的溶液離心、干燥，就獲得了摻銪硼酸釔球形發(fā)光材料。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻銪硼酸釔球形發(fā)光材料的制備方法，其特 征在于所述的可溶性釔鹽與可溶性銪鹽為釔與銪的硝酸鹽或氯化鹽。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種摻銪硼酸釔球形發(fā)光材料的制備方法，其特 征在于所述的沉淀劑為脲。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種慘銪硼酸釔球形發(fā)光材料的制備方法，其特 征在于得到的產(chǎn)品為球形形貌，直徑在100nm-lpm，尺寸均勻，具有良好的 分散性，在619納米附近處有典型紅光發(fā)射。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種摻銪硼酸釔球形發(fā)光材料的制備方法。將可溶性釔鹽、銪鹽溶于去離子水中，得到混合溶液；將硼酸加入該溶液中，使其完全溶解；混合溶液中，硼酸的摩爾數(shù)總和與可溶性釔鹽和銪鹽的摩爾總數(shù)之比為1-1.5；將沉淀劑加入上述溶液得到無色透明的溶液。將此溶液放入裝有聚四氟氯乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中；進行水熱反應；將處理好的溶液離心、干燥，獲得該材料。本發(fā)明通過簡單的水熱法，利用沉淀劑在高溫下分解，誘發(fā)硼酸鹽的生成，并形成具有特殊球形形貌的摻銪的硼酸釔發(fā)光材料，其分子式為YBO₃:Eu³⁺，球尺寸均勻，直徑在100nm-1μm，具有良好的分散性，在619納米處有紅光發(fā)射最強峰，歸屬為銪離子的⁵D₀→⁷F₂躍遷。
文檔編號C09K11/77GK101298557SQ20081006242
公開日2008年11月5日 申請日期2008年6月6日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月6日
發(fā)明者丁高松, 俞曉晶, 杜平凡, 王耐艷, 王龍成, 金達萊 申請人:浙江理工大學