專利名稱：一種提高冶金硅純度的方法及實(shí)現(xiàn)該方法的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于硅提純技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種提高冶金硅純度的方法，特別的，本發(fā)明重點(diǎn)介紹了以純度為4-5N的硅為原料制備純度為6-7N的多晶硅的方法，該方法能夠極大的降低硅中硼及磷雜質(zhì)的含量，并且為了本領(lǐng)域技術(shù)人員能夠順利的實(shí)施該方法，還提供了一種實(shí)現(xiàn)該方法的裝置。
背景技術(shù)：
光伏發(fā)電是十分理想的清潔能源，其最基本的材料是太陽能級(jí)多晶硅。利用硅太陽能電池進(jìn)行大規(guī)模的光伏轉(zhuǎn)換的重要條件是降低多晶硅的成本。自2006年起，太陽能級(jí)硅在多晶硅材料市場(chǎng)中的比例超過了半導(dǎo)體級(jí)硅，太陽能級(jí)多晶硅成為多晶硅材料的最大市場(chǎng)。因此，開發(fā)生產(chǎn)優(yōu)質(zhì)廉價(jià)的太陽能級(jí)多晶硅的新工藝成為目前研究的熱點(diǎn)。多晶硅的發(fā)展是一場(chǎng)嚴(yán)峻的技術(shù)競(jìng)爭，要建立自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，靠高新技術(shù)來提高質(zhì)量和降低其生產(chǎn)成本是唯一出路。過去有不少專利技術(shù)雖然推動(dòng)了多晶硅提純技術(shù)的進(jìn)展，但大多數(shù)技術(shù)都是采用石墨或石英坩堝難免產(chǎn)生污染，并使熔煉溫度受到一些限制，造成提純效果不盡人意。近年來世界各國在多晶硅的生產(chǎn)方面，都在改良西門子法多晶硅和流化床法多晶硅的生產(chǎn)上不斷擴(kuò)大規(guī)模。為了降低太陽能級(jí)多晶硅的成本，又不斷探索許多新的低成本太陽能級(jí)多晶硅的制造方法。如用鋅還原四氯化硅方法；用VLD技術(shù)進(jìn)行三氯氫硅的氫還原法；通過冶金方法提純冶金硅法等等。其中比較突出的是高純冶金級(jí)多晶硅(UMG)的制造方法，它不需要把冶金硅轉(zhuǎn)化成三氯氫硅(SiHCl3),因此沒有污染問題，該高純冶金級(jí)多晶硅(UMG)的制造方法是用冶金手段把工業(yè)的冶金硅直接提純到6N-7N的純度，作為制造太陽能電池的原材料，其成本可控制在20-25美元/公斤，具有較大的競(jìng)爭能力。但是由于其使用的水冷坩堝中的非硅物質(zhì)仍然會(huì)對(duì)多晶硅(UMG)造成污染，降低了冶金硅的純度。還有就是現(xiàn)有的高純冶金級(jí)多晶硅(UMG)的制造方法在真空熔煉時(shí)，翻動(dòng)不夠，熔融硅內(nèi)部的硼、磷雜質(zhì)很難浮上來，從而影響到冶金硅的純度。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之一是針對(duì)現(xiàn)有高純冶金級(jí)多晶硅(UMG)的制造方法使用的水冷坩堝中的非硅物質(zhì)仍然會(huì)對(duì)多晶硅(UMG)造成污染，降低了冶金硅的純度以及在真空熔煉時(shí)，翻動(dòng)不夠，熔融硅內(nèi)部的硼、磷雜質(zhì)很難浮上來，從而影響到冶金硅的純度的問題而提供一種提高冶金硅純度的方法。該方法使從二氧化硅還原熔煉得到的冶金硅熔液流入電磁感應(yīng)加熱的冷坩堝里，進(jìn)行一次負(fù)離子水蒸汽氫氧吹氣熔煉和定向凝固，并經(jīng)特殊酸洗處理，可得到高品質(zhì)的多晶硅，提高后續(xù)的多晶硅提純效果。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題之二是提供一種上述提高冶金硅純度的方法所使用的裝置。該裝置融合了感應(yīng)等離子體活性氣流熔煉，真空低壓電磁感應(yīng)熔煉和精細(xì)定向凝固三種先進(jìn)技術(shù)在一起的冷坩堝法多晶硅提純裝置，在該裝置中用冷坩堝技術(shù)對(duì)多晶硅原料依次實(shí)現(xiàn)感應(yīng)等離子體活性氣氛精煉除雜，高溫真空低壓電磁感應(yīng)熔煉除雜，和定向凝固除雜，可高效低成本地生產(chǎn)出6N的太陽能級(jí)多晶硅。作為本發(fā)明第一方面的一種提高冶金硅純度的方法，包括如下步驟a、對(duì)冶金硅進(jìn)行初步提純，得到純度為4-5N的多晶硅塊的步驟；b、對(duì)4-5N的多晶硅塊進(jìn)行進(jìn)一步純化，得到純度為6-7N的太陽能級(jí)多晶硅的步驟；其特征在于，所述步驟b包括如下步驟①、冷坩堝制備步驟將純度為6N的硅細(xì)粉混合適量去離子水成糊狀，涂抹于水冷銅管之間的縫隙和水冷銅管的表面上，陰干后形成一個(gè)水冷坩堝，該水冷坩堝由一個(gè)升降裝置驅(qū)動(dòng)；②、裝填料步驟將步驟a得到的4-5N多晶硅塊裝入步驟①制備的水冷坩堝中，并至水冷坩堝上沿；③、除硼步驟爐膛抽真空至后，充入氬氣，使?fàn)t膛的氣壓略高于常壓，使冷坩堝內(nèi)的4-5N 多晶硅塊充滿氬氣，防止硅料氧化；然后打開真空爐頂上的大窗口，把水冷坩堝上升至真空爐的爐膛外；調(diào)整水冷坩堝與等離子體炬在適當(dāng)?shù)木嚯x后，啟動(dòng)等離子體炬并向等離子體矩通入工作氣體以及反應(yīng)氣體，從而在堆放的4-5N多晶硅塊上部中央熔化出一個(gè)硅熔池，所述工作氣體為氬氣，反應(yīng)氣體為水蒸氣，或氧氣和氫氣的混合氣體；當(dāng)硅熔池直徑達(dá)到120mm以上時(shí)，啟動(dòng)高頻感應(yīng)加熱線圈并下降水冷坩堝到真空爐的爐膛內(nèi)，使水冷坩堝內(nèi)的硅熔體與高頻感應(yīng)加熱線圈直接耦合并逐步加大高頻感應(yīng)加熱線圈功率，使硅熔池逐步擴(kuò)大，同時(shí)不斷加入4-5N多晶硅料，直到水冷坩堝中的4-5N多晶硅塊完全熔化成硅熔體并使硅熔體的液面達(dá)到預(yù)定高度；與此同時(shí)把氬氣通入爐膛內(nèi)，并將爐膛內(nèi)的氣壓調(diào)整至略高于一個(gè)大氣壓 (IO4Pa)，保持硅熔體溫度在1800°C，恒溫熔煉1_3小時(shí)，硼降到0. 4ppm以下即結(jié)束該除硼步驟；所述除硼步驟中，氬等離子體流量為10-20L/min，水蒸汽流量為l-12L/min，所述水蒸汽通入量在這一范圍內(nèi)能夠使硼易于生成BOH而揮發(fā)，達(dá)到除硼的目的。④、除磷步驟關(guān)閉等離子體炬，并關(guān)上真空爐頂上的大窗口，爐膛內(nèi)抽真空調(diào)整到10-10-1 ，硅熔體溫度保持在1800°C，并在高頻強(qiáng)磁場(chǎng)中劇烈攪動(dòng)下，真空熔煉1-3小時(shí)，把雜質(zhì)磷降到 0. Ippm 以下；⑤、定向凝固的冷卻步驟爐膛抽真空到10_3Pa，同時(shí)調(diào)整硅熔體溫度到1450°C，保溫并靜置硅熔體 30min,然后以4-100mm/h速度下降至水冷坩堝全部移出高頻感應(yīng)加熱線圈以下，然后以 50-100°C /h降溫至室溫得到硅錠；⑥、整理步驟
將冷至室溫的硅錠切去頭尾部分得到純度在6N以上，其中硼含量低于0. 3ppm，磷含量低于0. lppm，符合太陽能級(jí)多晶硅質(zhì)量要求的6-7N的太陽能級(jí)多晶硅。作為本發(fā)明的提高冶金硅純度的方法所使用的裝置，包括爐膛、水冷坩堝、等離子體炬、霧狀加料器、高頻感應(yīng)加熱線圈、升降臺(tái)、伺服驅(qū)動(dòng)螺桿、真空機(jī)組；所述爐膛的頂部設(shè)置有大窗口，在大窗口上設(shè)置有爐膛蓋板；在所述爐膛的上部設(shè)置有抽氣管道和出氣口， 抽氣管道與所述的真空機(jī)組連接；在所述爐膛的下部設(shè)置有充氣管道，以向爐膛內(nèi)充入所需要的氣體；所述伺服驅(qū)動(dòng)螺桿設(shè)置在所述爐膛內(nèi)，升降臺(tái)安裝在所述伺服驅(qū)動(dòng)螺桿上并由該伺服驅(qū)動(dòng)螺桿驅(qū)動(dòng)進(jìn)行升降；水冷坩堝安裝在所述升降臺(tái)上；所述高頻感應(yīng)加熱線圈設(shè)置在爐膛內(nèi)的上部且所述水冷坩堝能由高頻感應(yīng)加熱線圈中通過；所述等離子體炬設(shè)置在爐膛的上方并與所述大窗口對(duì)應(yīng)，在所述等離子體炬的外圍四周設(shè)置有等離子高頻感應(yīng)線圈，并在所述等離子體炬上連有反應(yīng)氣體通入管、工作氣體通入管以及霧狀加料器。所述裝置的水冷坩堝是由純度為6N的硅細(xì)粉混合適量去離子水成糊狀，涂抹于水冷銅管之間的縫隙和水冷銅管的表面上，陰干后形成的，其中水冷銅管的進(jìn)水端和出水端分別接冷卻水進(jìn)水管和冷卻水出水管。本發(fā)明的等離子高頻感應(yīng)線圈的頻率為3-5MHz，功率100-200KW。在這個(gè)頻率范圍內(nèi)能使反應(yīng)氣體(例如水蒸汽，或氧氣和氫氣的混合氣體)充分電離激活，產(chǎn)生大量活化的0H_基與硼反應(yīng)生成BOH而揮發(fā)，起到高效除硼的作用。本發(fā)明的高頻感應(yīng)加熱線圈的頻率為5-lOKHz，功率300-400KW。在此頻率下有利抽真空操作進(jìn)行，利用磷的蒸氣壓很高O. 9X IO8Pa)的特性，可在真空下大量除去單體磷， 但當(dāng)多晶硅含有金屬雜質(zhì)時(shí)，磷常與金屬化合成磷的化合物，宜在低頻，低溫和硅熔體攪動(dòng)小的條件下進(jìn)行微粒沉淀除磷。本發(fā)明采用冷坩堝技術(shù)，用太陽能級(jí)高純硅制備的硅坩堝盛裝硅熔體，消除坩堝材料對(duì)硅熔體的二次污染問題。采用冷坩堝技術(shù)，還可以將硅熔體的溫度提高到2500°C，加快除雜化學(xué)反應(yīng)速率和雜質(zhì)揮發(fā)速率，大大提高提純的效率。本發(fā)明利用水蒸汽在高頻作用下產(chǎn)生電離活化，活化的OH基與硼生成BOH揮發(fā)而被除去，本發(fā)明還利用等離子體的高速氣流吹動(dòng)和電磁場(chǎng)對(duì)硅熔體的強(qiáng)力電磁攪拌作用， 此時(shí)。使硅熔體中的各種雜質(zhì)分子通過對(duì)流迅速流到表面加速置換反應(yīng)和揮發(fā)，達(dá)到高效提純的目的。本發(fā)明利用等離子高溫高純氬離子氣流進(jìn)行引熔，防止污染，保證純度有較大的作用。加料器放在等離子槍上，使多晶硅粒料經(jīng)過等離子槍進(jìn)入坩堝時(shí)，產(chǎn)生霧狀熔化，增大熔體的表面積，十分有利于除雜反應(yīng)的進(jìn)行。


圖1為實(shí)施例所述應(yīng)用提高冶金硅純度的方法的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員更好的理解本發(fā)明的技術(shù)方案，現(xiàn)結(jié)合應(yīng)用提高冶金硅純度的方法的裝置對(duì)本發(fā)明所述一種提高冶金硅純度的方法進(jìn)行詳細(xì)的說明。首先介紹本具體實(shí)施方式
所使用的裝置
參見圖1，該裝置包括爐膛3、水冷坩堝4、等離子體炬2、霧狀加料器1、高頻感應(yīng)加熱線圈5、升降臺(tái)7、伺服驅(qū)動(dòng)螺桿8、真空機(jī)組(圖中未示出)，在爐膛3的頂部設(shè)置有大窗口 16，大窗口 16上設(shè)置有爐膛蓋板14。當(dāng)水冷坩堝4需要升出爐膛3時(shí)，可以將爐膛蓋板 14打開，而在爐膛3抽真空時(shí)，就將爐膛蓋板14關(guān)閉。在爐膛3的上部設(shè)置有抽氣管道9 和出氣口 11，抽氣管道9與真空機(jī)組連接，對(duì)爐膛3內(nèi)實(shí)施抽真空；在爐膛3的下部設(shè)置有充氣管道10，以向爐膛3內(nèi)充入所需要的氣體。伺服驅(qū)動(dòng)螺桿8設(shè)置在爐膛3內(nèi)，升降臺(tái)7安裝在伺服驅(qū)動(dòng)螺桿8上，伺服驅(qū)動(dòng)螺桿8可以由一伺服電機(jī)帶動(dòng)而轉(zhuǎn)動(dòng)，而伺服驅(qū)動(dòng)螺桿8的轉(zhuǎn)動(dòng)將驅(qū)動(dòng)升降臺(tái)7進(jìn)行升降。水冷坩堝4是由純度為6N的硅細(xì)粉混合適量去離子水成糊狀，涂抹于水冷銅管 (圖中未示出)之間的縫隙和水冷銅管的表面上，陰干后形成的，從而可以防止在對(duì)硅熔體的二次污染，同時(shí)還可以將硅熔體的溫度提高到2500°C，加快除雜化學(xué)反應(yīng)速率和雜質(zhì)揮發(fā)速率，大大提高提純的效率。水冷銅管的進(jìn)水端和出水端分別接冷卻水進(jìn)水管6和冷卻水出水管6a。冷卻水進(jìn)水管6和冷卻水出水管6a接循環(huán)的冷卻水源。水冷銅管被安裝在升降臺(tái)7上，也就是說水冷坩堝4被安裝在升降臺(tái)7上，由升降臺(tái)7帶動(dòng)按照熔煉的工藝要求進(jìn)行升降。高頻感應(yīng)加熱線圈5設(shè)置在爐膛3內(nèi)的上部，、水冷坩堝4能在升降臺(tái)7的帶動(dòng)下由高頻感應(yīng)加熱線圈5中通過或停留在高頻感應(yīng)加熱線圈5中。高頻感應(yīng)加熱線圈5的頻率為 5-lOKHz，功率 300-400KW。等離子體炬2設(shè)置在爐膛3的上方并與大窗口 16對(duì)應(yīng)，在等離子體炬2的外圍四周設(shè)置有等離子高頻感應(yīng)線圈15，并在等離子體炬2上連有、反應(yīng)氣體通入管17a、17b、 工作氣體通入管17c以及霧狀加料器1。等離子高頻感應(yīng)線圈15的頻率為3-5MHz，功率 100-200KW。下面結(jié)合上述裝置(參見圖1)詳細(xì)介紹本發(fā)明所述一種提高冶金硅純度的方法。采用圖1所示的裝置來實(shí)現(xiàn)的一種提高冶金硅純度的方法，包括如下步驟(1)、對(duì)冶金硅進(jìn)行初步提純，得到純度為4-5N的多晶硅塊的步驟；(2)、對(duì)4-5N的多晶硅塊進(jìn)行進(jìn)一步純化，得到純度為6-7N的太陽能級(jí)多晶硅的步驟；對(duì)冶金硅進(jìn)行初步提純，得到純度為4-5N的多晶硅塊的步驟為現(xiàn)有技術(shù)，不是本發(fā)明所要研究的，在此不再作詳細(xì)描述。本發(fā)明所要研究的是步驟O)，下面對(duì)步驟(2)進(jìn)行詳細(xì)描述。對(duì)4-5N的多晶硅塊進(jìn)行進(jìn)一步純化，得到純度為6-7N的太陽能級(jí)多晶硅的方法具體包括如下步驟1、冷坩堝制備步驟將純度為6N的硅細(xì)粉混合適量去離子水成糊狀，涂抹于水冷銅管之間的縫隙和水冷銅管的表面上，陰干后形成一個(gè)水冷坩堝，該水冷坩堝由一個(gè)升降裝置驅(qū)動(dòng)；2、裝填料步驟將步驟(1)得到的4-5N多晶硅塊12裝入步驟1制備的水冷坩堝中，并至水冷坩堝上沿；
3、除硼步驟爐膛抽真空至10’a后，充入氬氣，爐膛的氣壓調(diào)整到略高于一個(gè)大氣壓 (IO4Pa)，保持流動(dòng)氬氣氛15分鐘后；打開真空爐的爐膛3頂部的爐膛蓋板14，開啟大窗口 16。啟動(dòng)伺服電機(jī)，通過伺服驅(qū)動(dòng)螺桿8帶動(dòng)升降臺(tái)7上升，把水冷坩堝4上升至真空爐的爐膛3外；調(diào)整水冷坩堝4與等離子體炬2之間的距離為12-16cm，啟動(dòng)等離子體炬2并向等離子體矩2通入工作氣體氬氣、反應(yīng)氣體水蒸汽，氬等離子體流量為5L/min，水蒸汽的流量為0. 25L/min，等離子體炬2逐漸在堆放的4-5N多晶硅塊12上部中央熔化出一個(gè)硅熔池13，當(dāng)熔池直徑達(dá)到120mm以上時(shí)，反向啟動(dòng)伺服電機(jī)，通過伺服驅(qū)動(dòng)螺桿8帶動(dòng)升降臺(tái)下降，使水冷坩堝4內(nèi)的硅熔體與高頻感應(yīng)加熱線圈5直接耦合，啟動(dòng)高頻感應(yīng)加熱線圈5 并逐步加大高頻感應(yīng)加熱線圈5功率，使硅熔池13逐步擴(kuò)大，同時(shí)不斷加入4-5N的多晶硅料，直到水冷坩堝4中的4-5N多晶硅塊12完全熔化成硅熔體并使硅熔體的液面達(dá)到預(yù)定高度；這樣在硅熔體與水冷坩堝4形成了一個(gè)“固態(tài)硅坩堝”盛裝著硅熔體，無漏料現(xiàn)象。把氬氣通入爐膛內(nèi)，將爐膛內(nèi)的氣壓調(diào)整至略高于一個(gè)大氣壓(104 )，硅熔體溫度調(diào)整到1800°C，恒溫熔煉1. 5小時(shí)，硼降到0. 4ppm.以下即結(jié)束該除硼步驟；在該除硼步驟的條件下產(chǎn)生大量活化的OH基與硼反應(yīng)生成BOH而揮發(fā)，起到高效除硼的作用。4、除磷步驟關(guān)閉等離子體炬2，并關(guān)上真空爐爐膛3頂部上的大窗口 16，爐膛內(nèi)抽真空調(diào)整到 IO-KT1I^，硅熔體溫度保持在1800°C，在高頻強(qiáng)磁場(chǎng)中劇烈攪動(dòng)下，真空熔煉1-3小時(shí)，把雜質(zhì)磷降到0. Ippm以下；5、定向凝固的冷卻步驟在完成除磷步驟的操作后，爐膛3抽真空到10_3Pa，同時(shí)調(diào)整硅熔體溫度到 1450°C，保溫并靜置硅熔體30分鐘，然后以IOOmm/小時(shí)速度下降至水冷坩堝全部移出高頻感應(yīng)加熱線圈以下，然后以50°C /h降溫至室溫得到硅錠；6、整理步驟將冷至室溫的硅錠切去頭尾部分約20%得到純度在6N以上，其中硼含量低于 0. 3ppm，磷含量低于0. lppm，符合太陽能級(jí)多晶硅質(zhì)量要求的6-7N的太陽能級(jí)多晶硅。
權(quán)利要求
1.一種提高冶金硅純度的方法，包括如下步驟a、對(duì)冶金硅進(jìn)行初步提純，得到純度為4-5N的多晶硅塊的步驟；b、對(duì)4-5N的多晶硅塊進(jìn)行進(jìn)一步純化，得到純度為6-7N的太陽能級(jí)多晶硅的步驟；其特征在于，所述步驟b包括如下步驟①、冷坩堝制備步驟將純度為6N的硅細(xì)粉混合適量去離子水成糊狀，涂抹于水冷銅管之間的縫隙和水冷銅管的表面上，陰干后形成一個(gè)水冷坩堝，該水冷坩堝由一個(gè)升降裝置驅(qū)動(dòng)；②、裝填料步驟將步驟a得到的4-5N多晶硅塊裝入步驟①制備的水冷坩堝中，并至水冷坩堝上沿；③、除硼步驟爐膛抽真空至后，充入氬氣，使?fàn)t膛的氣壓略高于常壓，使冷坩堝內(nèi)的4-5N多晶硅塊充滿氬氣，然后打開真空爐頂上的大窗口，把水冷坩堝上升至真空爐的爐膛外；調(diào)整水冷坩堝與等離子體炬在適當(dāng)?shù)木嚯x后，啟動(dòng)等離子體炬并向等離子體矩通入工作氣體以及反應(yīng)氣體，從而在堆放的4-5N多晶硅塊上部中央熔化出一個(gè)硅熔池，所述工作氣體為氬氣，反應(yīng)氣體為水蒸氣，或氧氣和氫氣的混合氣體；當(dāng)硅熔池直徑達(dá)到120mm以上時(shí)，啟動(dòng)高頻感應(yīng)加熱線圈并下降水冷坩堝到真空爐的爐膛內(nèi)，使水冷坩堝內(nèi)的硅熔體與高頻感應(yīng)加熱線圈直接耦合并逐步加大高頻感應(yīng)加熱線圈功率，使硅熔池逐步擴(kuò)大，同時(shí)不斷加入4-5N多晶硅料，直到水冷坩堝中的4-5N多晶硅塊完全熔化成硅熔體并使硅熔體的液面達(dá)到預(yù)定高度；與此同時(shí)把氬氣通入爐膛內(nèi)，并將爐膛內(nèi)的氣壓調(diào)整至略高于一個(gè)大氣壓，保持硅熔體溫度在1800°C，恒溫熔煉1-3小時(shí)，硼降到0. 4ppm以下即結(jié)束該除硼步驟；所述除硼步驟中，氬等離子體流量為10-20L/min，水蒸汽流量為l-12L/min ；④、除磷步驟關(guān)閉等離子體炬，并關(guān)上真空爐頂上的大窗口，爐膛內(nèi)抽真空調(diào)整到IO-KT1Pa,硅熔體溫度保持在1800°C，并在高頻強(qiáng)磁場(chǎng)中劇烈攪動(dòng)下，真空熔煉1-3小時(shí)，把雜質(zhì)磷降到 0. Ippm 以下；⑤、定向凝固的冷卻步驟爐膛抽真空到10_3Pa，同時(shí)調(diào)整硅熔體溫度到1450°C，保溫并靜置硅熔體30min，然后以4-100mm/h速度下降至水冷坩堝全部移出高頻感應(yīng)加熱線圈以下，然后以50-100°C/h降溫至室溫得到硅錠；⑥、整理步驟將冷至室溫的硅錠切去頭尾部分得到純度在6N以上，其中硼含量低于0. 3ppm，磷含量低于0. lppm，符合太陽能級(jí)多晶硅質(zhì)量要求的6-7N的太陽能級(jí)多晶硅。
2.一種實(shí)現(xiàn)權(quán)利要求1所述的提高冶金硅純度的方法的裝置，其特征在于，包括爐膛、 水冷坩堝、等離子體炬、霧狀加料器、高頻感應(yīng)加熱線圈、升降臺(tái)、伺服驅(qū)動(dòng)螺桿、真空機(jī)組； 所述爐膛的頂部設(shè)置有大窗口，在大窗口上設(shè)置有爐膛蓋板；在所述爐膛的上部設(shè)置有抽氣管道和出氣口，抽氣管道與所述的真空機(jī)組連接；在所述爐膛的下部設(shè)置有充氣管道，以向爐膛內(nèi)充入所需要的氣體；所述伺服驅(qū)動(dòng)螺桿設(shè)置在所述爐膛內(nèi)，升降臺(tái)安裝在所述伺服驅(qū)動(dòng)螺桿上并由該伺服驅(qū)動(dòng)螺桿驅(qū)動(dòng)進(jìn)行升降；水冷坩堝安裝在所述升降臺(tái)上；所述高頻感應(yīng)加熱線圈設(shè)置在爐膛內(nèi)的上部且所述水冷坩堝能由高頻感應(yīng)加熱線圈中通過；所述等離子體炬設(shè)置在爐膛的上方并與所述大窗口對(duì)應(yīng)，在所述等離子體炬的外圍四周設(shè)置有等離子高頻感應(yīng)線圈，并在所述等離子體炬上連有反應(yīng)氣體通入管、工作氣體通入管以及霧狀加料器。
3.如權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述的水冷坩堝是由純度為6N的硅細(xì)粉混合適量去離子水成糊狀，涂抹于水冷銅管之間的縫隙和水冷銅管的表面上，陰干后形成的， 其中水冷銅管的進(jìn)水端和出水端分別接冷卻水進(jìn)水管和冷卻水出水管。
4.如權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述的等離子高頻感應(yīng)線圈的頻率為 3-5MHz，功率 100-200KW。
5.如權(quán)利要求2所述的裝置，其特征在于，所述的高頻感應(yīng)加熱線圈的頻率為 5-lOKHz，功率 300-400KW。
全文摘要
本發(fā)明公開的一種提高冶金硅純度的方法，包括a、對(duì)冶金硅進(jìn)行初步提純，得到純度為4-5N的多晶硅塊的步驟；b、對(duì)4-5N的多晶硅塊進(jìn)行進(jìn)一步純化，得到純度為6-7N的太陽能級(jí)多晶硅的步驟；其步驟b包括①、冷坩堝制備步驟；②、裝填料步驟；③、除硼步驟；④、除磷步驟；⑤、冷卻步驟；⑥、整理步驟。采用本發(fā)明的方法，能夠得到純度在6N以上，其中硼含量低于0.3ppm，磷含量低于0.1ppm，符合太陽能級(jí)多晶硅質(zhì)量要求的6-7N的太陽能級(jí)多晶硅。本發(fā)明還公開了實(shí)現(xiàn)該方法的裝置。
文檔編號(hào)C01B33/037GK102275929SQ20101019748
公開日2011年12月14日 申請(qǐng)日期2010年6月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月10日
發(fā)明者喬華明, 何雪梅, 展宗貴, 張道標(biāo), 徐家躍, 董勤龍, 高尚久 申請(qǐng)人:上海華巨硅材料有限公司