專利名稱：一種提高夜光粉在有機(jī)樹(shù)脂體系中相容性的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)光材料領(lǐng)域，涉及一種通過(guò)硬脂酸基鋁鋯偶聯(lián)劑對(duì)夜光粉表面修飾改性，
從而提高夜光粉在有機(jī)樹(shù)脂體系中相容性的新方法，適用于制備溶劑型涂料、油墨、塑料和 化學(xué)纖維等發(fā)光制品。
背景技術(shù)：
長(zhǎng)余輝發(fā)光材料可以作為一種添加顏料用于多種透明或半透明介質(zhì)中，如塑料、涂料、 釉料、油墨、化學(xué)纖維、樹(shù)脂等，制備發(fā)光制品。長(zhǎng)余輝發(fā)光材料及制品在暗處可呈現(xiàn)良好 的指示效果和美化效果，可有效節(jié)約能源，應(yīng)用十分廣泛；同時(shí)，該材料的應(yīng)用和發(fā)展，對(duì) 當(dāng)今社會(huì)提倡的"節(jié)能減排"也具有十分積極的意義。
堿土鋁酸鹽體系的發(fā)光材料具有無(wú)毒性和無(wú)放射性，而且其優(yōu)良的光譜性能和超長(zhǎng)余輝 特性，近年來(lái)應(yīng)用十分廣泛。由于其屬于無(wú)機(jī)鹽類，表面極性較大，與非極性的有機(jī)高分子 樹(shù)脂體系相容性較差，導(dǎo)致不能均勻分散在發(fā)光制品中，嚴(yán)重影響到制品的質(zhì)量。改進(jìn)的辦 法是對(duì)夜光粉進(jìn)行表面修飾改性?，F(xiàn)有的表面改性的方法主要有無(wú)機(jī)改性、有機(jī)改性和表 面活性劑處理。用不同類型的偶聯(lián)劑改性屬于有機(jī)改性的方法之一，通常偶聯(lián)劑中的無(wú)機(jī)部 分與夜光粉表面連接，有機(jī)部分則與外界分散體系直接聯(lián)系，因此，偶聯(lián)劑中有機(jī)部分的選 擇是影響改性夜光粉與分散體系的相容性的技術(shù)關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于解決上述技術(shù)關(guān)鍵因素，以硬脂酸基鋁鋯偶聯(lián)劑對(duì)夜光粉表面修飾改 性，提供一種提高夜光粉在有機(jī)樹(shù)脂體系中相容性的新方法。 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的制備方法是
1) 硬脂酸基鋁鋯偶聯(lián)劑的合成
① 按重量分?jǐn)?shù)將7份堿式氯化鋁和10份水加入帶攪拌和回流裝置的三口燒瓶中攪拌至 完全溶解，在5(TC下用30分鐘滴加2份濃度為36%的鹽酸，再加入10份乙醇并加熱至回流， 然后再加入1.4份1， 2-丙二醇回流反應(yīng)1小時(shí)，于78'C蒸出溶劑，置于100'C真空干燥烘箱 中，得淡黃色固體，再用等質(zhì)量的乙醇溶解，形成中間產(chǎn)物A;
② 按重量分?jǐn)?shù)將氯氧化鋯1.4份，丙二醇6份，硬脂酸3份，在三口燒瓶中加熱回流0.5 小時(shí)，加入1份中間產(chǎn)物A，在72'C下繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，于78'C蒸出溶劑，得硬脂酸基鋁-鋯偶聯(lián)劑。
2) 改性夜光粉的制備取5份400目夜光粉，按夜光粉的重量百分比8 12%添加硬脂酸基鋁鋯偶聯(lián)刑，加入到 30份無(wú)水乙醇中，攪拌均勻，移至恒溫加熱磁力攪拌器中，于7(TC反應(yīng)1.5小時(shí)，抽濾，于 IO(TC真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。
本發(fā)明優(yōu)點(diǎn)在于
1) 所使用的堿土鋁酸鹽體系的發(fā)光材料，無(wú)放射性、無(wú)毒、環(huán)保。
2) 從下表中看出，本發(fā)明所改性的夜光粉與有機(jī)樹(shù)脂的接觸角降低，相容性提高顯著。
硬脂酸基鋁鋯偶聯(lián)劑改性和未改性的夜光粉與有機(jī)樹(shù)脂的接觸角對(duì)比表
材料接觸角平均值(度)
未改性夜光粉68.3
4%硬脂酸基鋁鋯偶聯(lián)劑改性的夜光粉51
8%硬脂酸基鋁鋯偶聯(lián)劑改性的夜光粉51
12%硬脂酸基鋁鋯偶聯(lián)劑改性的夜光粉41
3)本發(fā)明對(duì)夜光粉的長(zhǎng)余輝發(fā)光性質(zhì)沒(méi)有影響，是透明的包覆層。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:硬脂酸基鋁鋯偶聯(lián)劑可以使按照下列方法獲得的-
① 按重量分?jǐn)?shù)將7份堿式氯化鋁和10份水加入帶攪拌和回流裝置的三口燒瓶中攪拌至 完全溶解，在5(TC下用30分鐘滴加2份濃度為36%的鹽酸，再加入10份乙醇并加熱至回流， 然后再加入1.4份1， 2-丙二醇回流反應(yīng)1小時(shí)，于78X:蒸出溶劑，置于IOO'C真空干燥烘箱 中，得淡黃色固體，再用等質(zhì)量的乙醇溶解，形成中間產(chǎn)物A;
② 按重量分?jǐn)?shù)將氯氧化鋯1.4份，丙二醇6份，硬脂酸1份，在三口燒瓶中加熱回流0.5 小時(shí)，加入1份中間產(chǎn)物A，在72'C下繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，于78'C蒸出溶劑，得硬脂酸基鋁-鋯偶聯(lián)劑。
實(shí)施例2:取5份400目夜光粉，按夜光粉的重量百分比8 %添加硬脂酸基鋁鋯偶聯(lián)劑， 加入到30份無(wú)水乙醇中，攪拌均勻，移至恒溫加熱磁力攪拌器中，于7(TC反應(yīng)1.5小時(shí)，抽 濾，于IO(TC真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。其余同實(shí)施例l。
實(shí)施例3:取5份400目夜光粉，按夜光粉的重量百分比10%添加硬脂酸基鋁鋯偶聯(lián)劑， 加入到30份無(wú)水乙醇中，攪拌均勻，移至恒溫加熱磁力攪拌器中，于7(TC反應(yīng)1.5小時(shí)，抽 濾，于IO(TC真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。其余同實(shí)施例l。
實(shí)施例4:取5份400目夜光粉，按夜光粉的重量百分比12 %添加硬脂酸基鋁鋯偶聯(lián)劑， 加入到30份無(wú)水乙醇中，攪拌均勻，移至恒溫加熱磁力攪拌器中，于70'C反應(yīng)1.5小時(shí)，抽 濾，于IO(TC真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。其余同實(shí)施例l。
權(quán)利要求
1、一種提高夜光粉在有機(jī)樹(shù)脂體系中相容性的方法，其特征在于硬脂酸基鋁鋯偶聯(lián)劑改性的夜光粉可以是按照下列方法獲得的取5份夜光粉，按夜光粉的一定的重量百分比添加硬脂酸基鋁鋯偶聯(lián)劑，加入到30份無(wú)水乙醇中，攪拌均勻，移至恒溫加熱磁力攪拌器中，于70℃反應(yīng)1.5小時(shí)，抽濾，于100℃真空干燥烘箱中干燥，得改性夜光粉。
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高夜光粉在有機(jī)樹(shù)脂體系中相容性的方法，其特征在于所述夜光粉為無(wú)毒和無(wú)放射性的SrMgAl為:Ei^、 Dy3+，發(fā)光顏色為藍(lán)紫、藍(lán)綠、黃綠等，粒徑為200 600目。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高夜光粉在有機(jī)樹(shù)脂體系中相容性的方法，其特征在于按夜光粉的重量百分比8 ~ 12%添加硬脂酸基鋁鋯偶聯(lián)劑。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種提高夜光粉在有機(jī)樹(shù)脂體系中相容性的方法，其特征在 于硬脂酸基鋁鋯偶聯(lián)劑可以是按照下列方法獲得的① 按重量分?jǐn)?shù)將7份堿式氯化鋁和10份水加入帶攪拌和回流裝置的三口燒瓶中攪拌至完全溶解，在50'C下用30分鐘滴加2份濃度為36%的鹽酸，再加入10份乙醇并加熱至回流，然后再加入1.4份1， 2-丙二醇回流反應(yīng)1小時(shí)，于78'C蒸出溶劑，置于IOO'C真空干燥烘箱中，得淡黃色固體，再用等質(zhì)量的乙醇溶解，形成中間產(chǎn)物A;② 按重量分?jǐn)?shù)將氯氧化鋯1.4份，丙二醇6份，硬脂酸3份，在三口燒瓶中加熱回流0.5小時(shí)，加入1份中間產(chǎn)物A，在72t'下繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí)，于78'C蒸出溶劑，得硬脂酸基鋁-鋯偶聯(lián)劑。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種提高夜光粉(長(zhǎng)余輝發(fā)光材料)在有機(jī)樹(shù)脂體系中相容性的新方法。該方法針對(duì)無(wú)機(jī)鹽類夜光粉(堿土鋁酸鹽)表面極性較大，與非極性的有機(jī)高分子樹(shù)脂體系相容性較差的缺點(diǎn)，采用硬脂酸(十八碳烷酸)為有機(jī)功能配位體的新型鋁鋯偶聯(lián)劑，對(duì)夜光粉表面進(jìn)行修飾改性，應(yīng)用時(shí)添加重量百分比8～12％的硬脂酸基鋁鋯偶聯(lián)劑。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于改性后夜光粉與有機(jī)樹(shù)脂的接觸角最小可達(dá)41度(改性前為68.3度)，相容性提高顯著，且對(duì)發(fā)光性能影響不大。該方法可廣泛用于溶劑型涂料、油墨、塑料和化學(xué)纖維等領(lǐng)域。
文檔編號(hào)C09C3/08GK101486846SQ20091002479
公開(kāi)日2009年7月22日 申請(qǐng)日期2009年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月16日
發(fā)明者乙福翠, 斌 郭, 鵬 銀 申請(qǐng)人:南京林業(yè)大學(xué)